HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml&#183;min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg&#183;ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg&#183;ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg&#183;ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg&#183;ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg&#183;ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg&#183;ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg&#183;ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

RP-HPLC法同时测定毛冬青根中4种环烯醚萜类化合物的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定毛冬青根中女贞子苷、橄榄苦苷、oleoacteoside和ligstroside共4种环烯醚萜类化合物的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-质量分数为0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果女贞子苷、橄榄苦苷、oleoacteoside和ligstroside与其邻近的色谱峰均能良好的分离,进样量分别在0.061 35~1.227 0μg(r=0.999 6)、0.294 75~5.895 0μg(r=0.999 5)、0.064 00~1.280 0μg(r=0.999 5)和0.049 76~0.995 2μg(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.0%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=1.2%)和100.3%(RSD=1.8%)。结论该法准确、可靠,为毛冬青根中环烯醚萜类成分的开发和应用提供参考。     

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定桑白皮药材中五种指标成分的含量

目的 建立准确、高效、简便的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产地桑白皮药材中桑辛素M、桑黄酮G、桑黄酮C、桑皮酮E和桑辛素5种指标成分含量,为桑白皮药材质量评估 提供依据.方法 色谱柱为DikmaPlatisilTM ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),选择乙腈(含体积分数0.3％...     

HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中7种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B6、维生素B1、利血平7种组分的含量。方法：色谱柱为Waters Symmetry, C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液（用冰醋酸调节pH值至3.5）-乙腈-甲醇（梯度洗脱）,流速1.0 mL·min-1,检测波长274 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：7种组分校准曲线的相关系数r均大于0.999,该法准确可靠、重现性好。结论：本法可作为复方三嗪芦丁片的7种成分的含量测定方法。     

HPLC法同时测定不同产地金花葵中6个成分的含量

目的建立同时测定金花葵中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素6个成分含量的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为355 nm,柱温为25℃。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素分别在质量浓度0. 19～12. 42 mg·L~(-1)、0. 42～26. 64 mg·L~(-1)、3. 94～252. 0 mg·L~(-1)、2. 32～148. 4 mg·L~(-1)、0. 52～33. 12 mg·L~(-1)、0. 188～12. 06 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0. 999 5),平均加样回收率(n=6)分别为100. 5%、99. 72%、99. 77%、99. 10%、99. 97%和98. 89%,RSD分别为2. 86%、1. 65%、1. 96%、1. 70%、2. 74%和1. 51%;不同产地金花葵中上述6个成分含量分别为0. 007 3%～0. 0261%、0. 015 9%～0. 074 8%、0. 648 3%～1. 076 3%、0. 196%～0. 582 0%、0. 038 8%～0. 118 5%和0. 020 2%～0. 052 7%。结论建立的方法能满足金花葵中6个成分含量的准确测定,为金花葵的质量评价以及合理开发提供参考。     

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为Xtimate～(TM)C_(18),流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85～16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25～24.96 mg/L(r=0.999 8)、2.05～40.96 mg/L(r=0.999 9)、3.65～72.96 mg/L(r=0.999 9)、2.88～57.60 mg/L(r=0.999 9)、13.25～264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%～102.14%(RSD=1.93%,n=6)、97.00%～102.00%(RSD=2.06%,n=6)、98.18%～101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%～101.28%(RSD=2.06%,n=6)、96.88%～101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%～103.76%(RSD=1.89%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定。     

18个不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷元的HPLC含量测定

目的采用HPLC法测定蒺藜中蒺藜皂苷元(25R-Spirostan-4-ene-3,12-dione)的含量。方法采用色谱柱Welch Ultimate LP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:203 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;进样量:20μL。结果蒺藜皂苷元对照品在0.82~7.38μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD=1.67%(n=6)。结论所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可用于蒺藜药材的含量测定。18个产地的蒺藜样品中以内蒙产的蒺藜皂苷元含量最高。     

