HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.     

吴茱萸不同炮制品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量测定

目的:考察不同炮制方法及炮制前后吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的含量变化情况。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸（41:59:1:0.2）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:225 nm;柱温:25℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.156～3.120μg（r=0.999 6,n=6）、0.116～2.320μg（r=1.000 0,n=6）、0.620～12.400μg（r=0.999 1,n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.2%（RSD=1.33%）、97.1%（RSD=1.56%）、97.3%（RSD=1.52%）。结论:不同炮制方法吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量不同,砂烫法优于其他炮制方法。     

HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果 吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016～5.0160μg·mL^-1,平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱：y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021～5.0209μg·mL^-1,平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯：y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299～0.2993 mg·mL^-1,平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯：y...     

HPLC测定复方木香小檗碱片中的木香烃内酯

目的 测定不同批次复方木香小檗碱片中木香烃内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样体积10 μL.结果 木香烃内酯10.78～107.8 μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=9),平均加样回收率为99.86％,RSD=1.4％(n=9);5批次复方木香小檗碱片中的木香烃内酯的含量为0.08％.结论 所用方法简单、稳定,木香烃内酯的含量可作为复方木香小檗碱片的品质评价依据之一.     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

高效液相色谱法同时测定口疮穴位贴中3种生物碱含量

目的 建立同时测定口疮穴位贴中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Lichrosphe C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.015 mol/L十二烷基硫酸钠水溶液（20∶35∶45,V/V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 吴茱萸碱、吴茱萸次碱、小檗碱的进样量分别在172.10～2 151.25μg、93.16～1 164.50μg、73.38～917.25μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.48%,99.91%,100.02%,RSD分别为1.44%,1.56%,1.64%(n=6)。结论 该方法操作简便快速、重复性好、结果准确,可用于同时测定口疮穴位贴中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳制剂中吴茱萸碱的含量。方法:通过有机溶剂法破乳,采用高效液相色谱法在225 nm波长处测定峰面积,测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱的含量。结果:吴茱萸碱在1.25～10μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程为A=122 583C-33 922(r=0.999 7);平均回收率为99.96%,RSD为0.31%(n=9);日内及日间精密度的RSD均小于1%(n=5)。结论:建立的高效液相色谱法准确度高、专属性好,可用于吴茱萸碱复方纳米乳中吴茱萸碱的含量测定。     

HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量

目的建立一种同步测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱,吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的高效液相色谱方法。方法采用Hypersil ODS2C18柱(4.6mm×250mm,5μm),岛津LC-20AD高效液相色谱仪,流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(34:64.7:1.1:0.2),流速:1.0mL/min,检测波长:225nm,柱温:30℃。结果吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.1016～2.032μg(r2=0.9999,n=6)、0.0974～1.948μg(r2=0.9999,n=6)、0.7010～14.02μg(r2=0.9999,n=6)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.37%(RSD=1.29%,n=6)、99.11%(RSD=0.83%,n=6)、99.30%(RSD=0.52%,n=6)。结论该测定方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为质量控制方法。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱荧光法测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量

目的采用高效液相荧光法建立测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的方法。方法色谱柱AtlantisC18（2．1mm×100mm,3μm）,乙腈．15mmol·L^-1十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液（0．05mol·L^-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH=4．0）（40：60）,荧光检测器激发波长为354nm,发射波长为533nm。结果盐酸巴马汀浓度在1．798—179．8μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1．000;盐酸小檗碱浓度在I．762—176．2μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9995;盐酸巴马汀加样回收率的平均值为99．98％,RSD=3．8％;盐酸小檗碱加样回收率的平均值为99．12％,RSD=1．4％。结论本方法简便、准确可靠,适用于黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

人血浆中阿加曲班浓度测定的方法学研究

目的建立血浆中阿加曲班药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法血样中阿加曲班用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-2％三乙胺溶液（45：55）,检测波长为333nm。结果阿加曲班浓度在0．5～50μg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9995）,最小可定量浓度为0．5μg·mL^-1,方法回收率为94．3％～102．4％（n=5）,日内RSD为2．4％～7．8％（n=5）;日间RSD为3．7％～8．1％（n=15）。结论本方法简单、快速、准确、灵敏,可用于阿加曲班的血药浓度监测。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片的含量方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液[含0．32％三乙胺,并用磷酸调节pH至5．0]-乙腈（78：22）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：258nm;结果：盐酸伊托必利的浓度在0．5—3．0μg·ml^-1范围内,线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率100．2％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法准确、重复性好,可用于盐酸伊托必利片的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列苯脲含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(含0.3%三乙胺,pH2.5),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、格列苯脲的检测浓度分别在0.02～1.0、0.02～1.0、0.0008～0.04mg·mL-1范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均回收率分别为100.16%、99.32、97.23%,RSD分别为1.97%(n=6)、1.77(n=6)、1.28%(n=6)。结论:本方法简单、灵敏、回收率高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

反相离子对HPLC法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以0.02mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-乙腈（46∶54）为流动相,流速：1.0mL.min-1,柱温：35℃,检测波长：210nm。结果马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗分别在0.193～19.3μg与4.14～414ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.80%（RSD=0.9%,n=6）和99.56%（RSD=0.8%,n=6）。结论本法简便、结果准确,可用于同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗的含量。