丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

药物制剂中吩噻嗪衍生物直接滴定法的微量测

本文介绍一种简便的微量测定法,以N-溴琥珀酰亚胺(NBS)滴定吩噻嗪衍生物的纯品和药物制剂。以甲基红为指示剂,其误差±1%。试样溶液:将试样25mg溶于蒸馏水中,并置于25ml量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。0.02M琉珀酰亚胺溶液:将试剂0.3560g溶于最小量蒸馏水中,再用冷蒸     

甲基硅油对尿素乳膏稳定性的影响

尿素乳膏可增加皮肤角质的水合作用,使皮肤柔软,且能止痒,用于防止皮肤皲裂、干燥,治疗癣屑性皮肤病,如鱼鳞癣、掌跖角化症及特应性皮炎.但尿毒乳膏的稳定性是影响其疗效的直接原因,为了提高尿素乳膏的稳定性,我们在其原处方的基础上加入甲基硅油,并对其稳定性进行留样观察.1 仪器与试剂Du-70紫外分光光度计(美国BECKMAN公司);二乙酰一肟、浓磷酸、浓硫酸、无水乙醇均为分析纯,甲基硅油、尿素为药用纯.2 实验方法2.1 试剂的配制 肟试剂:称取二乙酰一肟2g,置100ml棕色容量瓶中,加蒸馏水约90ml使溶,再加蒸馏水至刻度;酸试剂:于500ml容量瓶中,加蒸馏水约100ml,然后加浓硫酸22ml和浓磷酸33ml,摇匀,冷却至室温后用蒸馏水稀释至刻度;尿素标准液:准确称取经80℃干燥4h的尿素标准品30.0mg,置100ml容量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

基层医院临床生化检验技术（续19）

第八章 肝脏功能试验 第一节 血清胆红素测定 Malloy-Evelyn 法(甲醇法)1 原理 血清中胆红素与重氮试剂作用生成紫红色的重氮胆红素,以甲醇作为间接反应的加速剂比色测定总胆红素,并可同时测定结合胆红素。2 试剂2.1 0.73mol/L亚硝酸钠溶液 亚硝酸钠5g用蒸馏水溶解后加至100ml,置4℃冰箱内保存。临用时按用量吸出,再用蒸馏水稀释10倍。2.2 5.78mmol/L 4-氨基苯磺酸溶液,4-氨基苯磺酸100mg加入浓盐酸1.5ml,用蒸馏水溶解后加至100ml。     

二氮杂菲比色法测定水中痕量银的方法

我军基层部队在水质消毒处理中,银制剂的应用比较普遍,水流经含银的净水剂后,可使水中银的含量显著增加,有时可达50μg/L。人体摄入过量的银可使皮肤、虹膜和粘膜着色引起中毒。参阅有关文献,结合基层部队实际,探讨应用二氮杂菲比色法测定水中痕量银。1实验部分1.1试剂与仪器①HNO3(GR);②银标准贮备液:称取1.5750gAgNO3(GR)溶于1%的HNO3溶液中并稀释至1000ml,贮于有色玻璃瓶中,此溶液1ml中含银1mg;③银标准工作液:临用时用1%HNO3配制成1ml=0.001mg银的溶液;④冰醋酸—醋酸钠缓冲溶液:取无水醋酸钠100g、冰醋酸30ml,加蒸馏水500ml,此…     

测定饮用水中锡的分光光度法探讨

依据《生活饮用水卫生规范》中的检验方法 ,运用分光光度法对饮用水中锡的含量进行测定 ,发现该方法存在一些问题 ,根据实际情况对该法进行适当改进 ,具体方法探讨如下。1　试剂1.1　氨水 (1+1)。1.2　硫酸溶液 (1+9)。1.3　抗坏血酸溶液 (10 g/L) :称取 10 g抗坏血酸于适量纯水中 ,并用纯水稀释至 10 0 ml。1.4　明胶溶液 (5 g/L ) :称取 0 .5 g明胶 ,溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.5　酒石酸溶液 (10 0 g/L) :称取 10 g酒石酸溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.6　苯芴酮溶液 (0 .3g/L) :称取 0 .0 3g苯芴酮 (1,3,7-三羟基 - …     

