枳壳不同炮制品中柚皮苷的含量测定

目的 对枳壳不同炮制品的柚皮苷含量进行测定,考察不同炮制方法对枳壳中柚皮苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法对枳壳不同炮制品的柚皮苷含量进行测定,色谱柱为Discovery C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长283 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min.结果 广东常用品种制枳壳的含量最低,平均含量为3.72%,切薄片的枳壳柚皮苷含量最高,平均含量为5.17%,麸炒枳壳平均含量为4.16%.结论 不同炮制方法的枳壳柚皮苷含量有明显差异.     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的 建立感冒止咳颗粒的质量标准.方法 用薄层色谱(TLC)法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量.结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880～0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%(n=6),柚皮苷在0.1868～0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%(n=6).结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制.     

绿衣枳壳中柚皮苷含量测定方法的研究

目的建立高效液相法测定绿衣枳壳中柚皮苷的含量.方法色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(21:79),检测波长为283 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果柚皮苷在0.108 6～1.304 0 μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 484 X 2.4(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为3.23%.结论方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定方法.     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880～0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%（n=6）,柚皮苷在0.1868～0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074～123.7,0.60～999.0,0.072～120.3和0.59～982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.     

急支滴丸质量标准研究

目的:建立急支滴丸质量标准。方法:采用薄层色谱法,对方中四季青、枳壳、麻黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法法测定枳壳中柚皮苷的含量:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸水溶液(40:60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为283 nm。结果:柚皮苷在0.07～0.35μg之间具有良好的线性关系,r=0.9998,精密度试验RSD为0.3%,稳定性试验RSD为2.3%,重复性试验RSD为1.3%,平均回收率为98.9%。结论:所建标准可用于急支滴丸的质量控制。     

枳壳与常山胡柚及其多个炮制品的质量评价

目的:建立测定枳壳与常山胡柚及多个炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法,评价枳壳与常山胡柚及其不同炮制品的质量。方法:按2010年版《中国药典》(一部)及《浙江省中药炮制规范(2005年版)》枳壳项下的规定,对枳壳与常山胡柚及两者的不同炮制品进行水分和灰分的检查,并对所含的柚皮苷和新橙皮苷的含量采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:枳壳与常山胡柚经炮制后水分减少、灰分无明显变化。不同炮制品中,柚皮苷和新橙皮苷的含量均有所下降,其中枳壳炭下降显著,除枳壳炭外均符合2010年版《中国药典》(一部)要求。柚皮苷、新橙皮苷进样量线性范围分别为0.028 45~0.284 5、0.085 9~0.858 6μg(r=0.999 7、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.36%;平均加样回收率分别为96.45%~100.43%、98.36%~102.00%,RSD分别为1.45%、1.26%(n=6)。结论:枳壳与常山胡柚的检查和含量测定结果差异无统计学意义。建议对2010年版《中国药典》(一部)和炮制规范中含量测定的限量进行调整。     

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:柚皮苷和黄芩苷分别在0.194～1.742 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5)和0.419～3.773 μg·ml-1(r=0.999 8,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.06%,RSD为1.10%(n=6)和99.27%,RSD为1.43%(n=6).结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于复方槐花口服液的质量控制.     

胃痛丸质量标准研究

目的:建立胃痛丸质量控制方法,提高完善其质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中木香、丁香、延胡索以及当归;采用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为35℃,流速为1.0ml· min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰,柚皮苷在0.069 ～1.030 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.20％,RSD=1.26％(n=6).结论:本方法准确度高,简便可行.     

枳壳总黄酮提取工艺与含量测定研究

目的:研究枳壳总黄酮提取工艺与含量测定方法.方法:采用正交实验,筛选枳壳总黄酮最佳提取工艺条件,用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果:枳壳总黄酮的最佳提取条件为:在温度70℃,pH3.0条件下,加15倍的Ca(OH),饱和溶液,浸提2 h/次,提取3次,以柚皮苷为对照测定总黄酮含量,柚皮苷线性范围为2.592～41.472μg/mL,r=0.999 9.结论:所建方法快速、简便,可用于枳壳药材质量控制.     

