GC-MS法对哈蟆油中甾体类化合物的分析

目的:测定哈蟆油中甾体类化合物的成分及含量。方法:将粉碎后的药材用皂化法预处理,以乙醚萃取未皂化物——甾体类成分,水浴蒸干,利用气质联用色谱法对甾体类化合物进行鉴别及含量测定。结果:哈蟆油中共鉴定出8个化合物,即胆固醇(32.236%)、胆甾-3-酮(0.925%)、胆甾-3,5二烯-7-酮(2.811%)、菜油甾醇(0.611%)、胆甾-4-烯-3-酮(7.657%)、胆甾-4,6-二烯-3-酮(1.395%)、豆甾醇-22,23-二氢(0.316%)、胆甾-8-烯-7-酮(0.768%)。结论:本法可用于哈蟆油中甾体类化合物的成分与含量的测定研究。     

GC-MS研究含天然麝香小金丸与含人工麝香小金丸特征化学成分

目的:建立GC-MS法分析小金丸中的特征成分。方法:采用无水乙醇超声提取小金丸中的挥发性成分,再采用气相色谱-质谱联用技术和自动质谱解卷积定性系统(AMDIS)对其特征成分进行定性分析。结果:共鉴定出53个化学成分,含天然麝香小金丸中鉴定出30个化合物,而含人工麝香小金丸中鉴定出23个化合物。含天然麝香小金丸中检测出7个特征成分,分别是棕榈酸乙酯;乙酸脱氢异雄甾酮;3-乙基-3-羟基-雄甾烷-17-酮;去氢表雄酮;雄甾酮;3,17-二酮雄甾烷;3,17-二醇雄甾烷,其相对质量分数分别为0.11%,1.12%,2.80%,1.59%,0.56%,1.99%,1.22%。特征成分中的甾体类化合物来自于天然麝香,酯类化合物可能是天然麝香中的某些化合物与其他药物配伍反应生成的物质。结论:该方法特征性强、方法简便、重复性好,为区分含天然麝香小金丸和含人工麝香小金丸提供参考依据。     

盾叶薯蓣鲜根茎中甾体皂苷成分研究

目的:研究盾叶薯蓣鲜根茎中的甾体皂苷成分,寻找新的生物活性物质。方法:运用正相和反相C18硅胶柱色谱对其甾体皂苷成分进行分离,用MS、NMR等光谱方法进行结构鉴定。结果:从乙醇提取物中分离鉴定了1个甾体化合物,为26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三醇-25(R)-呋甾烷-5-烯-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:该化合物为首次从薯蓣属植物中分离得到。     

双边栝楼化学成分研究

从双边栝楼果皮中分离出9种化合物,鉴定为棕榈酸、木蜡酸、蟥酸、蒙坦尼酸、蜂蜜酸、L-(-)-α-棕榈酸甘油酯,Δ~7-豆甾烯醇,Δ~7-豆甾烯酮-3和Δ~7-豆甾烯醇-3-(?)-D-葡萄吡喃糖甙,其中前8个成分系首次从该植物中获得。     

UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1%甲酸/水-0.1%甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结。利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据。结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基17位羟基14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷。结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持。     

阿里红中羊毛甾烷三萜类成分的ESI-LTQ-Orbitrap-MS高分辨质谱裂解规律研究

目的 对阿里红中羊毛甾烷三萜类成分在电喷雾-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(ESI-LTQ-Orbitrap-MS)下的多级裂解规律进行探讨.方法 采用ESI-LTQ-Orbitrap-MS高分辨质谱分别在正、负离子模式下对16个羊毛甾烷三萜类成分进行系统研究.样品通过流动注射泵进样,流速:5 μL·min-1.结...     

