异亚丙基莽草酸血浆蛋白结合率的测定

目的:测定异亚丙基莽草酸的血浆蛋白结合率。方法:采用超滤法结合高效液相色谱法对异亚丙基莽草酸与犬血浆及人血浆的蛋白结合率进行测定。结果:异亚丙基莽草酸与犬血浆在0.3,0.15 g.L-1,0.5 mg.L-1下的血浆蛋白结合率分别为(4.36±0.02)%,(4.12±0.19)%,(2.23±0.59)%。异亚丙基莽草酸在以上3个浓度下与健康人血浆蛋白结合率分别为(11.23±0.01)%,(10.06±0.69)%,(9.72±0.59)%。结论:异亚丙基莽草酸与血浆蛋白的结合较弱。     

异亚丙基莽草酸抗炎作用的研究

 目的研究异亚丙基莽草酸的抗炎作用。方法通过小鼠耳肿胀、大鼠角叉菜胶足跖肿胀、大鼠棉球肉芽肿等实验模型观察其抗炎作用,并测定大鼠足爪中前列腺素E₂(PGE₂)、丙二醛(MDA)的含量。结果异亚丙基莽草酸能明显抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀以及棉球肉芽肿的增生,并减少PGE₂、MDA在炎症组织中的产生;对双侧摘除肾上腺的小鼠亦可抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀。结论异亚丙基莽草酸具有一定的抗炎作用,其抗炎作用与抑制PGE₂合成及脂质过氧化有关。     

异亚丙基莽草酸抗炎作用机制研究

目的观察异亚丙基莽草酸（ISA）对人宫颈癌Hela细胞转录因子STAT1、STAT3、NF-κ B表达作用的影响，探讨其抗炎作用机制。方法用MTT法体外检测ISA不同浓度对Hela细胞生长的抑制作用，采用双荧光素酶报告系统检测不同浓度药物对转录因子STAT1、STAT3、NF-κ B表达活性的影响。结果ISA对人宫颈癌Hela细胞的生长没有明显的抑制作用；ISA处理组NF-κ B-luc荧光素酶活性下降，而GAS-luc、STAT3-luc荧光素酶活性无明显改变。结论ISA可能通过下调转录因子NF-κ B的活性，抑制炎症因子的表达，对炎症反应起到抑制作用。     

异亚丙基莽草酸脂质体的包封率测定方法比较

目的:研究异亚丙基莽草酸脂质体含量和包封率的测定方法,建立一套准确度好、简便可行的质控方案。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL。采用HPLC测定脂质体中异亚丙基莽草酸的含量;比较超滤法、凝胶色谱法和透析法用于包封率的测定。结果:异亚丙基莽草酸脂质体采用4倍量甲醇破乳并高速离心沉淀后,取上清液进行测定,药物专属性良好,线性范围1.004～150.6 mg·L-1(r=0.999 9),加样回收率(102.01±1.18)%,准确度和精密度良好,异亚丙基莽草酸对照品溶液于6 h内稳定;超滤法、葡聚糖凝胶法及透析法测得的包封率分别为(92.96±1.91)%,(91.23±2.23)%,(73.66±7.10)%。结论:所建立的HPLC稳定可靠、准确度良好,可用于异亚丙基莽草酸脂质体的质量控制和体外分析;超滤法测定包封率简便快捷、测定结果与凝胶色谱法相当,可作为本品包封率测定的常规方法;透析法由于测定条件的限制,其测定结果受脂质体溶液稳定性、药物在脂质体中存在状态的影响较大,可能会造成测定结果偏低。     

异亚丙基莽草酸抗大鼠脑缺血再灌注损伤的炎症机制初探

 目的研究异亚丙基莽草酸(ISA)对大脑中动脉缺血再灌注大鼠的影响及初步作用机制。方法栓线法建立大鼠大脑中动脉缺血再灌注模型,缺血3h,再灌注21h后以TTC染色法测定脑梗死范围,比色法测定脑组织匀浆中髓过氧化物酶(MPO)活性,ELISA法测定匀浆中IL-1β,IL-8,TNF-α含量。结果ISA 200,100 mg·kg^-1可明显减少模型大鼠的脑梗死范围,降低脑组织匀浆MPO活性以及IL-1β,IL-8,TNF-α的水平。结论ISA对局灶性脑缺血再灌注损伤具有明显的阻抑作用,其作用机制与抗炎症反应有关。     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

HPLC法测定不同采收期云南松中莽草酸的含量

目的:建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察同一产地不同采收期的云南松中莽草酸的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB- C18(φ4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-1％磷酸水溶液(10:90),流速0.8 mL/min,检测波长214 nm,柱温25℃.结果:莽草酸在0.0312～0.4368 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD为1.06％(n＝6).结论:此方法准确、简便、重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

