枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样量为1μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230℃,检测器温度为250℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z 35~550。以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution 2质谱库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均>0.90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

羚羊感冒片的GC指纹图谱研究

目的:建立羚羊感冒片的气相色谱(GC)指纹图谱。方法:毛细管柱为DB-5 ms毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,进样方式为分流进样,分流比为20∶1。以薄荷酮为参照物,测定10批羚羊感冒片的GC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批羚羊感冒片的GC图谱有14个共有峰,相似度均>0.98。经验证,10批样品GC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为羚羊感冒片的鉴别和质量评价提供参考。     

丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法。色谱条件:色谱柱为BPX 5,进样口温度为250℃,程序升温,载气为氦气,流速为1 ml/min,分流进样,分流比为50∶1,进样量为0.02μl;质谱条件:离子源为电子轰击,轰击能量为70 e V,离子源温度为200℃,传输线温度为250℃,扫描范围为40~500 amu,溶剂延迟2min。以色谱峰面积最大的色谱峰为参照峰,分析10批丹芪偏瘫胶囊的共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度分析,采用美国国家标准与技术局(NIST)标准质谱数据库检索鉴定共有峰。结果:10批丹芪偏瘫胶囊有13个共有峰,相似度均>0.92;经验证,10批丹芪偏瘫胶囊指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。3号峰为当归独有,2、4、5、7、8、12号峰为石菖蒲独有。结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为丹芪偏瘫胶囊质量评价提供依据。     

丹七软胶囊脂溶性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立丹七软胶囊脂溶性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法。色谱柱为DB-5 ms毛细管色谱柱,载气为高纯度氦(99.999%),程序升温,流速为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为1∶40,分流进样;电离方式为电子轰击离子源,离子源温度为280℃,接口温度为300℃,电子能量为70 eV,溶剂延迟时间为3 min,质荷比(m/z)为50~550。以棕榈酸乙酯为参照,测定11批样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用LC Solution 2工作站标准质谱图库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分。结果:11批样品相似度均大于0.90;经验证,11批样品的GC-MS图谱均与对照图谱具有较好的一致性。11批样品的GC-MS图谱有49个共有峰,鉴定出38个化学成分(占总峰面积的94.94%)。结论:所建指纹图谱可为丹七软胶囊质量评价提供参考。     

陈皮挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立陈皮挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价陈皮挥发油的质量提供依据。方法用水蒸气蒸馏法提取,采用GC法,以柠檬烯为参照物对10批陈皮挥发油进行指纹图谱分析。色谱条件:采用HP-INNOWAX为毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度为250℃,程序升温为初始温度70℃,以3℃·min-1升至240℃,保持5 min。载气流速为1 m L·min-1,分流比为50:1。结果建立了陈皮挥发油GC指纹图谱共有模式,标示出25个共有峰,10批陈皮挥发油相似度均>0.9。结论本方法准确可靠、重复性好,可专属地研究陈皮挥发油的指纹图谱并为全面控制其质量提供依据。     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。