复方贝母片中柚皮苷含量测定方法的改进

目的:改进复方贝母片中柚皮苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定.用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,检测波长283 nm,柱温:30℃.结果:柚皮苷在121.68～1 825.20 ng范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2 343.6X-6 515.2(γ=0.999 8),柚皮苷的平均回收率为99.72%(RSD=1.34%,n=9).结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于复方贝母片中柚皮苷含量测定.     

HPLC法测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucltosil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),检测波长为283nm,流速为1.0mL·min-1。结果:柚皮苷进样量在0.6～1.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.36%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量。     

逐淤通窍口服液的质量标准研究

目的建立逐淤通窍口服液的质量标准草案。方法运用TLC法对制剂处方中川芎、甘草、石菖蒲、当归、枳壳等主要药效成分进行鉴别;运用HPLC法对处方中枳壳中有效成分柚皮苷进行含量测定。结果薄层色谱各斑点清晰、分离度与重复性均较好;柚皮苷质量浓度在0.12~1.92 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为96.88%,RSD值为1.08%(n=6)。结论该方法简便,重复性好,准确可靠,可作为逐淤通窍口服液的质量控制标准。     

HPLC测定丁香降气颗粒中的柚皮苷

目的 采用HPLC法测定丁香降气颗粒中的柚皮苷.方法 色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(21.1:78.9,磷酸调pH3),检测波长283 nm,流速1.0 ml · min-1,柱温30℃.结果 柚皮苷浓度2.68～100.50 μg · ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999), 平均加样回收率为99.5%, RSD=2.41%.结论 所建方法准确、重复性好,可用于测定丁香降气颗粒中的柚皮苷.     

小儿喜食片质量标准探讨

目的建立小儿喜食片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）法对方中枳壳、白术、山楂进行定性鉴别,并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中枳壳所含柚皮苷进行含量测定。结果枳壳、白术、山楂的TLC结果好,阴性无干扰。柚皮苷在0.19～0.97μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为101.33%,RSD为1.65%（n=6）。结论该方法可准确地进行定性、定量测定,可用于小儿喜食片的质量控制。     

高效液相色谱法测定东贝止咳液中柚皮苷的含量

目的 高效液相色谱法测定东贝止咳中柚皮苷的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相:乙睛-水(22:78);流速为0.8 ml/min;检测波长:278 nm.结果 柚皮苷的纯属范围为0.2～1.0 μg,平均回收率101.29%,RSD=3.44%(n=5),测得3批样品中柚皮苷的含量为0.1579、0.1771、0.1678 mg/ml.结论 本实验建立的方法具有简便、准确、可重复的特点,可用于东贝止咳液的质量控制.     

高效液相色谱法测定平消片中柚皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)对平消片中柚皮苷的含量进行测定.方法 采用Shim-pack ODS柱(250mm×5.0mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(70: 30: 1V/V),流速为1.0ml/min;紫外检测波长:284nm,柱温35℃.结果 柚皮苷在0.175～1.225μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),最低检测质量浓度为0.175μg,平消片中柚皮苷含量为14.718～15.524mg/g.结论 该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确、稳定性好的特点,可用于平消片中柚皮苷的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法.方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃.结果 新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6).结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制.     

康视明合剂质量标准研究

目的:建立康视明合剂的质量标准。方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)法对方中黄柏、枳壳、白芍、当归、葛根进行定性鉴别;采用超快速高效液相色谱法测定柚皮苷和甘草酸铵的含量。结果:HPTLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;柚皮苷、甘草酸铵的进样量分别在0.015～0.135μg(r=0.9999)、0.1～0.9μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.78%、101.99%,RSD分别为2.19%(n=6)、1.95%(n=6)。结论:所建标准可用于康视明合剂的质量控制。