补骨脂素、异补骨脂素在补骨脂注射液中的含量测定及其热稳定性考察

目的建立补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素高效液相含量测定方法,并探讨补骨脂素和异补骨脂素浓度变化的可能因素。方法用NucleosilC18色谱柱,柱温35℃;检测波长247nm;流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(55∶45)。结果线性范围分别为:补骨脂素:1.1~11μg,r=0.9990;异补骨脂素:2.6~26μg,r=0.9991。平均回收率为98.01%(RDS=3.37%)、96.90(RDS=2.44%)。100℃加热5h补骨脂素、异补骨脂素含量无差异。改变pH值条件加热处理,补骨脂素、异补骨脂素浓度比有改变。结论本方法可用于补骨脂注射液中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。pH值的改变,可导致补骨脂素和异补骨脂素的转化或降解。     

HPLC法测定丹芪和血片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定丹芪和血片中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用Sim-Pack C18柱,甲醇-水（45∶55）为流动相,柱温25℃,流速1 ml·min^-1,检测波长为247 nm。结果补骨脂素和异补骨脂素分别在5.65～56.5 mg·L^-1,4.52～45.2 mg·L^-1范围内线形关系良好,相关系数分别为r补骨脂素=0.9998,r异补骨脂素=0.9996。两组份的回收率分别为补骨脂素99.42%,RSD=1.64%;异补骨脂素98.68%,RSD=2.31%。结论本法可同时测定补骨脂素和异补骨脂素,方法简便、准确、可作为制剂的定量分析方法。     

补骨脂素和异补骨脂素的急性毒性和相互作用

目的 探究补骨脂素、异补骨脂素的急性毒性及两者（1∶1）混合使用后的相互作用。方法 补骨脂素（1 125、843、633、475 mg/kg）、异补骨脂素（475、404、343、292 mg/kg）以及两者1∶1的混合物（633、538、457、389、330 mg/kg）1次性ig给予小鼠,连续观察并记录14 d小鼠的毒性反应和死亡情况,用SPSS计算补骨脂素、异补骨脂素以及两者混合使用后的半数致死量（LD₅₀）,用等效线图解法判断两者的相互作用。结果 给药组小鼠均出现僵直、腹部贴地、活动力减弱,甚至抽搐、口眼周有分泌物,心率减慢直至死亡的现象,与助溶剂组比较,体质量呈降低趋势;补骨脂素LD₅₀为638.69 mg/kg,95%可信限为526.91～785.78mg/kg;异补骨脂素LD₅₀为351.72 mg/kg,95%可信限为248.17～394.57 mg/kg;两者1∶1混合给药的LD₅₀为454.66 mg/kg,95%可信限为422.58～489.59;两者合用的LD₅₀在补骨脂素和异补骨脂素相加等效线上。结论 补骨脂素和异补骨脂素大剂量给予小鼠时,引起药物急性毒性反应,1∶1混合给药具有相加作用。     

白癜风丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

白癜风丸是治疗白癜风的常用药物，本文通过双波长薄层扫描法测定了白癜风大蜜丸中主要有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量。选定波长、补骨脂素λｓ＝３１０ｎｍ，异补骨脂素λｓ＝３１０ｎｍ，λＲ＝２１０ｎｍ。以苯：乙酸乙酯（１０．５：０．５）为展开剂。外标二点法计算含量，测得的补骨脂素和异补骨脂素的回收率分别为９９．２３％和９９．８０％。相对标准偏差分别为０．３４％和０．１２％。表明该法操作简便，分析迅速，     

高效液相色谱法测定片剂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：研究高效液相色谱法测定中药片剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法：用反相色谱法，检测波长２４８ｎｍ；羟苯乙酯为内标；测定克白灵１号、２号片及腰痛片中的补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果：三种片剂的回收率，补骨脂素为１０３．７％，９９．４％，１０１．５％；异补骨脂素为９９．９％，９８．０％，９６．８％。补骨脂素在４～１２０μｇ·ｍｌ－１、异补骨脂素在３～１００μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９。结论：结果表明本法准确可靠，方法易行。     

薄层扫描法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法双波长薄层扫描法。结果按测定方法测定,补骨脂素的平均加样回收率为97.3%,RSD=2.72%。异补骨脂素的平均加样回收率为97.9%,RSD=2.49%。结论本法可以用于该药药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定白癜风丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的测定白癜风丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法用反相高效液相色谱法,测定补骨脂素和异补骨脂素的含量.检测波长为295nm,氯霉素为内标.结果补骨脂素的回收率为99.47%,RSD为0.31%异补骨脂素的回收率为98.54%,RSD为0.41%.在10～200μg     

