高效液相色谱荧光检测法同时测定婴幼儿食用鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留量

目的:建立用高效液相色谱荧光检测器同时测定婴幼儿食用鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留的方法。方法:试样经水复原后,由5%乙酸乙腈提取,正己烷脱脂,以0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)为流动相洗脱,荧光检测器定性定量。结果:该方法对测定的两种药物的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。两种药物在5μg/L~80μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在添加水平分别为10μg/kg、20μg/kg和80μg/kg时,两种药物的加标回收率为80.3%~92.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.8%。结论:方法操作简单、重现性好、灵敏度高、分析时间短,适用于鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留的确证检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

超高效液相-质谱/质谱法测定蜂蜜中的林可霉素残留

目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg～100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%～107.51%,相对标准偏差为4.6%～8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

高效液相色谱荧光检测法测定全血中环丙沙星和恩诺沙星的研究

目的:建立一种灵敏、可靠的全血中环丙沙星和恩诺沙星的高效液相色谱荧光检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v)为流动相,采用Cloversil-C18柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5μm)分离,荧光检测波长λex 275 nm和λem 445 nm.结果:环丙沙星和恩诺沙星在100.0～2500.0μg/L范围内呈良好线性,方法回收率在93.6%～96.2%之间,RSD<7.5%,其检出限为50.0μg/L.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足血液中环丙沙星和恩诺沙星的检测要求.     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定猪组织中4种吩噻嗪类药物及其代谢物

目的 建立快速、准确、灵敏的猪组织(猪肉、猪肝和猪肾)中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜的同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品用乙腈提取,MCX固相萃取小柱净化。以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上进行分离,以电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 氯丙嗪和异丙嗪在0.1～20.0μg/L,氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.04～0.17μg/kg,定量限为0.12～0.51μg/kg,样品的回收率为90.8%～106.0%,精密度为1.9%～6.2%(n=6)。结论 本方法灵敏度高、结果准确,适用于猪肉、猪肝和猪肾中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜残留的监测。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。