气相色谱法测定空气中氰乙酸甲酯

氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质[1-2 ] ,目前尚未见有氰乙酸甲酯的填充柱气相色谱测定文献报道。本文采用 5 0 %乙醇溶液吸收 ,8%ＦＦＡＰ/Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ/ＡＷ(80～ 10 0目 )色谱柱分离 ,ＦＩＤ检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　岛津ＧＣ - 14Ｃ气相色谱仪 ,ＣＲ - 7Ａｅ色谱数据处理机 ,喷泡式吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (ＡＲ) ,吸收液 :5 0 %乙醇。1 2　色谱条件　色谱柱 :3.0ｍ× 4ｍｍ不锈钢柱 ,固定…     

运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷

20 0 0年 5月 ,青岛市发生一起突发性食物中毒事件 ,通过对病人的化验和动物试验 ,初步怀疑为有机磷农药中毒。然后用色质联用仪 ,确定了中毒物为对硫磷。色质联用技术在急性中毒中具有定性准确 ,无需标准品等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＧＣＱ气相色谱 质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉｇａｎ ＭＡＴ公司 ) ,配Ｘｃａｌｉｂｕｒ操作系统 ;ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,色谱柱 (Ｊ＆Ｗ公司 ,ＤＢ 5 ,30ｍ× 0 2 5ｍｍ× 0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂 )。1 1 2　试剂　二氯甲烷 (分析纯 ) …     

空气中樟脑的气相色谱测定法

樟脑又称 2 -茨酮 ,纯品是无色或白色晶体 ,有强烈的樟木气味和辛辣的味道 ,能在常温升华 ,在医药上用于配制强心剂、十滴水、清凉剂和用于生产防蛀剂。塑料工业中用作增塑剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制定的车间空气卫生标准ＴＬＶ -ＴＷＡ为12ｍｇ/ｍ3 [2 ] 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准和测定方法。我们用活性碳管采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中樟脑。1　材料与方法1 1　原理　空气中的樟脑经活性碳吸附 ,二硫化碳解吸 ,ＳＥ30柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积或峰高定量。1 2　仪器　ＧＣ…     

苯、甲苯和二甲苯气相色谱超短柱测定

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常用气 -液色谱及长柱分析[1] ,并气体进样。本法采用气-固色谱及 0 4 5ｍ超短柱 ,并用二硫化碳提取进样 ,具有简便、快速、廉价、实用等优点 ,现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＧＣ 4 0 11Ａ型气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京东西电子厂 ) ;Ｓｐ 4 4 0 0积分仪 (美国ＳＰ公司 )。三苯标准液 (μｇ/ｍｌ) :苯 2 0、甲苯 4 0、二甲苯 (对、邻、间 )各 4 0 ,用二硫化碳作溶剂。1 2　色谱条件　色谱柱用 0 4 5ｍ× 3ｍｍ不锈钢柱或玻璃柱 ,填充ＧＤＸ 10 2担体 (6 0～ 80目 ) ,2 30℃老…     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸

测定尿中甲酸的含量 ,可作为评价环境受甲醛污染程度和人体接触甲醛程度的参考指标。我们参考文献 [1]的方法对尿甲酸进行顶空分析 ,测定结果准确 ,重现性好 ,色谱分析在 15ｍｉｎ内即可完成。一、测定方法1.仪器 :岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪、氢火焰离子检测器、电热恒温水浴箱、5ｍｌ活性碳解析瓶。2 .试剂 :无水乙醇 (分析纯 )、甲酸乙酯和浓硫酸 ,甲酸标准液 :称取一定量的甲酸钠于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,用蒸馏水定容保存于冰箱内 ,用时将此溶液稀释成 2 50 μｇ/ｍｌ的应用液。3.色谱条件 :2ｍ× 3ｍｍ不锈钢色谱柱 ,固定相5%ＯＶ 2 2 5,担…     

