阿奇霉素片的HPLC测定

建立了HPLC法测定阿奇霉素片的含量.采用ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(9:1,含0.3%三乙胺,pH 8.0),流速0.5ml/min,检测波长215nm.线性范围为0.6～3mg/ml(r=0.9991),平均回收率为101.2%,RSD 1.2%.     

微生物比浊法测定口服阿奇霉素的效价含量

目的 建立以微生物比浊法测定口服阿奇霉素效价含量的方法.方法 采用比浊法测定阿奇霉素的含量,并对微生物比浊法、管碟法测定阿奇霉素效价的结果进行评价.结果 阿奇霉素的线性范围为0.4～1.32 u·mL-1(r=0.995 9),分散片与颗粒的平均回收率分别为100.11%,100.27%,方法重复性良好(RSD为0.4%),比浊法与管碟法测定结果一致.结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.     

高效液相色谱法测定阿奇霉素在其分散片中的含量

目的建立HPLC法测定阿奇霉素在其分散片中的含量.方法采用phenomenex C18柱(150 mm×4.60 mm,5μm );流动相为0.02 mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(30:70 );检测波长为210 nm.结果阿奇霉素在1.0～3.0 mg·mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为100.01%,RSD为0.63%.结论方法简便、快速、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定阿奇霉素颗粒的含量

目的建立HPLC法测定阿奇霉素颗粒的含量方法色谱柱Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1m ol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH 6.0)-乙腈(70∶30),检测波长:205nm。进样量:20μL,流速1.1mL.m in-1,柱温:40℃。结果在0.2805m g.mL-1~3.3660m g.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=387.32X-3.20,相关系数r=0.9999,平均回收率:99.6%(RSD=1.25%,n=9)。结论本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素颗粒的含量。     

复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量.采用ODS柱,流动相为2mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 9.4)-异丙醇-乙腈(15:25:60),流速1ml/min,检测波长210nm.阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD 0.28%).     

高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊含量

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2(4.6×250 mm);流动相为0.067 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70∶30);流速为1.0 ml.min-1;柱温:50℃;检测波长:210 nm。结果阿奇霉素在进样量2.5~50μg的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.91%。结论本法简便快捷,结果准确,重现性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定。     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

高效液相色谱法测定阿奇霉素片中阿奇霉素含量

目的:建立阿奇霉素片含量测定的HPLC法。方法:采用Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节pH至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为210 nm。结果:阿奇霉素在0～1.4 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率99.6%,RSD为0.56。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于阿奇霉素片含量测定。     

阿奇霉素中相关物质的分离及其体外抗菌活性的测定

目的研究阿奇霉素中主要相关物质的体外抗菌活性。方法采用HPLC法分离和制备阿奇霉素中的相关物质,色谱条件:采用LunaC18(2)制备柱(10μm,10mm×250mm);流动相:甲醇—水(92∶8);流速:5ml/min;柱温:室温;检测波长为215nm,进样方式为自动进样。用抗生素微生物检定法测定其体外抗菌活性。结果从阿奇霉素原料中分离出四种相关物质,其相对含量分别为0.3%、0.5%、0.4%和2.6%;其体外抗菌活性测定表明四种相关物质的效价分别为59、155、34和965μg/mg。结论有关药厂有必要控制阿奇霉素中相关物质的含量。     

旋光法测定阿奇霉素及阿奇霉素片含量

目的 建立阿奇霉素及阿奇霉紊片含量测定方法.方法 以无水乙醇为溶剂,运用旋光法测定阿奇霉素及阿奇霉素片含量.结果 阿奇霉素在5.0～30mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=-37.6 21298.8x,r=0.9999,平均回收率99.9%,RSD为0.97%(n=9).结论 本法简便易行,结果准确,可作为阿奇霉素及阿奇霉素片的质控方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂

目的 建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5％苯基-95％二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度55℃,平衡时间30min.结果 被测物均能得到良好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度与回收率良好.结论 该法可用于富马酸阿奇霉素原料中残留溶剂的检查.     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

目的:用高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量.方法:以日本岛津CLC-CN柱为固定相,0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(85∶7∶8)为流动相,在pH 3.0～3.5,流速:1 mL·min-1,柱温:40 ℃,紫外检测波长210 nm,灵敏度为0.08 AUFS的条件下分离测定阿奇霉素,并对方法进行了认证.结果:阿奇霉素与其杂质能完全分离,在100～1 000 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=3).阿奇霉素的平均回收率为100.3%(n=9),日内RSD在0.35%～3.90%之间(n=9),日间RSD在0.35%～4.40%(n=9),重复进样精度RSD%在2%以下(n=5).在pH 3～9之间的溶液中及3%双氧水中,阿奇霉素在12 h内含量基本保持不变.结论:本法简便、迅速、灵敏度高及重现性好,可用于测定阿奇霉素的含量.     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度.方法:采用转篮法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度.色谱柱为RP-C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,室温下测定.结果:在0.04～1.00 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为100.0%,RSD为0.88%.结论:高效液相色谱法分析速度快,结果准确,适用于克林霉素磷酸酯片溶出度的测定.     

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相;检测波长210 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果阿奇霉素在1.002 8～5.014 0 mg.mL-1的浓度范围内,苯扎氯铵在6.15μg.mL-1～14.35μg.mL-1的浓度范围内均呈线性。阿奇霉素的平均回收率100.68%,RSD为0.50%(n=9);苯扎氯铵的平均回收率100.59%,RSD为0.92%(n=9)。阿奇霉素与苯扎氯铵的定量限分别为750 ng.mL-1、46 ng.mL-1,平均含量分别为106.94%及100.04%,RSD分别为0.94%及0.67%。仪器重复性RSD值均在2.0%以下。结论本方法简单、准确,可同时测定样品中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。     

HPLC法测定如意金黄散中姜黄素的含量

目的:建立HPLC法测定如意金黄散中姜黄素含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-9.6%冰醋酸(50:50),流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温为25℃.结果:姜黄素在波长为0.4944～2.4720μg(r=0.9999)内呈良好的线性关系,回收率分别为98.84%(RSD=1.76%).结论:本方法简便、准确.     

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片的含量

目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片的含量。方法:采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(600:400:4)(磷酸调节pH值为6.8)为流动相,检测波长为289nm,流速为1.0mL/min。结果:喹硫平在80.33μg/mL～281.17μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=393528x-523868,相关系数γ=0.9999,平均回收率是100.2%(RSD=0.28%)。方法的精密度、重复性、回收率、稳定性均较为理想。结论:本方法简单灵敏,重复性好,可作为富马酸喹硫平缓释片的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.     

琥乙红霉素片含量测定方法的改进

目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.