高速逆流色谱应用于黄酮类成分分离与纯化研究进展

高速逆流色谱（HSCCC）是一项无固体载体即一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,主要利用化合物在溶剂系统中分配系数的差异达到分离目的,在化合物分离以及单体制备等方面有广泛运用。综述了近年来高速逆流色谱技术在分离纯化黄酮苷元和黄酮苷类化合物中的应用,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物黄酮类成分、筛选黄酮活性成分,为今后高速逆流色谱在分离黄酮类化合物中的应用提供借鉴。     

高速逆流色谱技术在中药及天然产物领域中的应用

高速逆流色谱（HSCCC）技术是国际上较新型的液液分离技术。由于其独特的优点，它在各分离提纯领域中的应用越来越多，新的HSCCC技术和应用成果相继被报道出来，本文对近几年来高速逆流色谱在中药及天然产物领域内的应用进行了综述。     

HSCCC分离天然产物中化学成分研究进展

随着人们生活水平日益提高,天然产物资源的功能性和安全性受到了科研人员广泛关注,但从中进一步提取分析有效成分是一个非常复杂的过程,如何实现对其深度利用、提高活性物质分离的产率与纯度是亟待解决的问题。高速逆流色谱(HSCCC)是一种现代化制备分离技术,其负载容量大、重复性好,已成功从天然产物中分离纯化多种化合物。本文对HSCCC在天然产物活性小分子分离、多肽和蛋白质等生物大分子分离、手性分离方面进行概述,以期为分离纯化高产率、高纯度有效化学成分提供一种新的分析方法与思路。     

高速逆流色谱法提取分离天然产物中生物碱的应用

生物碱类化合物在植物中广泛存在，具有一系列药理活性，并已被广泛用于治疗各种疾病。由于生物碱通常存在于多组分混合物中且含量较低，较难通过传统方法进行提取分离。高速逆流色谱法是一种不存在固态支撑相的液-液色谱技术，具有进样量大、成本低、不存在不可逆吸附等优势。相比于传统的生物碱提取分离方法，高速逆流色谱法可选的溶剂体系和洗脱模式可以保证一次性分离多种不同极性生物碱，可实现生物碱类化合物的高回收及大量制备。该研究通过借鉴相关文献，讨论了高速逆流色谱(HSCCC)相比于传统分离手段的优缺点，并对近年来采用高速逆流色谱法分离生物碱类化合物所用的溶剂系统和洗脱模式进行了总结，旨在为生物碱类化合物的高速逆流色谱分离提供一些参考。     

鹰嘴豆中超氧化物歧化酶抑制剂的分离与鉴定

目的 以超氧化物歧化酶为作用靶点,快速筛选、分离纯化和鉴定超氧化物歧化酶抑制剂。方法 首先,利用超滤-质谱技术(UF-MS)对鹰嘴豆中具有超氧化物歧化酶抑制作用的活性成分进行筛选。然后,在活性指导下,应用半制备型液相色谱(Semi-preparative HPLC)结合高速逆流色谱(HSCCC)技术从鹰嘴豆中分离超氧化物歧化酶抑制剂,最后,运用质谱和核磁共振波谱数据对分离所得化学成分进行结构解析和鉴定。结果 从鹰嘴豆中成功分离纯化并鉴定出五个超氧化物歧化酶抑制剂(分别为大豆苷、大豆苷元、毛蕊异黄酮、后莫紫檀素、鹰嘴豆芽素A),其纯度均>90%。结论 采用超高分辨质谱-半制备液相色谱-高速逆流色谱联用技术可以快速筛选、分离纯化和鉴定鹰嘴豆中超氧化物歧化酶抑制剂,为鹰嘴豆抗炎活性研究及天然产物的开发和利用提供一定的理论支持。     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法 .方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构.结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4%、98.6%;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素已和1-甲氧基钩吻碱.结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素已和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术.     

高速逆流色谱技术在药物研究开发中的应用

对高速逆流色谱(HSCCC)技术。在天然药用植物活性成分分离及标准品制备、中药指纹图谱分析、天然新药的研发和活性部位筛选等方面中的应用及其在生物药物以及药物工业化领域的应用发展趋势进行了综述。     

高速逆流色谱技术在药物研究开发中的应用

对高速逆流色谱(HSCCC)技术。在天然药用植物活性成分分离及标准品制备、中药指纹图谱分析、天然新药的研发和活性部位筛选等方面中的应用及其在生物药物以及药物工业化领域的应用发展趋势进行了综述。     

延胡索中生物碱成分的研究

目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法。方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统,上样量300 mg,得到1个混合物和2个生物碱单体。混合物再以半制备高效液相色谱分离,得到2个生物碱单体,所得产物采用ESI-MS,NMR进行结构鉴定。结果:分离得到4个高纯度的生物碱单体:海罂粟碱(125 mg,1)、四氢巴马亭(40.5 mg,2)、d-紫堇碱(23.5 mg,3)、四氢小檗碱(10 mg,4),其纯度分别为96.5%,97.54%,98.3%,97.3%。结论:HSCCC结合半制备高效液相色谱是一种有效的分离制备延胡索生物碱的方法。     

柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化虎杖中大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

目的建立从虎杖药材中高效制备分离大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(EG)的方法。方法采用大孔吸刚树脂柱色谱和ODS柱色谱分离目标组分,高速逆流色谱(HSCCC)纯化目标化合物,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,HPLC不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果优化确定以二氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水(8:1:6:5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,纯化制备了符合定量测定用要求的EG对照品,HPLC法检测质量分数大于98%。结论方法适于从虎杖药材中大量制备高纯度EG,为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价提供对照物质。     