顶空气相色谱法测定蚂蚁口服液中的甲酸

甲酸 ,又名蚁酸 ,在以蚂蚁为原料的保健品中常作为功能成分被要求检测。而目前国家尚无统一标准方法对其进行测定。本文提供了一种顶空气相色谱法可以直接测定样品中的甲酸含量。方法适用于以蚂蚁为原料的口服液及保健酒 ,样品无须经蒸馏处理。实验证明方法简便可靠 ,具有一定的实用价值。1　材料和方法1 1　材料　岛津ＧＣ 1 4Ｂ气相色谱仪 ;ＦＩＤ检测器 ;50ｍｌ密塞反应瓶 ;超级恒温水浴锅 (± 0 5℃ ) ;1ｍｌ全玻注射器 ;5号齿科针。0 5ｍｇ ｍｌ甲酸标准 :准确称取 1 0 0 0ｇ色谱纯甲酸标准 ,用水定容至 1 0 0ｍｌ,取此液 5 0 0ｍ…     

顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量

苯系物的测定 ,目前常用色谱法报道甚多 [1- 2 ],但指甲油中苯系物含量的测定 ,至今尚无标准检验法 ,本文在[1-2 ] 的基础上 ,对此进行了一系列的研究探讨 ,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤 ,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　气相色谱仪、ＦＩＤ检测器。1 1 2　试剂　苯、甲苯、二甲苯标准 (色谱纯 )。1 2　色谱条件色谱柱 2 0 0× 0 .3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＳ6 0～80目。色谱柱温度　　　 110℃　　　载气流速　　　…     

气相色谱法测定空气中的苯胺

目前车间空气中苯胺的测定常用化学法[1] ,操作繁琐 ,灵敏度低 ,重现性差 ,干扰因素多。气相色谱法测定空气中苯胺虽有报道[2 ] ,但操作极烦 ,本文在此基础上对车间空气中苯胺的气相色谱测定法进行了研究。结果表明 ,气相色谱法测定车间空气中的苯胺 ,具有简便、快速、准确、灵敏、重现性好、干扰因素少等优点。1　仪器与试剂1 1　仪器　气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 2　试剂　苯胺 (ＡＲ)2　色谱条件色谱柱 15 0ｃｍ× 0 3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ .ＡＷ .ＤＭＣＳ 60～ 80目 4 5 %ＫＯＨ ;柱温 167℃ ,检测器2 …     

毛细管气相色谱法测定车间空气中氰乙酸甲酯

氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质。我们采用 50 %乙醇溶液吸收 ,ＤＢ ＷＡＸ大口径毛细管柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1.材料与方法 :日本岛津ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 ,ＣＲ 7Ａｅ色谱数据处理机 ,ＡＯＣ 2 0ｉ自动进样器 ,多孔玻板吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (分析纯 ) ,吸收液为 50 %乙醇。色谱条件为ＤＢ ＷＡＸ( 15ｍ× 0 53ｍｍ)大口径毛细管柱 ,柱温 140℃ ,汽化室和ＦＩＤ检测室均为 180℃ ,载气Ｎ2 ,懕 =2 0ｃｍ/ｓ ,…     

GC—FID快速测定全血中微量乙醇方法探讨

目前 ,血中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法、顶空气相色谱法[1-3 ] 等。本文采用直接稀释血样注入色谱仪分析测定全血中乙醇含量方法进行了探讨 ,对方法的最佳条件、灵敏度、可靠性进行了实验研究 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器1 1 1 1　北京分析仪器厂ＳＱ - 2 0 3微计算机化气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 1 1 2　 1μＬ微量注射器。1 1 2　试剂1 1 2 1　乙醇标准贮备液精密称取 0 .5 0 0 0ｇ色谱纯乙醇于10 0ｍｌ容量瓶中 ,加二级水至刻度 ,配成 ρ(Ｃ2 Ｈ5ＯＨ) =5ｍｇ/ｍｌ的乙醇标准贮备液。…     

空气中甲基环已酮的气相色谱测定法

甲基环己酮为一种低挥发性液体 ,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为 2 30ｍｇ/ｍ3 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2 ] 。我们用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳(ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中甲基环己酮。一、材料与方法1 仪器 :ＧＣ 7ＡＧ气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 (日本岛津公司 ) ,ＧＨ 1型活性炭采样管 (北京市北苑检测分析仪器厂 ) ,个体采样器 (江苏建湖电子仪器仪表厂 )。2 试剂 :甲基环己酮贮备液 :于 2 5ｍｌ容量瓶中先加入10ｍｌＣＳ2 (分析纯 …     