高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用YWGC18色谱柱(4.6mm×200mm),流动相为54%甲醇(含1%冰醋酸溶液),流速为0.7ml/min,检测波长为295nm。结果补骨脂素和异补骨脂素保留时间分别为9.165min和10.082min,标准曲线的线性范围均为20～200mg/l(补骨脂素r=0.9999;异补骨脂素r=0.9993)。补骨脂素和异补骨脂素中的高、中、低、三种浓度溶液的日间和日内变异均小于10.0%,加样回收>90%。测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量分别为2.058、2.270、2.201mg/ml和1.665、1.617、1.609mg/ml。结论本法简便、快速重现性好,可用于复方补骨脂酊制剂质量控制的含量测定方法。     

SFE-CGC法测定七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立中成药七宝美髯胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法 采用超临界流体萃取(SFE)技术和毛细管气相色谱(CGC)非在线联用技术测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,HP-5毛细管柱,FID检测器,蒽为内标。结果 SFE-CGC法测定七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素简便快速,结果准确可靠,加样回收率分别为97,76％(RSD2.31％),101.21％(RSD2.12％)。结论 SFE-CGC法可以作为七宝美髯颗粒质量控制的方法之一。     

HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:采用HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-2%冰醋酸(1:1);检测波长:246nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min.结果:补骨脂素对照品在所试浓度0.03215~0.2572mg/mL范围内和异补骨脂素对照品在所试浓度0.02745~0.2196mg/mL范围内与峰面积积分值均有良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%、99.07%,RSD分别为1.37%、1.52%.结论:本法方便、准确、重现性好,可用于测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定

目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（40：60）．流速为1．0mL·min^-1;检测波长为246nm。结果补骨脂素在0．022～0．44μg（r=0．9999）,异补骨脂素在0．02388～0．4776μg（r=0．9999）具有良好线性关系。补骨脂素平均回收率为98．10％（n=9．RSD=1．20%）,异补骨脂素平均回收率为97．74％（n=9,RSD=1．10％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。     

补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定

摘要目的建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用Kromasil C18柱,以甲醇 0.6%醋酸溶液（50：50）为流动相,检测波长246 nm。结果补骨脂素在4.24～50.88 μg·mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%（RSD＝1.51%）;异补骨脂素在4.48～53.76 μg·mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%（RSD＝1.65%）。结论该方法简便可行,重复性好,可用于补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

采用RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。采用Dikma C18柱,流动相：甲醇-0.01 mol.L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH=6.5）（48∶52）,流速：1.0 mL.min^-1,检测波长：245 nm。补骨脂素线性范围：0.012-0.100μg,r=0.9999;异补骨脂素线性范围：0.016-0.124μg,r=0.9999。平均回收率：补骨脂素99.1%（RSD=1.54%）,异补骨脂素100.3%（RSD=1.36%）。本法简便快捷,结果准确,重复性好。     

补骨脂药材及其制剂中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法研究综述

补骨脂中含有补骨脂素(Psoralen),异补骨脂素(isopsoralen),甲基补骨脂黄酮,异补骨脂黄酮,补骨脂查耳酮,异补骨脂查耳酮,补骨脂酸,挥发油,甲基糖苷,不挥发性萜类,皂苷,磷脂等。云香科植物云香中也含补骨脂素。文献报道补骨脂素和异补骨脂素为主要活性成分,具光敏作用。为治疗白癜风的     

HPLC法测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的定量方法。方法 对国内3个企业生产的6个批次的癃闭舒片,采用HPLC法检测,Agilent TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相是甲醇-水(43:57),体积流量1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温30℃。结果 补骨脂素回归方程为:Y=84.44X+9.994,r=0.9999(n=12)。异补骨脂素回归方程为:Y=82.434X+8.8952,r=0.9999(n=12)。补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均在4.04~151.5μg。结论 本方法操作简便、准确、专属性强、稳定,可用于癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法：用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5％甲醇的CO₂,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论：与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。     

HPLC法测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:建立同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(46:54),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为246 nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素线性范围均为0.05~0.50 μg;平均加样回收率分别为100.11%,99.49%;RSD分别为1.12%,0.75%.结论:该方法准确、可靠、重复性好,能同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法.     

高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法高效液色谱法。Krom asil C18柱,乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长247nm。结果补骨脂素进样量在10~90ng,异补骨脂素进样量在9.6~86.4ng内线性关系良好,相关系数补骨脂素r=0.9999,异补骨脂素r=0.9999,平均回收率补骨脂素为99.87%(RSD=1.07%),异补骨脂素为98.70%(RSD=1.07%)。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于驱白巴布期片的质量控制。