双边栝楼化学成分研究

从双边栝楼果皮中分离出9种化合物,鉴定为棕榈酸、木蜡酸、蟥酸、蒙坦尼酸、蜂蜜酸、L-(-)-α-棕榈酸甘油酯,Δ⁷-豆甾烯醇,Δ⁷-豆甾烯酮-3和Δ⁷-豆甾烯醇-3-β-D-葡萄吡喃糖甙,其中前8个成分系首次从该植物中获得。     

三色拟迷孔菌中的甾醇类成分

白腐菌三色拟迷孔菌(Daedaleopsis tricolor)的子实体具有抗癌活性。曾从子实体中分离得到麦角甾醇、麦角甾-5，7-二烯-3β-醇和麦角甾-7，22-二烯-3β-醇。在进一步研究中，分离得到1个新的化合物麦角甾-5，8，24(28)-三烯-3β-醇(化合物1)和10个已知成分(化合物2～11)，分别为麦角甾-8(14)，24(28)-二烯-3β-醇、5α，8α-表二氧麦角甾-6，24(28)-二烯-3β-醇、(22E)-麦角甾-5，7，22，24(28)-四烯-3β-醇、麦角甾-5，7，24(28)-三烯-3β-醇、(22E)-     

白首乌中3个C21甾体皂苷类成分对人肺癌A549细胞生长及周期的影响

目的:探讨白首乌的3个C_(21)甾体皂苷类成分对人肺癌A549细胞生长的抑制作用及对细胞周期的影响.方法:按浓度梯度配置3个C_(21)甾体皂苷类成分,使终浓度分别为5,10,20,40,60,80,100 μmol·L~(-1),采用MTT法检测3个C_(21)甾体皂苷类成分作用48 h各浓度对人肺癌A549细胞生长的抑制作用;分别选择3个C_(21)甾体皂苷类成分的IC_(50)近似浓度(47,34,60 μmol·L~(-1))处理细胞12,24,48 h后,采用流式细胞仪检测对细胞周期变化的影响.结果:分离得到的3个C_(21)甾体皂苷:隔山消苷C_1N、隔山消苷C_3N、隔山消苷K_1N作用48 h的IC_(50)分别为46.07,33.02,59.92μmol·L~(-1);细胞周期分析显示,随着作用时间的延长(12,24,48 h),隔山消苷C_1N、隔山消苷C_3N使G_0/G_1期细胞数逐渐增加,S和G_2/M期细胞数逐渐减少(P<0.05,P<0.01);隔山消苷K_1N使S期细胞数减少,G_2/M期细胞数增加(P<0.05,P<0.01).结论:3个甾体皂苷对A549细胞均有不同程度的生长抑制作用,并呈浓度依赖性,其作用机制可能与3个甾体皂苷诱导细胞周期阻滞有关.     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法结合网络药理学研究滇重楼抗肺癌活性成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法结合网络药理学研究滇重楼抗肺癌活性成分。方法 滇重楼70%甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLCTM HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈；体积流量0.3 mL/min;电喷雾(ESI)离子源；负离子模式。通过网络药理学预测活性成分作用靶点、疾病相关靶点、成分-疾病-靶点相互关系，筛选调控疾病靶点的关键成分和相关作用靶点，并得到相关的调控通路。结果 滇重楼提取物中共鉴定出26个化合物，包括17个异螺甾烷醇型(9个薯蓣皂苷型、8个偏诺皂苷型)、1个螺甾烷醇型、1个C₂₁甾体化合物、2个黄酮类、1个其他类。活性成分进行靶点预测，与肺癌共性靶点91个。活性成分-靶点网络和肺癌靶点PPI网络分析表明，dioscinin、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅴ为滇重楼治疗肺癌的关键成分。重楼治疗肺癌KEGG分析发现，PI3K-Akt、Ras、MAPK等信号通路，为重楼活性成分调控肺癌的主要信号通路。结论 本研究明确了重楼抗肺癌的关键活性成分、相关调控通路，为滇重楼抗肺癌新药的研制提供理论基...     