车间空气中异丁苯测定的碳管采集—气相色谱法

异丁苯在工业上主要用作溶剂 ,国内尚无车间空气中异丁苯测定的标准测试方法。我们按《车间空气中有毒物质监测研究规范》(以下简称《规范》) [1] 的要求 ,试用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳解吸 ,以聚乙二醇 2 0Ｍ色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器测定的气相色谱法 ,对车间空气中异丁苯的采样和分析进行了研究 ,报道如下。一、材料与方法1 仪器与试剂 :(1)ＧＣ 14Ａ气相色谱仪 (日本岛津 ) ,氢火焰离子化检测器 ,Ｃ Ｒ2ＡＸ积分仪。 (2 )二硫化碳 (天津市化学试剂二厂 ) ,分析纯 ,色谱鉴定无杂峰。 (3)ＴＧ 1型活性炭管 (南京仪表元件厂 …     

快速气相色谱-质谱法分析非食用色素

气相色谱 -质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1 3 ] 。在 2 0 0 1年 6月全国性的食品打假工作中 ,岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店 ,销售和使用一称为“金黄粉”的非食用色素。经快速气相色谱 -质谱法分析其挥发物成分 ,发现含有强致癌物二苯胺 ,从而证实该色素为非食用色素。该方法也可用于其他食品掺伪分析。1 仪器和试剂 :ＧＣ 1 7ＡＭＳ,ＣＬＡＳＳ 5 0 0 0(ＳＵＭＡＺＵ) ,毛细管气相色谱柱 :ＳＰＢＴＭ 1 (ｓｕｐｅｌｃｏＩｎｃ) ,柱号 :1 3 475 -0 3Ｂ ,柱子规格 :3 0ｍ× 0 3 2ｍｍ×0 2 5 μｍ。2 实验方…     

DNA修复酶6-氧-甲基嘌呤-DNA甲基转移酶研究进展

Ｆｏｏｔｅ与Ｏｌｓｓｏｎ等于 1980年发现Ｅ .ｃｏｌｉ 6 氧 甲基嘌呤 ＤＮＡ甲基转移酶 (ＭＧＭＴ或ＡＧＴ ,ＥＣ2 .1.1.6 3)与Ｏ6 甲基鸟嘌呤 (Ｏ6ｍＧ)的修复有关。Ｋａｕｔｉａｎｉｎｅｎ等又于 1986年发现肿瘤转化株细胞内的ＭＧＭＴ活力成倍增高。随后 ,人们发现2 0 %的人类肿瘤细胞系的ＭＧＭＴ活力下降 ,ＭＧＭＴ活力还与肿瘤的诱导及耐药性有关[1] 。一、ＭＧＭＴ基因与ＭＧＭＴ蛋白质1 基因结构 :人ＭＧＭＴ(ｈＭＧＭＴ)基因位于 10号染色体2 6ｑ上[2 ] ,含有 5个外显子、4个内含子[3 ] 。碱基组成比例为Ａ :174、Ｃ :2 31、Ｇ…     

雅安市19例毒鼠强中毒的检测分析

近几年 ,毒鼠强引起的食物中毒并导致人群死亡的事件在四川省频繁发生 ,给当地社会稳定带来不良影响。为了解中毒发生原因 ,预防和控制该类中毒 ,我们对雅安市 2 0 0 1年发生的 19例毒鼠强食物中毒进行了监测和分析。1　材料和方法1 1　材料　 2 0 0 1年雅安市各县 (区 ) 19例中毒患者呕吐物和可疑中毒食物。1 2　检验方法　气相色谱法。用日本岛津ＧＣ -9Ａ ,色谱条件为长 2ｍ ,内径为 3ｍｍ玻璃柱 ,内装涂渍 5 %ＳＥ -3 0 /Ｓｈｉ ｍａｌｉｔｅ、Ｗ、ＡＷＤＭＣＳ　 80～ 10 0目 ,柱温 170℃ ,进样口温度 2 0 0℃ ,检验器温度 2 2 0℃ ,Ｎ…     