HPLC法测定鸡矢藤药材中环烯醚萜苷含量

目的:采用高效液相色谱和二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定鸡矢藤药材中3种主要环烯醚萜苷类成分的含量,研究不同产地鸡矢藤药材中环烯醚萜苷的含量.方法:色谱分析采用Shim-pack VP-ODS C18分析柱,0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长:240nm.结果:3个环烯醚萜苷[鸡矢藤苷酸(1)、鸡矢藤苷(2)、鸡矢藤苷酸甲酯(3)]在标准曲线内均有较好的线性(r2>0.9999),且该方法具有良好的精密度,灵敏度,重复性和准确度;应用所建立的方法同时测定了8批鸡矢藤药材中三个环烯醚萜苷的含量.结论:本文首次报道建立HPLC-DAD方法同时测定鸡矢藤中主要环烯醚萜苷类成分含量,该方法简单、快速、可靠,适用于鸡矢藤药材及其制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定固肾安胎丸中7种成分含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定固肾安胎丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为320 nm（2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷）和212 nm（川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B）。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B质量浓度分别在2.98～74.50,5.66～141.50,9.88～247.00,0.89～22.25,10.77～269.25,1.99～49.75,1.06～26.50μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率分别为97.77%,98.03%,99.22%,98.49%,100.03%,97.86%,96.89%,RSD分别为1.51%,1.11%,0.86%,1.18%,0.67%,1.29%,1.08%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于固肾安胎丸中多指标性成分的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定独一味地上部分中Sesamoside、Phlorigidoside C的含量

目的:建立同时测定独一味地上部分中Sesamoside、Phlorigidoside C的反相高效液相色谱法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A相)-0.2%磷酸梯度洗脱(0～22 min A相15%;22～24 min A相15~70%;24～30 min A相70%;30～32 min A相70~15%);流速1 mL.min-1;检测波长237 nm;柱温30℃。结果:回归方程分别为Sesamoside:Y=1.536×103X-1.151(r=0.9999);Phlorigidoside C:Y=1.286×103X-4.995,(r=0.9999)。结论:该方法快速、准确、重复性好,为更好地控制独一味药材的质量提供了可行的方法。     

HPLC法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax EcLipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mo·lL-1盐酸溶液(69∶31),流速为1mL·min-1,检测波长为212nm,柱温为20℃。结果:川续断皂苷Ⅵ的检测浓度在0.022～0.23mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9989);平均回收率为101.33%,RSD=2.35%(n=9)。结论:本方法简便、易行、精密度高、重复性好,可用于毓麟合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC法同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量

目的：建立测定磺胺止咳口服液中磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A：0.2%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10,v/v）,流动相B：乙腈（梯度洗脱：0~2 min,10%B→10%B;2~8 min,10%B→12%B;8~30 min,12%B→38%B;30~35 min,38%B→70%B;35~36 min,70%B→10%B;36~45 min,10%B→10%B）;柱温：35 ℃;检测波长：250 nm;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸与相邻峰的分离度符合要求（r>1.5）;这4种成分的线性范围分别为2.50~7.51、0.25~0.75、0.04~0.12、0.08~0.24 mg·mL-1;平均回收率分别为99.57%、101.28%、98.71%、98.15%;精密度、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。结论：该方法可同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量,为其质量标准的提高提供实验参考。     

五鹤续断中熊果酸的含量测定

目的建立五鹤续断中熊果酸的含量测定方法,并以此作为五鹤续断质量控制指标之一。方法采用高效液相色谱法,Reliasil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为甲醇 水 三乙胺（90：10：0.03,冰乙酸调节pH为6.0）;检测波长210 nm;柱温 23 ℃。结果熊果酸保留时间为12.35 min,进样浓度在23.8～714.0 μg&#8226;mL 1线性关系良好（r = 0.999 9）,样品平均回收率为98.73 %,RSD=0.51%。结论该方法简便易行、灵敏、准确,可用于五鹤续断中熊果酸的含量测定。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。