沉香挥发性成分与其抗肿瘤活性的灰色关联度分析

目的对沉香挥发性成分与其体外抗肿瘤活性进行灰色关联度分析。方法 GC-MS法分析4种沉香三氯甲烷提取物的挥发性成分,磺酰罗丹明B(SRB)比色法测定其对Hep G-2、SF-268、MCF-7、NCI-H460细胞株的IC50,再通过灰色关联度分析成分峰面积相对含有量与相应IC50的相关性。结果沉香挥发性成分主要有倍半萜、色酮、甾体,对4种肿瘤细胞株的IC50在11.11~58.55μg/m L之间。与抗肿瘤活性关联度大于0.70的18个挥发性成分中,有6个2-(2-苯乙基)色酮、3个甾体、8个倍半萜。保留时间202.3 min的2-(2-苯乙基)色酮和豆固酮表现出较强的抗肿瘤活性,与4种肿瘤细胞株的IC50关联度均在0.8以上。结论沉香挥发性成分中的2-(2-苯乙基)色酮化合物在其抗肿瘤活性方面具有重要的作用。     

广西血竭化学成分的研究

目的对广西血竭Dracaena cochinchinensis脂溶性成分进行研究。方法采用硅胶柱层色谱，制备TLC，重结晶进行分离纯化，运用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从广西血竭中分离并鉴定了6个脂溶性化合物，分别为：1，2，4，5-四氯-3，6-二甲氧基苯(I)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3β醇(Ⅱ)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3-酮(Ⅲ)、正二十六烷(Ⅳ)、胆甾-7-烯-3β醇(V)、胆甾-7-烯-3-酮(Ⅵ)。结论化合物Ⅳ～Ⅵ为首次从该植物中得到。     

龙血竭形成过程中甾体皂苷成分的变化

龙血竭是龙血树属的植物树干受到损伤后,在微生物侵染或（和）自然氧化作用下逐渐形成的树脂.龙血树属植物中甾体皂苷是主要成分,现已分离鉴定了94个甾体皂苷,而诱导形成的树脂（即龙血竭）中仅发现5个甾体皂苷类化合物,且包括骨架发生C环断裂重排的甾体（Dracaenogenin A）以及F环翻转为22位S构型的螺甾烷型甾体皂苷.本文讨论了龙血竭形成过程中,甾体皂苷类成分的变化,对进一步研究血竭形成机理起着重要的作用.     

水蛭经炮制后的化学成分变化研究

目的:探究水蛭经炮制后的化学成分变化情况。方法:将一批水蛭作为实验对象,对水蛭实施高效液相色谱法(HPLC)-柱后衍生化法炮制,对经过炮制的水蛭中的氨基酸成分予以测定,并对甾体类化合物组成采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,对炮制前后氨基酸及甾体类化合物的成分变化情况予以比较分析。结果:经过炮制后的水蛭,其氨基酸含量如天冬氨酸、苏氨酸、谷氨酸等成分与炮制前比较明显降低,氨基酸总量由原来的73.93%降低到45.04%,差异存在统计学意义(P0.05),甾体类化合物组成成分也发生明显变化,胆固醇氧化产物呈现出明显的增加趋势,差异统计学有意义(P0.05)。结论:水蛭经过炮制后,蛋白质空间构象将会遭到破坏,使氢键断裂,促使氨基酸与甾体类化合物氧化分解,降低氨基酸成分,使甾体类化合物组成成分发生改变,需加强临床关注。     

不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响

该研究以川麦冬为研究对象,考察不同干燥方法对麦冬药材中化学成分的影响。取新鲜川麦冬块根粗粉,分别采用50℃烘干干燥、80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥3种方法进行干燥处理,应用HPLC-DAD-ELSD-MSn多检测器串联技术,筛选鉴定干燥过程中变化显著的高异黄酮类和甾体皂苷类化学成分。结果显示:与新鲜麦冬药材的HPLC图相比,50℃烘干干燥最能保持药材固有化学成分;80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥方法则对化学成分影响较大;结合HPLC-HRMSn数据,最终筛选了36个差异性成分,并鉴定了其中24个差异性成分(11个甾体皂苷和13个高异黄酮)的结构。结果表明,不同干燥方法对川麦冬中甾体皂苷和高异黄酮有明显影响;从成本、成分含量和实用性综合分析,50℃烘干干燥更有利于川麦冬药材中固有成分的保留,可以为川麦冬药材的产地干燥加工提供借鉴。     

