通脑溶栓胶囊的质量标准研究

目的 建立通脑溶栓胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中的粉葛、黄芪、鸡血藤和赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的粉葛所含成分葛根素进行含量测定。色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(25 ∶ 75);检测波长:250 nm。结果 在薄层色谱中均能检出粉葛、黄芪、鸡血藤和赤芍;葛根素进样量在0.06784～0.40704 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.9 %(n=6),RSD为1.1 %。结论 本研究所建立的方法简便,准确,重复性好,可用于通脑溶栓胶囊的质量控制。     

苗山消渴康复颗粒质量标准研究

目的:建立苗山消渴康复颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别苗山消渴康复颗粒中的葛根、山茱萸、黄柏、黄芪、苍术、翻白草、水蛭、枸杞、丹参;采用高效液相色谱法对制剂中的葛根素进行含量测定,流动相为甲醇-1%醋酸水(21∶79),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果:葛根、山茱萸、黄柏、黄芪、苍术、翻白草、水蛭、枸杞、丹参的薄层鉴别斑点清晰,专属性强;葛根素在0.2031～2.0310μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为98.20%,RSD为0.70%(n=5)。结论:所建立的方法操作简单,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为苗山消渴康复颗粒的质量控制方法。     

复方杏仁片质量标准研究

目的 :制订复方杏仁片的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对处方中黄芪和紫菀进行了定性鉴别 ;用反相高效液相色谱法测定其中苦杏仁含有的苦杏仁苷的含量 ,采用色谱柱KromasiLC18柱 ,以甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 (14∶10∶75∶1)为流动相 ,流速 :1 0ml/min ,检测波长 2 15nm。结果 :以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶7∶2 )的下层液为展开剂进行黄芪甲苷的鉴别研究 ;以石油醚 (6 0～ 90℃ ) -醋酸乙酯 (9:1)为展开剂进行紫菀的鉴别研究 ;苦杏仁苷在 0 6～ 3 4 μg范围内线性关系良好 (r =0 9997) ,平均回收率为 98 34% ,RSD为 0 73%。结论 :该方法准确可靠地进行定性、定量检测 ,能有效地控制制剂的质量。     

活血养阴颗粒质量标准研究

目的:建立活血养阴颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对活血养阴颗粒中的葛根、益母草进行定性鉴别;采用HPLC对制剂中葛根素进行了含量测定,高效液相色谱条件Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.3%磷酸溶液(26∶74),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,以外标法计算含量。结果:TLC色谱中能检出葛根、益母草;高效液相色谱测定葛根素在0.041 8～1.002 2μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.4%,RSD 1.4%(n=6)。结论:该法可准确地进行定性、定量,可有效地控制活血养阴颗粒的质量。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

养血扶正颗粒的质量控制研究

目的:研究养血扶正颗粒(黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子等)的质量控制。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中总阿魏酸进行了含量测定。色谱条件为:色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-1冰醋酸(35∶65),检测波长:320nm,柱温:25℃,流速:1.0mL/min。结果:薄层色谱能明显检出黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子、熟地,无阴性药材干扰。阿魏酸在0.503~24.1μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.62,RSD为2.69。结论:质量控制方法简便、准确、可行,重现性好,专属性强,能有效地控制养血扶正颗粒的质量,可作为本品质量标准。     

暖胃舒乐片的质量标准研究

目的:建立暖胃舒乐片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中肉桂、黄芪、白芍、延胡索进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AGT Venusil XBP C18 色谱柱(Φ4.6×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(体积化28∶72),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm.结果:定性鉴别方法能检出肉桂、黄芪、白芍、延胡索,且薄层色谱中阴性无干扰,专属性强;芍药苷的线性范围为0.225～3.00 μg,r=0.999 98,平均加样回收率为98.94%,RSD为0.93%.结论:该方法简便、准确,重现性好,可用作暖胃舒乐片的质量控制.     

双参苓颗粒质量标准研究

目的建立双参苓颗粒的质量标准。方法对制剂中的鹿茸和冬虫夏草进行显微鉴别;采用薄层色谱法对制剂中人参、丹参、山茱萸进行定性鉴别研究;用高效液相色谱法对有效成分黄芪甲苷进行含量测定,选用ZORBAXRX-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测,柱温30℃。结果建立了双参苓颗粒的质量标准,包括鹿茸和冬虫夏草的显微鉴别,人参、丹参、山茱萸的薄层鉴别方法和有效成分黄芪甲苷的含量测定方法。结论该方法能很好地控制产品的质量,可以作为双参苓颗粒的质量标准。     

醒脑益智颗粒质量标准研究

目的:建立醒脑益智颗粒(黄芪、丹参等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别醒脑益智颗粒中的黄芪、丹参、人参、枸杞子、当归、川芎、淫羊藿;高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量,测定色谱条件为:色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相∶甲醇-水(90∶10),检测波长270nm,流速为1.0mL/min,柱温为20℃。结果:TLC色谱能明显检出黄芪、丹参、人参、枸杞子、当归、川芎、淫羊藿,阴性对照无干扰。丹参酮ⅡA在1.01~28.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.7,RSD为2.5。结论:定性、定量方法可靠、准确,专属性强,重现性好,可作为本品质量标准,用于该制剂质量控制。     

益气止血颗粒质量标准研究

目的:提高益气止血颗粒(党参、黄芪、白术等)的质量标准;方法:采用HPLC法鉴别党参、黄芪;显微法鉴别白及;TLC法鉴别功劳叶;HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,以ELSD检测,漂移管温度102℃,空气流速2.8 mL/min,撞击器模式为关;结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率为97.95%,RSD=2.21%(n=9),中间精密度RSD=2.84%(n=6),柱间耐用性RSD=3.67%(n=3),定量限为0.539 2 μg,RSD=2.89%(n=5).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.     

芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

丹连消痤散薄层鉴别及丹酚酸B的含量测定

目的:建立丹连消痤散中主要药味薄层色谱定性鉴别及含量测定方法,以加强制剂质量的可控性。方法:对制剂中关黄柏、黄连、苦参采用TLC法进行定性鉴别;对制剂中丹酚酸B采用HPLC测定其含量,甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30∶9∶61)为流动相,色谱柱选取Dikma ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL·min~(-1);测波长为286 nm。结果:TLC法可定性鉴别出关黄柏、黄连、苦参,专属性强,阴性无干扰;丹酚酸B在0.2 420～1.2 100μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.88%,RSD=0.40%。结论:该方法准确可靠,能够有效控制丹连消痤散的质量。     

脑康胶囊的定性定量分析

目的对脑康胶囊中丹参、川芎、葛根进行薄层色谱定性鉴别,并测定脑康胶囊中葛根素的含量。方法采用薄层色谱法(TLC)对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为苯-醋酸乙酯(19∶1)、正己烷-醋酸乙酯(9∶1)、氯仿-甲醇-水(78∶35∶10)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,D iamonsil C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.015%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.2 m l/m in,柱温35℃,检测波长249 nm,测定。结果HPLC测定的线性范围为0.02~0.12μg,相关系数r=0.999 9;胶囊中葛根素的平均回收率为98.53%,RSD=1.08%,n=6;精密度(RSD<2%)良好。结论该法操作简便、快速、准确,适用于脑康胶囊中主要药材的定性鉴别和葛根素的含量测定。     

当归调经颗粒(无糖型)的质量标准研究

目的:建立当归调经颗粒(无糖型)的质量标准,有效地控制产品质量。方法:采用薄层色谱法对制剂中当归、川芎、甘草、黄芪、白芍进行定性鉴别,以白芍中芍药苷作为指标性成分,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:当归、川芎、甘草、黄芪、白芍的TLC法鉴别专属性强,且阴性均无干扰;含量测定结果显示,芍药苷浓度在(4.38～140.16)μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.45%,RSD=1.97%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于当归调经颗粒(无糖型)的质量控制。     

三棱颗粒的质量标准研究

目的:建立控制三棱颗粒(黄芪,三棱,莪术等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三棱颗粒中黄芪、三棱、莪术、芫花进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对三棱颗粒中黄芪甲苷进行定量分析。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21),流速0.8 mL/m in,ELSD参数中漂移管温度为90℃,气体流速为2.2 L/m in。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷对照品在1.018μg~10.18μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.26%,RSD=1.33%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

六经头痛片质量标准

目的:研究六经头痛片以提高其质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中白芷、葛根进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素含量,岛津C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流速1 mL·min-,流动相甲醇-0.025 mol·L-1磷酸溶液(20∶ 80),柱温30℃,检测波长250 nm.结果:在薄层色谱中均可检出白芷、葛根的特征斑点;葛根素在0.042 ～0.378 μg线性关系良好(r =0.999 9),回收率98.368％(RSD 1.87％).结论:方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量.     

经合胶囊质量标准研究

目的:为经合胶囊质量控制提供方便可行的方法。方法:采用薄层色谱法对经合胶囊进行定性鉴别;利用HPLC法对成品中丹皮酚进行含量测定。结果:薄层层析可鉴别出香附、川芎、牡丹皮等药材;Spherigel C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶2);流速:1.0mL/min;检测波长:274nm;加样回收率为99.81%,RSD为1.33%。结论:本实验方法基本可控制经合胶囊的质量。     

表实感冒颗粒质量研究

目的:建立表实感冒颗粒的质量标准.方法:用TLC鉴别葛根、麻黄、陈皮、桂枝;以HPLC测定葛根素的含量.结果:TLC色谱中能明显地检出葛根、麻黄等;选用Lichrospher-C18柱,甲醇-3%醋酸(22:78)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长:250 nm.葛根素线性范围在1.736～43.40μg,平均回收率为98.91%(RSD=1.15%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

芪蛭丹通络胶囊的质量标准研究

目的:建立芪蛭丹通络胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中黄芪、丹参进行定性鉴别,采用HPLC法测定粉葛的葛根素含量。结果:黄芪、丹参薄层鉴别色谱中斑点清晰,重现性好,且阴性无干扰。葛根素在5.05～161.60μg范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r2=1),平均回收率为98.80%,RSD为0.93%(n=6)。结论:本研究制定的标准可有效地控制芪蛭丹通络胶囊的质量。     

头痛宁胶囊显微鉴别及其落新妇苷HPLC法含量测定

目的:提高头痛宁胶囊的质量控制标准。方法:采用显微鉴别方法对天麻进行定性鉴别;用高效液相色谱法对土茯苓落新妇苷为指标进行定量检测。色谱条件:用C_(18)柱,以乙腈-0.1%冰醋酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为291nm。结果:显微鉴别可鉴定制剂中的天麻;含量测定中落新妇苷的平均回收率为100.14%,RSD为1.8%。结论:显微鉴别特征性好,易于鉴别;HPLC法简便快捷、重现性好,能有效的控制头痛宁胶囊的质量。