棕榈酸泼尼松脂质体

泼尼松240mg(0.66mmol)在21℃溶解于吡啶5ml中,加入棕榈酰氯0.4ml(1.32mmol)在21℃搅拌20小时,真空40℃除去溶剂,加入二氯甲烷20ml及0.9M氯化钠溶液20ml,剧烈振摇3次,分去水层,有机相以硫酸镁干燥并蒸发至干。干燥残渣溶于氯仿1.5ml置硅胶柱(1.2×25cm),用氯仿:乙腈(5:2)作流动相。收集含产品的组份,用TLC鉴别,蒸发后得纯的白色的棕榈酸泼尼松,用HPLC鉴别及检测纯度,用红外测定其化学结构,取磷脂12mg和激素5mg溶于氯仿1.5ml中,于20℃在氨气流下旋转蒸     

四环素中脱水四环素及4—差向脱水四环素含量的测定

一、脱水四环素总含量的测定(一)、样品溶液制备:精确称取约50mg 的样品于50ml 容量瓶中,加10ml 0.1N HCl 振摇至样品全溶,而后用蒸馏水稀释至容积。(二)、检验操作:选用适合的分光光度计,以0.02N HCl为空白,于430mμ处测定上述样品溶液的吸收度,然后,用0.02N HCl 准确的稀释上述样品溶液1.0ml 至100ml,仍用0.02N HCl 为空     

用氯丙嗪测定肝功能试验的探讨

肝脏疾病时,监测患者血液中γ球蛋白的变化,对了解诊治疾病的进程有重要意义。现将实验结果介绍如下: 1 仪器与方法 1.1 仪器 1.2 试剂 盐酸氯丙嗪溶液(100mg/L)精确吸取盐酸氯丙嗪注射液(50mg/2ml)4ml溶于新鲜或冷却煮沸过的蒸馏水中准确稀释至1000ml,避光保存,冰箱可长期保存,室温可稳定3个月。     

胰高血糖素的测定

<正> 仪器:一台紫外分光光度计,如Perkin-Elmer Lambda5。标准溶液:称取NOVO胰高血糖素标准品(每1 mg含e单位)a mg(约相当于12.50iu),置25 ml的容量瓶中,用0.01 N HCl溶解并稀释至刻度。     

抗病毒口服液含量测定之方法改进

中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.     

分光光度法测定二元混合物中去甲羟安定和潘生丁的含量

本文采用示差正交函数法(ΔPj法)不经分离直接测定片剂中吸收光谱互相重叠的二元混合物去甲羟安定(OZ)和潘生丁的含量,方法简单,重现性好,变异系数小于2%。所得结果的准确度和精密度均优于ΔA法。对照品溶液的制备:取(OZ)20mg,潘生丁50mg分别溶于100ml乙醇中;各取该液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。样品液的制备:秤取20片研细,精密秤片粉适量(相当于(OZ)20mg潘生丁50mg),溶于100ml乙醇中,过滤,取滤液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。     

青霉素G钾盐水溶液有效期的预测

青霉素G 钾盐水溶液极不稳定,其β-内酰胺环极易水解,使失去生物活性。我们用化学动力学方法预测了本品pH 4溶液在室温(25℃)时能保持90%效价的时间t_(0.9)口和半衰期t_(0.5)。实验方法青霉素G 钾盐水溶液的加速实验:称取青霉素G 钾70～80mg,于100ml 干燥容量瓶中,加pH4的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(按中国药典1977年版附录128页配制)使溶,并稀释至刻度摇匀。立即用5ml 移液管吸取溶液二份,每份5ml。将容量瓶     

血清磷快速测定法

我们在工作实践中摸索了一种磷的快速测定法(以下简称本法),现介绍如下。方法一、试剂:1.0.3％钼酸铵:称取钼酸铵3g溶于3％H_2SO_4溶液中,并使之成为1000ml。2.12％维生素C溶液。3.50％吐温-20甲醇溶液。4.混合显色剂:临用时将试剂1、2、3按85:15:1的比例混合备用。5.磷标准应用液:0.04mg/ml。二、样品测定:见表。     

