竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究

目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法 竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件：色谱柱为Luna C₁₈ ODS（250 mm×10 mm,10 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸水溶液（35∶65）;体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。     

反相制备色谱法从朱砂根中分离朱砂根皂苷

目的 研究了C-18制备色谱柱从朱砂根中分离朱砂根皂苷的方法。方法 用BüCHI制备色谱系统，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,用反相高效液相色谱监控分离过程。结果 朱砂根皂苷的得率为5.9%，相对纯度95.4%。结论 该法简便，耗时短，效率高，分离效果好，可连续进样制备，该法作为制备朱砂根皂苷对照品有较好的参考价值。     

姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品的制备及姜黄素细胞毒性初步研究

目的 建立从姜黄中制备姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品的方法,并对姜黄素进行细胞毒性初步研究。方法 通过硅胶柱色谱对姜黄丙酮提取物进行分离纯化,IR、MS、¹H-NMR波谱学方法对化合物进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对其进行纯度检测;倒置显微镜观察姜黄素对高侵袭性人乳腺癌MCF-7细胞、低侵袭性人乳腺癌MDA-MB-231细胞和人肝癌HepG2细胞的毒性。结果 从姜黄中分离、纯化出姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品,质量分数均＞98%。10、100 ng/mL的姜黄素能明显抑制MCF-7、MDA-MB-231和HepG2细胞的生长,对HepG2细胞杀伤力较大。结论 该法制备出的姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为姜黄药材及其制剂质量控制以及中药药效物质基础研究用的化学对照品;一定质量浓度的姜黄素能明显抑制人乳腺癌细胞和人肝癌细胞生长。     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法。方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS²和MS³谱图的解析对各成分进行指认。结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定。结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制。     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法。方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%。结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

HPLC-MSn法分析知母中的皂苷类成分

目的： 应用HPLC-MSⁿ方法分析知母中的甾体皂苷成分。方法： 采用Hedera ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm),流动相：乙腈-水梯度洗脱,ELSD检测器,ESI离子源,正负离子模式下采集数据。结果： 根据负离子模式下的准离子峰和正离子模式下的二、三级质谱裂解规律,结合文献并与部分对照品比较,鉴定了15个甾体皂苷。结论： 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于知母甾体皂苷类化合物的定性分析。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法。方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体。结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76%,新橙皮苷的质量分数达99.50%。结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品。     

陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的研究

目的 建立陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为全面科学地控制药材质量提供方法。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,流动相A：10%乙腈,B：90%乙腈;检测波长：265 nm;体积流量：1 mL/min,柱温：35 ℃;进样量：20 μL;增益值：20;漂移管温度：55 ℃;加热器级别：65%;气体压力;2.068 5×10⁵ Pa。以10批甘肃陇西不同产地的黄芪药材建立黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行数据处理。结果 建立的方法对黄芪药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱,不同批次药材间的相似度符合相关规定。结论 该方法可用于黄芪中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的同时测定,控制药材质量。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法。方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元。测定芒果苷的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；水-乙腈-0.85％磷酸(100∶25∶5)为流动相；体积流量为0.6 mL／min；柱温为30 ℃；检测波长为258 nm。测定菝葜皂苷元的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-水(95∶5)为流动相；体积流量为1.0 mL／min；柱温30 ℃；用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85 ℃。结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高。结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10～70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C₁₈柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构, 经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数>99 %。结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

均匀设计法优选白花刺参的提取工艺研究

目的 优选白花刺参的最佳回流提取工艺条件。方法 采用UV法和HPLC法测定总皂苷及刺参苷J的量,以总皂苷提取率、刺参苷J提取率和干浸膏收率为综合评价指标,采用U₈(8⁴) 均匀设计表设计试验,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间4种因素对总皂苷提取的影响。结果 白花刺参的最佳提取工艺参数：80%乙醇回流提取2次,每次1 h。结论 均匀设计法优选出的白花刺参总皂苷的提取工艺合理可行,为白花刺参总皂苷的进一步研究提供参考。     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的] 建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法] 采用Waters Symmetry Shield^TM RP C18(5 μm,4.6 mm×250 mm )色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80 ℃。[结果] 建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论] 该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。     

葫芦茶根和叶中化学成分定量分析

目的 测定葫芦茶根和叶中总皂苷、总多酚及总黄酮的量。方法 采用分光光度法,分别以齐墩果酸、没食子酸、芦丁对照品为对照,建立葫芦茶中总皂苷、总多酚及总黄酮的分析方法。结果 葫芦茶叶的乙醇提取物中总黄酮的量最高,50%丙酮-水提取物中总多酚的量最高。结论 本方法简便、准确、稳定性好、重现性好。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

不同提取方法对菝葜中总皂苷提取效果的影响

目的 考察不同提取方法对菝葜中总皂苷提取效果的影响。方法 分别采用加热回流（水和乙醇溶液）、酶解、渗漉和超临界CO₂流体萃取法对菝葜药材进行提取,通过紫外-可见分光光度（UV-Vis）法检测菝葜总皂苷的量,计算不同提取方法的转移率。结果 5种提取方法菝葜总皂苷转移率分别为34.22%、86.48%、85.51%、78.68%、38.66%。结论 不同提取方法对菝葜中总皂苷的转移率影响较大,采用乙醇加热回流提取法所得转移率较高,且简单易行,可作为菝葜总皂苷工艺提取方法应用。     

连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷的研究

目的 采用连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷,确定泡沫分离最佳工艺条件。方法 采用正交试验法与分光光度法,以无患子总皂苷富集比、收率和质量分数为评价指标,确定泡沫分离的最佳工艺条件。结果 连续泡沫法分离无患子总皂苷的最佳工艺条件为：进料液中无患子总皂苷质量浓度为20 mg/L,pH值为4.40,进料口高度为40 cm,气体体积流量为0.6 L/min,进料液体积流量为35 mL/min;通过连续泡沫分离法纯化得到无患子总皂苷,收率为23.64%、质量分数为90.27%。结论 连续式泡沫分离法纯化无患子总皂苷具有操作简单、能耗低等优点,可工业化应用。     

论医事法学专业教学研究现状与存在问题

目的 选用闪式提取法对三七果进行提取工艺的考察,并通过采用高效液相色谱法对三七果所含的主要单体皂苷进行测定,优选出最佳提取方式。方法 采用闪式提取法提取三七果中的总皂苷,制备出9个供试品;以人参皂苷Rb₁为对照品,应用HPLC-UV法测定各个供试品中的单体皂苷。色谱柱条件：Hypersil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱（0 min,20∶80→30 min,45∶55→48 min,70∶30→50 min,80∶20→60 min,100∶0）;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 闪式提取可得到较高收率的总皂苷,且单体皂苷人参皂苷Rb₁的量较高。结论 闪式提取法速度快,效率高,耗材少,适用于三七果总皂苷的提取和制备。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry^@ C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》（2004年A版）软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0%,样品间相似度均＞95%。结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

五柱绞股蓝总皂苷和总黄酮的季节性变化

目的 测定五柱绞股蓝茎和叶中的总皂苷和总黄酮的量，并揭示其在不同季节内的动态变化规律。方法 以绞股蓝皂苷和芦丁为对照品，采用紫外可见光分光光度计在 550 nm 处测定皂苷吸光度，在 510 nm 处测定黄酮吸光度。结果 五柱绞股蓝茎、叶中的总皂苷和总黄酮的量在5月至11月的生长发育季节内，均表现为先上升后下降的变化规律，以9月的量最高，且叶中的量高于茎中的量。结论 五柱绞股蓝采收可安排在8～9月的花果期进行。