小儿紫癜中医辨证治疗

目的:为进一步做好小儿紫癜中医辨证治疗作用的研究工作提供科学依据。方法:通过对80例小儿紫癜患者随机分成实验组和对照组,其中实验组使用中药进行治疗,对照组采用常规西药保守治疗,观察两组的作用疗效。结果:中药组对小儿紫癜总有效率达到92.5%,而西药对照组总有效率只达到57.5%,两组治疗效果差异有明显统计学意义(P0.01),即中药组对小儿紫癜患者治疗后临床作用明显有效。结论:小儿紫癜采用中医辨证治疗效果好、副作用少,值得在临床中大力推广。     

人工骨异烟肼体外及家兔体内释放度研究

 目的：了解蜂蜡为阻滞剂包裹的异烟肼-人工骨(INH-PHA-wax)与未包裹蜂蜡的异烟肼-人工骨(INH-PHA)体外及家兔体内的释放度。方法：用RP-HPLC在不同时间分别测定体外及植入家兔体内的包裹或未包裹蜂蜡的异烟肼-人工骨中异烟肼的浓度。结果：包裹15%蜂蜡INH-PHA-wax,体外20 d释药66%;包裹25%蜂蜡INH-PHA-wax,20 d释药22%;未包裹蜂蜡INH-PHA,6 d释药97%。包裹25%蜂蜡INH-PHA-wax植入家兔体内，可持续释药达240 d,而未包裹蜂蜡INH-PHA持续释药仅60 d。结论：INH-PHA-wax可有效地控制药物的释放，对治疗骨结核可能是一有效植入式缓释剂。     

川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学研究

目的 测定川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC法,以蛇床子素为内标物测定大鼠口服川芎挥发油的β-环糊精包合物后藁本内酯的血药浓度,使用3P97药动学软件计算其药动学参数.结果 藁本内酯在大鼠体内符合二室模型,主要的药动学参数:t_(1/2)(α)为(1.429±1.161)h,t_(1/2)(β)为(6.877±2.275)h,t(peak)为(3.401±1.951)h,AUC为(70.87±25.92)μg/mL·h.结论 以蛇床子素为内标,RP-HPLC法能够准确、灵敏地测定藁本内酯在大鼠体内的药动学.     

荧光原位杂交技术在宫颈癌中的应用进展

荧光原位杂交技术(FISH)技术是一门新兴的分子细胞学遗传技术,具有快速、安全、高灵敏度及探针可长期保存等优点,在分子细胞遗传学、肿瘤生物学、产前诊断等领域已得到广泛应用。从FISH与常规宫颈癌检测技术比较、荧光探针类型及标记方法和在宫颈癌中的应用做简要综述。     

中国八省市居民亚健康状态的职业特征分析比较

目的:了解不同职业人群的亚健康状态。方法:通过中国人亚健康状态调查问卷(CSHS-3),采用整群随机抽样的方法,对中国东西南北中8个省市20～60岁调查对象进行现场调查,运用卡方检验、协方差分析、秩和检验等统计方法,比较亚健康状态不同方面的职业特征及不同职业的亚健康状态的差异及特点。结果:亚健康状态不同方面的职业特征存在差异;不同职业的亚健康状态存在差异。其中亚健康状态总得分最高的是工人;躯体表现领域得分最高的是工人;心理领域学生得分最高;社会适应领域得分最高的是工人;性生活领域农民得分最高。结论:对不同职业的亚健康状态的差异及特点进行分析,可为职业相关的亚健康状态的干预提供流行病学依据。     

Transdermal Behavior of Geniposide in Shangyi Aerosol in vivo and in vitro

目的：观察伤益气雾剂中栀子苷透皮吸收的特点,探讨伤益气雾剂外用时栀子苷的透皮吸收的动力学。方法：利用体内外实验对栀子苷透皮量及其血药浓度进行测试观察。结果：无论体内体外试验均表明,给药后半小时栀子苷即可透过皮肤,在皮下组织中分布,同时血中也能明显测到栀子苷。其透出量具有累积增多的线性关系。结论：伤益气雾剂中栀子苷可明显透过皮肤,并在皮下组织及血液中分布。本实验为该药外用治疗相关病症的应用提供了实验依据。     

彝族药伤益气雾剂中栀子苷透皮吸收的动力学观察

目的：观察伤益气雾剂中栀子苷透皮吸收的特点,探讨伤益气雾剂外用时栀子苷的透皮吸收的动力学。方法：利用体内外实验对栀子苷透皮量及其血药浓度进行测试观察。结果：无论体内体外试验均表明,给药后半小时栀子苷即可透过皮肤,在皮下组织中分布,同时血中也能明显测到栀子苷。其透出量具有累积增多的线性关系。结论：伤益气雾剂中栀子苷可明显透过皮肤,并在皮下组织及血液中分布。本实验为该药外用治疗相关病症的应用提供了实验依据。     

中医药治疗原发性痛经治疗体会

痛经是由于情志所伤、六淫为害、精血不足、胞脉失于濡养,导致冲任受阻,出现以经期或经行前后周期性的小腹疼痛。痛经被分为原发性痛经和继发性痛经,本文主要探究原发性痛经的中医药辨证治疗,生殖器官无器质性病变的痛经为原发性痛经,中医学称为经行腹痛,多发生于月经初潮后几年内,占痛经的90%以上。     

黄芩及其制剂中黄芩苷定量方法研究进展

综述了近5年来黄芩苷定量分析方法研究状况，系统阐述了4种方法：紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定黄芩苷的应用，为我们选择合适的方法提供了较全面的依据。     

骨质疏松症中医研究进展

探讨中医治疗骨质疏松症的临床效果,分析其病因,辨证论治。中医药治疗骨质疏松症有其独特优势,其辨证施治和综合治疗手段的运用,能迅速有效地改善患者的临床症状。