LC-MS2法鉴别菊花槐米胶囊中掺加的尼群地平成分

目的:建立菊花槐米胶囊中非法掺加尼群地平成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250 mm×2.0 mm);乙腈-水(50∶50)为流动相;流速:0.2 mL.min-1;采用电喷雾离子化(ESI)方式;二级质谱母离子m/z359,碰撞能量20 V。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与尼群地平成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于菊花槐米胶囊中掺加尼群地平成分的定性鉴别。     

一种自适应局部概念漂移的数据流分类算法

目的：建立神脑舒胶囊中非法添加盐酸多塞平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵-三乙胺（65：35：0．5）（用醋酸调pH6．2）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；电喷雾离子化（ESI）seall方式；二级质谱母离子m／z280，碰撞能量15V。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与盐酸多塞平成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于神脑舒胶囊中添加盐酸多塞平成分的定性鉴别。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

LC-MS／MS法检查乌蛇木瓜胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的：采用LC—MS／MS联用技术,建立乌蛇木瓜胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法：色谱柱为SHIMADZU shim—pack VP．ODS（150mm×4．6mm,5μm）,0．02mol·L^-1乙酸铵-0．1％乙酸水溶液：乙腈（55：45）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围150—500m／z。结果：在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论：本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇木瓜胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

江苏菊花HPLC指纹特征与相似度研究

目的：研究建立江苏菊花HPLC指纹图谱分析方法，为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法：利用高效液相色谱法，采用反相Symmetry C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：325nm；柱温：30℃；进样体积20μl。结果：在选定的色谱条件下确定14个共有峰构成江苏菊花药材的指纹特征，各批次药材均具有上述特征，但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。确定了菊花HPLC中相对保留时间12．0min为绿原酸（CA）专属吸收峰（1号），相对保留时间29．3min为木犀草素（L）专属吸收峰（2号），相对保留时间46．2min为香叶木素7—O-β-D-葡萄糖苷（DG）专属吸收峰（6号），相对保留时间64．4min为金合欢素-7—O-β-D葡萄糖苷（AG）专属吸收峰（8号），相对保留时间70．6min为金合欢素-7-O-（6″-O-鼠李糖）-β-D-葡萄糖苷（ARG）专属吸收峰（9号）。10个不同产地江苏菊花样品HPLC指纹图谱有很大的相似，相似度为0．94～0．99。结论：该方法准确、简单、稳定，其色谱指纹图谱可用于江苏菊花的鉴别和质量控制。     

HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

摘要：目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法 采用VP-ODS C18（250mm×2.0 mm）色谱柱；甲醇－0.2％冰醋酸（70：30）为流动相；流量：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式。采用两种HPLC条件进行验证。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

应用LC—MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲

目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用Venusil MP C18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。     

HPLC—MS／MS法测定人体血清中替加色罗的浓度

目的：建立一种测定人体血浆中替加色罗血药浓度的液相色谱-质谱／质谱的方法。方法：色谱柱：Lichrospher C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-水（含2．5mmol·L^-1醋酸铵，1％甲酸）（75：25），流速：0．5mL·min^-1，柱温：25℃。内标为苯海拉明。质谱条件为电喷雾电离源（ESI），选择正离子检测，替加色罗：[M＋H]^＋离子m／z 302．2，碎片子离子m／z 173．1，碰撞能量28V；内标：苯海拉明[M＋H]^＋离子m／z 256．2，碎片子离子m／z 165．1，碰撞能量36V。结果：本法线性范围：0．0361～7．215ng·mL^-1，r=0．9991（n=5），最低定量浓度为0．0361ng·mL^-1；方法的准确度在90％-115％之间；提取回收率（绝对回收率）〉70％。批内、批间RSD〈10％。结论：本方法专属性强，灵敏度高，线性关系良好，适用于人体血浆中替加色罗的测定及药代动力学研究。     

尼群地平分散片人体生物等效性研究

目的：研究尼群地平分散片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度,为临床合理用药提供依据。方法：采用20名健康男性受试者双周期交叉口服单剂量20mg尼群地平分散片（受试制剂）和资寿（尼群地平片,参比制剂）,用LC-MS/MS法测定血浆中尼群地平浓度,考察两种制剂的生物等效性。结果：实验结果表明受试制剂的相对生物利用度为（106.7±25.0）%,两制剂具有生物等效性。结论：尼群地平分散片与资寿（尼群地平片）具有生物等效性。     

IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星

目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法。方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星。液质条件为色谱柱C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL.min-1,柱温为40℃,进样体积为5μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星。结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别。     

化痔灵片的制备与质量标准研究

目的：制备化痔灵片并建立其质量控制方法。方法：以黄连、五倍子、三七、槐花等为主要成分制备化痔灵片。采用薄层色谱法对处方中主要药材与有效成分黄连和盐酸小檗碱、五倍子和没食子酸、槐花和芦丁、三七和人参二醇、猪胆汁膏和猪去氧胆酸分别进行定性鉴别,并进行砷盐的限量检查。采用高效液相色谱法（HPLC）测定化痔灵片中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰、明显,无干扰,重复性好。含砷量不得超过万分之十。化痔灵片中盐酸小檗碱的含量每片不得少于50μg。结论：该制剂制备工艺简便,定性、定量等质量控制方法准确简易。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以橙皮苷为定量指标,制定了陈皮的含量测定方法。结果:橙皮苷在0.189 7~1.138 0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,RSD为1.08%。结论:建立的定量方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可达到提高藿香正气软胶囊质量标准的目的。     

HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

高效液相色谱法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量

目的：建立用高效液相法（HPLC）测定养阴胶囊中葛根素的含量。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为AgilentXDBC18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相采用甲醇∶磷酸盐溶液=20∶80,流速为1.0ml/min,检查波长250nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果：葛根素在0.100～3.100μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.46%,RSD为0.80%（n=5）。结论：该测定方法简单、可靠、专属性强,可以作为养阴降糖胶囊中葛根素含量的测定方法,从而有效地控制该制剂的含量。     

基于急毒的山豆根生物碱类物质质量控制方法学研究

目的以山豆根不同组分的小鼠急毒研究为导向,进行山豆根毒性物质基础生物碱类物质的质量控制方法学研究。方法用高效液相色谱法测定山豆根全组分、水提组分、醇提组分中苦参碱和氧化苦参碱的含量。色谱条件：色谱柱用氨基键合硅胶为填充剂（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈一无水乙醇一3％磷酸溶液（80：10：10）,流速：1．0mL／min,检测波长：205nm,柱温：30℃。结果苦参碱进样量在0．102～2．04μg范围内,氧化苦参碱进样量在0．156～3．12嵋范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在99％以上。对山豆根不同组分中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定,发现苦参碱的含量大小为：水提组分〉醇提组分〉全组分,氧化苦参碱的含量大小为：全组分〉醇提组分〉水提组分。结论高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高。山豆根不同组分中苦参碱、氧化苦参碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致。     

苦参HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立苦参药材HPLC数字化指纹图谱。方法选用反相BDS色谱柱,以1％醋酸水与1％醋酸乙睛为流动相线性梯度洗脱,在265nm紫外波长检测,洗脱时间90min,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,使用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件进行评价分析。结果测定了10批不同产地苦参药材HPLC指纹图谱,以苦参新醇O为参照物峰,确定35个共有峰,建立了苦参药材的HPLC指纹图谱,并运用超信息特征及双定性双定量相似度等参数对不同产地苦参指纹图谱进行了数字化评价。结论本研究所建立的分析方法具有较好的精密度和重复性,为苦参药材质量控制提供了新方法。     

高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量

目的采用高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量。方法色谱柱为c—s柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液～乙腈（69：31）,流速1,0mL／min,柱温20℃,检测波长252nm。结果甘草酸质量浓度在0．9818～5．8908雌范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0．9997（n=5）,平均加样回收率为98．47％,RSD为1．44％（H=6）。结论HPLC法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于六味丁香胶囊的质量控制。     

HPLC法测定三种常见菊花中木樨草素的含量

目的：HPLC法测定市场上3种常见菊花中木樨草素的含量。方法：采用Diamosil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇．水（50：50）30min内匀速变换至甲醇-水（80：20）;流速：1mL／min;检测波长：350nm。结果：木樨草素在0．224～2．24μg范围线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率99．40％,RSD为2．67％（n=9）;杭菊、贡菊和毫菊中木樨草素平均含量分别为0．34、0．4和0．69mg／g,RSD分别为0．8％、1．2％及1．3％（n=6）。结论：毫菊中木樨草素含量最高。本法灵敏、简便准确、重现性好,可用于市场不同品种菊花中木樨草素的质量控制。