酒中乙醛的极谱快速测定

乙醛是一种有害物质 ,并对酒的风味有较大的影响 ,是酒类中的一项重要监控指标。目前 ,其测定方法有ＧＣ法、碘量法、品红亚硫酸比色法[1-2 ] 及间苯二酚比色法[3 ] 等。但这些方法操作比较烦琐 ,分析过程较长 ,不便于进行快速测定。本研究根据在 0 .0 1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＰＯ4底液中 ,乙醛与盐酸苯肼反应生成的衍生物在峰电位 (Ｅｐ) - 0 .93Ｖ处所产生的极谱还原波 ,建立了一种快速测定酒中乙醛的简便方法 ,用于实样分析 ,结果令人满意。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　ＭＰ - 2型溶出仪 (山东电讯七厂 ) ,配滴汞电极、甘汞电极和铂电极。乙醛…     

气相色谱—质谱联用仪（GC—MS）测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用ＧＢ5 0 0 9 33 85测定方法。但该方法繁琐 ,并受一些物质的干扰。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理〔1〕,用气相色谱 质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量 ,操作简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果满意。现介绍如下。主要仪器与试剂　ＧＣＱ气相色谱质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉ ｇａｎＭＡＴ公司 ) ;色谱柱Ｊ＆ＷＤＢ 5 (30ｍ× 0 2 5ｍｍ×0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80型旋涡混合器 (上海第一医学院仪器厂 ) ;正己烷 (ＡＲ) ;氯化钠 (ＡＲ) ;环己基氨基磺酸钠 (>98% ) :用蒸馏水配成 1 0 %浓度…     

顶空气相色谱法测定酒中微量氰化物

目前 ,用顶空气相色谱法测定微量氰化物所用固定相均为国外进口[1-3 ] ,成本较高。我们试用国产高分子多孔小球ＧＤＸ -10 1作固定相 ,测定酒中微量氰化物 ,样品不需预蒸馏 ,操作简便快速 ,干扰少 ,实用性强 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　原理　在一定温度、密闭容器、弱酸性条件下 ,酒中的ＣＮ-与氯胺Ｔ作用生成ＣＮＣｌ,经过一定时间 ,溶液中的ＣＮＣｌ与液面上的气态ＣＮＣｌ达到分配平衡 ,吸取一定体积的液上气体通过ＧＤＸ -10 1柱分离 ,ＥＣＤ检测 ,保留时间定性 ,峰高定量。1 2　仪器与试剂　色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＱ -2 0 3微…     

CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中Pb、Mn

用共沉淀富集法测定水中Ｐｂ、Ｍｎ时 ,所用的共沉淀剂有Ｍｇ(ＯＨ ) 2 、Ａｌ(ＯＨ ) 3 、有机共沉淀剂等多种。我们采用ＣａＣＯ3共沉淀富集法测生活饮用水中的Ｐｂ、Ｍｎ不仅提高了灵敏度 ,而且可消除磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响 ,精密度好 ,回收率高 ,结果令人满意。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｄ原子吸收分光光度计 (北二光 ) ;铅、锰空心阴极灯 (河北宁强光源厂 ) ;铅、锰标准储备液 ( 5 0 0 μｇ/ｍｌ,中国标准物质中心 ) ;铅、锰标准使用液 ( 10 μｇ/ｍｌ,用 0 5 %盐酸稀释 ) ;0 2 5ｍｏｌ/…     

花生油脂肪酸特征模式的研究

目前国内外对食用油脂掺伪监测均采用传统的物理化学方法〔1,2〕。随着掺伪品种的多样化、复杂化 ,这些监测方法已难以作出准确判断 ,甚至出现误判。本文采用气相色谱 /质谱联用仪 (ＧＣ/ＭＳ)检测鉴别和确定花生油的脂肪酸组成 ,建立其特征脂肪酸组成模式 (ＦＡ模式 )并提出判断花生油掺杂的标准 ,应用本法可快速准确地判别出样品是纯正或掺杂。为食品卫生监督部门监测与控制食用油质量提供有效可行的依据。1　实验方法1 1　仪器和试剂　ＨＰ5 890ＧＣ/ 5 972ＭＳＤ气相色谱 /质谱联用仪 ;ＨＰ -ＩＮＮＯＷＡＸ弹性石英毛细管柱 2 5ｍ× 0 …