莽草酸及其衍生物的药理作用和机制研究

目的：介绍近年来莽草酸及其衍生物的药理作用及其机制，为其进一步利用和开发提供参考。方法：计算机检索1970—2006年美国MEDLINE、EMBase，同时检索中国生物医学文献数据库、中文科技期刊全文数据库、中文学术期刊全文数据库和中国生物医学期刊文献数据库，并对相关文献进行分析和总结。结果：莽草酸主要是从中药八角茴香中提取的一种单体化合物，莽草酸及其衍生物具有抗茵抗肿瘤、抗血栓形成和抗脑缺血等作用。结论：莽草酸及其衍生物药理作用明显，具有广阔的开发前景。     

高效液相色谱法测定广西不同产地八角果实的莽草酸含量

 目的建立反相高效液相色谱法测定八角茴香中莽草酸含量的方法。方法色谱柱为Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三氟乙酸(95∶5),流速l.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.54%,RSD为1.28%,符合分析要求。该方法的标准曲线为Y=33 277ρ+149.32,r=0.998 9,线性范围为0.001～6μg。结论方法简便、结果准确、重复性好,适用于含有莽草酸的药材及制剂的质量分析。     

铋甲西林片的高效液相色谱分析研究

 目的建立铋甲西林片中甲硝唑和阿莫西林的含量测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析手段。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS(6.0mm×150mm)不锈钢柱,以pH6.5,0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10)为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长272nm,进样量10uL。考察了不同流动相下两主药的色谱行为、供试品溶媒对甲硝唑和阿莫西林稳定性的影响情况。结果甲硝唑和阿莫西林可完全分离,片剂辅料、其它主药成分、有关杂质和降解产物对两主药无干扰,方法用于铋甲西林片中甲硝唑和阿莫西林的同时测定,回收率分别为99.88%和99.96%,RSD<1.7%。结论方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

HPLC测定阿魏酸含量的探讨

目的:探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法.方法:以甲酸:水(5:95)为阿魏酸对照品的溶剂,甲酸:甲醇(5:95)为样品的溶剂,固定相:Shimpack CLC-ODS(150mm×6mm),流动相:0.2%甲醇乙腈-0.1%磷酸0.1%三乙胺水溶液(20:80),检测波长:324nm,流速:1.0mL·min-7.结果:阿魏酸在0.704～17.6ug·mL-1范围内线性良好(r=0.9998),平均加样加样回收率为99.33%,RSD为0.60%.结论:该方法简便快速,适用于含阿魏酸的药材及复方制剂的含量测定.     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

HPLC快速测定护肝片中五味子乙素的含量

目的 :建立一种快速测定护肝片中五味子乙素含量的方法。方法 :采用超声波提取法代替《中国药典》方法中的索氏器提取法制备供试品溶液 ,再用高效液相色谱法进行含量测定。结果 :平均回收率 =98.5 %,相对标准偏差 (RSD) =(n =5 )。结论 :本实验方法简便、准确、重现性好 ,可作为该制剂含量测定的方法。     

HPLC测定天葡片中红景天苷的含量

目的建立天葡片中红景天苷含量测定方法。方法采用YMC C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(17:83),流速0.8 mL/min,检测波长223 nm,柱温为25°C,外标法测定。结果红景天苷进样量在1.04~10.4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)为96.14%,RSD为0.2%。结论本方法简便、快速、准确,适用于天葡片中红景天苷的测定,为天葡片的质量控制提供一定依据。     

高效液相色谱法测定通降胃灵片中橙皮苷的含量

 目的：建立通降胃灵片中橙皮苷的HPLC含量测定方法。方法：用Nova?pak C18柱，流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61）在283 nm波长处检测。结果：线性范围为0.65～1.3 μg 。橙皮苷的加样回收率为99.03%,RSD为1.14%(n=5)。结论：方法简便、快速，精密度和稳定性良好，适合于通降胃灵片生产的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量

应用甲醇-水为流动相,在反相-ODS柱上建立了测定齐墩果酸含量的高效液相色谱法,其最小检出限为0.4μg,RSD为2.41%。     

拉西地平及片剂含量的测定方法及其稳定性的研究

 目的：建立拉西地平及其片剂的质量分析方法，并考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法对拉西地平及其片剂进行定量测定。以尼莫地平为内标物，甲醇-水（80∶20）为流动相，NOVA-Pack C₁₈柱（3．9mm×150mm），检测波长283nm，流速0．8ml·min^－1。结果：此法线性范围6μg·ml^－1～66μg·ml^－1，r＝0．9999，n＝6，平均回收率为100．6％，RSD＝0．89％（n＝7）。结论：此方法内标物尼莫地平对拉西地平及其片剂的测定无干扰。测定方法灵敏度高，重现性好，可作为拉西地平及其片剂的质量控制方法。拉西地平对光不稳定，对热相对稳定，对湿度稳定。