微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

应用HY－1型多功能极谱仪阳极溶出伏安法测定尿铅

应用ＨＹ－１型多功能极谱仪阳极溶出伏安法测定尿铅贺宝芝，梁永为提高极谱法测定尿铅的灵敏度，消除背景干扰，克服重现性差的缺点，我们用ＨＹ－１型多功能极谱仪，银基悬汞电极作工作电极，采用“变时溶出示差法”（见文后附注），进行尿铅的测定，结果报道如下。一、...     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

玻碳薄膜汞电极阳极溶出极谱法测定肺组织中微量镉

研究镉与肺癌的关系,测定肺组织中微量的镉,需要一种灵敏的方法。阳极溶出极谱法是一种新技术,操作简便,灵敏度高。其理论和应用方面正在不断发展。本文用玻碳制成工作电极,在实验中用“同位镀汞”原理形成薄膜汞电极,能测至1×10~(-9)g/ml(即1 ppb)的镉。重现性好,取样量少,适用于肺组织和其他生物样品中微量镉的分析。本文原理和仪器设备同《玻碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定血铅和尿铅》一文。     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

尿中锰的微分电位溶出测定法

锰是人体必需微量元素之一,但是过量的锰进入人体会导致中毒。长期接触锰的烟尘可以引起以神经系统改变为主的疾病。尿锰的测定是锰接触量的检验指标。尿锰的测定方法应用较多的有磷酸-高碘酸钾比色法,该方法的样品前处理比较烦琐。本文选用微分电位溶出法,对尿中锰的测定条件进行了研究。1　材料与方法1 1　原理　在偏碱性介质中,在选定的电位上,将锰离子电解还原成单质锰而沉淀在预镀有汞膜的工作电极上,形成汞齐化物,然后断开恒电位电路,溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的汞齐化的锰重新溶脱,根据溶出峰的峰高进行定量。1 2　仪器　①…     

差示脉冲极谱法测定亚硝酸盐

本文叙述了用邻、间和对位三种氨基苯甲酸重氮化的差示脉冲极谱测定亚硝酸盐的简便、灵敏、快速方法,检测下限分别为8 ppb、20ppb、4 ppb。设备:使用Metrohm Polarecord E 506极谱仪和E 505极谱仪台架(配有机械滴汞计时器)。使用三电极体系,滴汞电极为工作电极,Ag-AgCl电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极。极谱条件:滴汞时间为2秒,脉冲振幅为100 mV,扫描速率为5 mV/秒,室温(25     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定飘尘中痕量铅和镉

目前,大气飘尘中痕量金属的测定常用原子吸收法,但是仪器昂贵限制了它的推广应用。半微分电分析法是七十年代Go-to等提出并应用于阳极溶出法。由于该法具有灵敏度高,分辩力好,仪器结构简单,噪声干扰小等特点,因此引起了人们的广泛注意,并应用于纯金属和纯水分析中。然而,迄今尚未见到应用于飘尘样品中痕量铅和镉的测定。本文提出了以玻碳电极予镀汞膜为工作电极,研究了各种条件     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

血铅的同位镀汞微分电位溶出测定

目前血铅的微分电位溶出法[1] 测定因其分析速度快 ,样品处理简单 ,不用消化 ,结果准确可靠等优点已为广大分析工作者采用 ,且已形成规范[2 ] 。通常采用旋转玻碳电极预镀汞膜 ,血样经稀释酸化直接上机测定。我们利用该法对大量铅接触者血样进行测定时发现 ,因血不经消化 ,含有大量有机物质 ,测定时预镀的汞膜容易吸附有机杂质 ,造成电极表面污染 ,灵敏度不断下降 ,且电极在含有大量有机杂质的粘稠底液中高速旋转汞膜容易因摩擦而不断脱落变薄 ,寿命极短 ,同时因测定液粘度大 ,本身氧化能力不强 ,造成溶出速度慢 ,背景高 ,影响测定准确度。…     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

微分电位溶出法分析尿铅时镀汞液的选择

分别采用硝酸汞、氯化汞汞膜对尿铅样品进行测定,试验数据经统计学检验,差异无显著性。表明可采用氯化汞镀汞液进行尿铅的测定分析。     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定

目前，测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等，其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注。电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极，但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极，完全做到无汞化操作，实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定，并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

微分电位溶出法测定食品中微量铅的研究

微分电位溶出法是研究直接测定食糖、蜂蜜、调味品、酒、汽水等食品中的微量铅,样品不需消化处理,用1％HNO_3溶解释释后,用预镀汞膜玻碳电极,在-1.2V(对SCE 标准甘汞电极)富集一定时间,用标准加入法定量。铅的浓度在0～2 μg/30ml成线性,最低检出限达0.6ppb添加回收率在90％以上,相对标准偏差均小于10％。本法与原子吸收光谱法的测定结果一致。     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…