蔓胡颓子根的质量标准研究

目的建立蔓胡颓子根的质量标准。方法鉴别蔓胡颓子根药材的性状、显微特征;检查水分、总灰分;采用TLC法进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量。结果对蔓胡颓子根的性状、显微特征进行了描述;根据6批次的测定结果,确定水分不得超过14.0%,总灰分不得超过2.0%;TLC斑点清晰,分离度好;含量测定中齐墩果酸的进样量在0.3005~1.8030μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.0%,RSD为1.4%(n=6);熊果酸的进样量在0.2625~1.5750μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于蔓胡颓子根的质量控制。     

HPLC法测定蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量

目的:建立测定蒙药白葡萄中齐墩果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(85:15),检测波长为220nm,流速为1mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:齐墩果酸进样量在1.788～7.152μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.95%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法准确、专属性强、重复性好,可作为蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体的包封率

目的:建立测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Sycronis C18,流动相为磷酸水溶液(p H=3.2)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0~1.7 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为50μl。结果:去甲斑蝥素、齐墩果酸的质量浓度分别在20~300、10~150μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.89%;去甲斑蝥素的平均回收率为99.15%~100.11%,RSD≤3.20%(n=5),齐墩果酸的平均回收率为99.22%~100.30%,RSD≤3.34%(n=5);去甲斑蝥素、齐墩果酸平均包封率分别为(48.01±2.34)%、(87.31±0.56)%(n=5)。结论:该方法法简便、快速、可靠,可用于去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的测定。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸含量

目的 建立测定栀子根中齐墩果酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为甲醇-乙腈-0.4% 冰醋酸水溶液(721315),流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸对照品进样量在0.58～3.48 μ g范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为 99.91%,RSD=2.06%(n=6).结论 HPLC法可用于栀子根中齐墩果酸的含量测定,方法准确、灵敏、可靠.     

分光光度法测定角花胡颓子中的总黄酮

目的:采用分光光度法测定角花胡颓子中总黄酮的含量.方法:以芦丁为对照品,三氯化铝显色,在417nm测定吸光度,计算角花胡颓子中总黄酮的含量.结果:芦丁4.4-35.2μg·mL-1与吸光度值呈良好的线性关系,回归方程为:Y=0.043X+0.0008(r=0.9999),平均加样回收率为96.21%,RSD=1.39%(n=9).结论:所建方法简便、快速、准确,可用于角花胡颓子的质量控制.     

HPLC法测定胡颓子叶中山柰素的含量

目的:建立测定胡颓子叶中山柰素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(38:62),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为366nm,进样量为5μL。结果:山柰素的进样量在0.046～0.552μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.48%,RSD=1.75%(n=6)。不同产地及不同采收期胡颓子叶中山柰素含量范围为1.87～4.28mg·g-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(10∶90),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸在0.228～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.5%(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用Spursil C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速0.5 m L﹒min-1,柱温35℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.0218~0.218μg﹒μL-1(r=0.9997)和0.07312~0.7312μg﹒μL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.17%(RSD=1.89%)、99.31%(RSD=2.62%)。结论:HPLC-DAD能同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,并且该检测方法简便准确、稳定可靠,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

脑立清胶囊质量标准改进

目的:改进脑立清胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中猪胆粉、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定牛膝有效成分齐墩果酸的含量。结果:成品能检出牛膝、猪胆粉的TLC特征斑点。齐墩果酸进样量在0.5～7.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.43%,RSD=1.94%(n=6)。结论:本试验完善了脑立清胶囊的质量标准。