凝胶法检查注射用头孢噻吩钠中的细菌内毒素

目的:建立以凝胶法检查注射用头孢噻吩钠中细菌内毒素的方法。方法:将注射用头孢噻吩钠分别以细菌内毒素检查用水稀释成供试品阴性、阳性对照系列,以考察其最大不干扰浓度;再以细菌内毒素检查用水与样品制备成的供试液分别将细菌内毒素稀释成不同系列浓度的溶液,按鲎试剂灵敏度复核进行干扰性试验。结果:试验中注射用头孢噻吩钠的最大不干扰浓度为6·68mg/ml;另将其稀释至浓度为1·67mg/ml时对细菌内毒素检查无干扰。结论:本方法可代替热原检查中的家兔法以检查注射用头孢噻吩钠中的细菌内毒素。     

以醋酸铜为络合剂用分光光度法测定制剂中苄青霉素的含量

本法以醋酸铜为发色试剂,与苄青霉素在pH6～6.8时形成2∶1的绿色络合物,在25分钟内稳定,于650nm处有最大吸收,摩尔吸收系数0.24×10~3 mol~(-1)cm~(-1),反应物在20～1000μgml~(-1)范围内符合比尔定律。 1.试剂:均为水溶液标准苄青霉素溶液10mg/ml,醋酸铜试液10mg/ml;醋酸钠溶液0.2M。 2.测定方法:用吸管取10mg/ml的苄青霉素溶液(0.1～5.0ml1)至50ml容量     

片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐的同时气液层析分析

本文介绍用气液层析法同时测定缓冲片剂及一般片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐的含量,方法是在不同条件下用氯仿提取,再与双(三甲基硅烷)乙酰胺生成衍生物进行气液层析测定。实验条件:气相层析仪,自动积分仪,氢火焰电离检测器,固定柏为3％oV-17,担体为用硅烷化硅土,柱长1.8m,内径2mm,进样温度180°,柱温120°,检出器温度140°,氮气流量约35ml/分,每结束一个样品将柱温升高到240°3分钟,以冲洗层析柱。一、缓冲片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐测定:内标液:425mg 对羟苯酸丙酯溶于100ml 氯仿。标准液:(1)125mg 阿司匹林溶于50ml 氯仿(必须于2小时内使用);(2)15mg 水杨酸溶于200ml 氯仿。     

注射用头孢噻肟钠细菌内毒素检查方法的研究

目的:研究注射用头孢噻肟钠的细菌内毒素检查方法。方法:通过干扰试验证明注射用头孢噻肟钠对细菌内毒素检查有抑制作用。结果:使用λ= 0 .5 或0 .25Eu/ml 的鲎试剂将样品稀释至浓度为2 .5 或1 .25mg/ml,可消除其对检查的干扰。结论:注射用头孢噻肟钠可以用细菌内毒素检查法取代热原检查法     

基层医院临床生化检验技术 （续20）

第三节 血氨测定1 原理 血液采集后,立即加入钨酸蛋白沉淀剂中,使蛋白质沉淀,氨与硫酸则生成硫酸铵而游离于血滤液中,再以酚-次氯酸钠显色反应测定含量。2 试剂2.1 0.3mol/L钨酸钠溶液 称取钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O,AR,M=329.87)20g,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。2.2 0.5mol/L 硫酸溶液2.3 显色剂Ⅰ 精确称取酚(C_6H_5OH,AR,M:94.11)10g,及亚硝基铁氰化钠50mg,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。置4℃冰箱保存,可长年稳定。2.4 显色剂Ⅱ 称取氢氧化钠5g,次氯酸钠0.5g(或安替福民溶液8ml),溶于无氨蒸馏水并加至200ml。置4℃冰箱保存。2.5 硫酸铵标准贮存液(10mmol/L)精确称取干燥至恒重的硫酸铵(AR,M:132.14)132.14mg,溶于无氨蒸馏水并加至200ml。加氯仿数毫升,置4℃冰箱保存,可长年稳定。