顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法项空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性。对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂

目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32 mm×30 mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7 min后,以15℃/min升温至100℃,维持20 min,各组分达到基线分离。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20~200、20~200、12~120和20~200μg/ml,相关系数(r)分别为0.997 8、0.996 1、0.992 6和0.999 5,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定。     

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的：建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法：选4-甲基-2-戊酮作内标物，以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果好。柱温：120℃，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃。结果：平均回收率：乙酸丁酯99．3％，结论：该方法克服了人工控温，进样不准的缺点。重现性好，精度高。     

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空[1]气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶媒-乙醇、异丙醇

目的:建立一种气相色谱法同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醇、异丙醇残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率乙醇96.9%～104%;异丙醇96.3%～101.2%.变异系数乙醇2.6%,异丙醇2.7%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶媒-乙醇、异丙醇

目的：建立一种气相色谱法同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醇、异丙醇残留量的方法。方法：采用外标法项空自动进样．在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：平均回收率乙醇96．9％～104％;异丙醇96．3％～101．2％。变异系数乙醇2．6％。异丙醇2．7％。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空进样气相色谱法测定氟伐他汀钠中残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测氟伐他汀钠原料药中7种残留溶剂。方法采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为CP-sil 5CB毛细管柱(60 m×0.32 mm,5μm);进样口温度:180℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:120℃;载气:氮气;流速:1.2 m L·min-1;分流比2∶1。顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间30 min,进样体积1.0 m L。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,回收率均较为理想。结论该方法适用于氟伐他汀钠原料药的残留溶剂测定。     

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法.方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)采用直接进样法检测.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率为89.6％～110.5％.结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好.     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定法罗培南钠有机溶剂残留量

目的:建立法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm,以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液),进样口温度:200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5 min,以每分钟10℃的升温速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟35℃的升温速率升温至250 ℃,保持5 min,载气:氮气,流速:2 mL/min,分流比:1:1,尾吹流速:30mL/min,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂。结果:待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

头孢噻吩钠中残留溶媒乙酸乙酯、丙酮的测定

目的:建立一种测定头孢噻吩钠中丙酮和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。用正丙醇作内标物:以水为溶剂:6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温恒温60℃保持10分钟;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气;进样口温度200℃,分流进样;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。结果:乙酸乙酯和丙酮的平均回收率分别为101.18和99.94(RSD分别为2.04%和1.11%)。结论:方法科学,结果准确。     

头孢唑肟钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法测定头孢唑肟钠中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量.方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃.结果:平均回收率:二氯甲烷100.3% 二甲基乙酰胺99.9% 冰乙酸99.4%.结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.     

GC法测定香菇多糖中有机溶剂残留量

目的:建立测定香菇多糖原料中乙醇、三氯甲烷、正丁醇3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法,使用DB-1毛细管色谱柱,以二甲亚砜为溶剂,乙酸乙酯为内标,氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,柱温在40℃维持2min,然后以40℃·min-1的速率升至120℃,维持3min。结果:各溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率为97.9%～99.9%,定量限为0.2～0.9ng。结论:本方法灵敏、准确,适用于香菇多糖中几种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定阿奇霉素原料中的溶媒残留量

目的建立以气相色谱法测定阿奇霉素原料中残留溶媒二氯甲烷、丙酮和乙醇含量的方法。方法色谱柱为玻璃柱,进样温度为140℃,柱温为160℃,载气为氮气,柱前压为30Psi,并以氢火焰离子化检测器进行检测。结果二氯甲烷、丙酮、乙醇检测浓度分别在0·02%～0·1%(r=0·9995)、0·05%～0·25%(r=0·9994)、0·02%～0·1%(r=0·9994)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99·1%(RSD=1·4%)、100·1%(RSD=1·1%)、99·5%(RSD=1·3%)。3批阿奇霉素原料中有机溶媒残留量均符合规定。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于本品有机溶媒残留量的测定。