萝藦科各属植物C21甾体苷类成分及药理活性研究进展

现代药理学研究证明C21甾体苷类化合物具有多方面的生物活性和药理作用,萝藦科各属植物因富含各种C21甾体苷类成分而倍受重视,现已从该科植物中分离得到大量结构不同的C21甾体苷.结合国内外相关文献,综述了近年来萝藦科几个属植物C21甾体苷类成分及其药理活性的研究现状.     

甾体生物碱定量分析方法的研究进展

甾体生物碱是天然甾体的含氮衍生物,在化学特性和生物活性方面具有甾体类和生物碱类化合物的双重属性。甾体生物碱是贝母、黄杨、藜芦、龙葵等传统中药中的主要药效成分,并且也存在于马铃薯、蕃茄、茄等常用食物中。现代药理学研究表明,甾体生物碱类成分在抗肿瘤、心血管系统、抗菌、杀虫等方面具有很强的活性,同时也具有较强的毒性。甾体生物碱因其结构的特殊性,对其定量分析造成一定难度。对1998—2017年相关文献中甾体生物碱类成分的定量分析方法进行综述,其中应用于甾体生物碱总含量的测定方法主要有分光光度法-酸性染料比色法、酶联免疫吸附法、滴定法等;特定甾体生物碱的含量普遍采用高效液相色谱法,主要包括HPLC-UV,HPLC-ELSD,HPLC-MS和HPLC-CAD等。本文对近20年甾体生物碱定量分析的相关研究进行了归纳,并对各种含量测定方法的优势和局限性加以总结,以促进对相关中药质量以及相关食物安全性控制方法的改进和提升,同时也为甾体生物碱类成分以及相关中药的进一步开发利用提供分析方法方面的参考。     

狭序唐松草化学成分研究

目的：对狭序唐松草化学成分进行研究。方法：用色谱法和光谱技术分离鉴定其化学成分。结果：从狭序唐松草地上部分出离出６个成分,分别是原儿茶酸,咖啡酸,香豆酸,山奈酚,β-谷甾醇和Ｎ-ｍｅｔｈｙｌｃｏｒｙｄａｌｄｉｎｅ。结论：６个成分均为首次从该植物中获得。     

灵芝甾醇类活性成分及其抗肿瘤作用机制的研究进展

目前关于灵芝抗肿瘤的研究,多集中在多糖和三萜类成分的研究,甾醇类成分很少引起人们的注意,但笔者认为甾醇、三萜和多糖共同构成灵芝抗肿瘤的物质基础。甾醇的抗肿瘤作用不容忽视,多种甾醇类单体成分报道具有抗肿瘤活性,如麦角甾醇、过氧化麦角甾醇等;在甾醇组分(多个有效单体成分构成)层次上研究灵芝抗肿瘤物质基础,更符合中医药理论体系。文章对近年来灵芝中发现的甾醇类活性成分及其抗肿瘤作用的机制进行了综述。     

毛蚶克生活性筛选及低极性组分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究毛蚶的抗卤虫活性部位及有效成分。方法采用卤虫致死活性筛选模型,对毛蚶粗提物及甾体粗晶和3个甾体化合物(胆甾醇、胆甾烷醇和孕甾酮)进行了生物活性测定,并采用GC-MS技术对石油醚相进行了成分分析。结果乙醇提取物和各有机相均有明显克生活性,毛蚶甾体粗晶和3个甾体化合物的克生活性都在石油醚相的2倍以上,同时,首次从毛蚶石油醚相中鉴定出了30个化合物,主要为脂肪类和甾醇类化合物。结论毛蚶抗卤虫活性成分主要在乙酸乙酯相和石油醚相中,石油醚相中的甾醇类化合物是毛蚶的克生活性物质之一。