酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH- MT)光度法。其回收范围为97.3～100.8％,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2％,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定。本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好。     

食品中SO2的三乙醇胺—副品红分光光度测定法研究

本法以三乙醇胺(TEA)为吸收液,副品红为显色剂,对食品中SO2进行分光光度法测定。结果表明,在576nm处SO2浓度在0-25．0μg/ml范围内符合比尔定律;回归方程的相关系数在0．9983-0．9998之间;最低检出限为0．10μg;回收率达98．4％-111．2％。实验显示本法准确、灵敏、快速,与国标法所测结果基本一致,可作为测定食品中SO2的参考方法。     

示波极谱法测定食品中糖精钠

糖精钠在盐酸—氯化钠体系中有一灵敏的极谱峰其含量在5～100μg/10ml内,与峰电流呈良好的线性关系(r≥0.999),对雪糕、油炸麻花测定6～7次的变异系数分别为1.9％和7.2％;以多种食品进行加标回收检验。回收率为88.8％～111.5％。本法测定结果与紫外分光光度法结果比较,本法简便、快速、准确,可用于各种食品中糠精钠的测定。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH-MT)光度法.其回收范围为97.3～100.8%,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2%,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定.本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好.     

居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析方法的研究

目前国内外广泛用镉柱还原法测定水和食品中的硝酸盐。我们在此方法的基础上,对居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析的诸条件进行了探讨。实验结果表明,本方法的相对标准差不超过7％,回收率在96.1～102.1％之间。检出下限为0.5μg/25ml溶液。测定范围是25ml样品溶液。本法的线性范围为0.5～5.0μg。总悬浮颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.026～2.65μg/m~3。可吸入颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.23～2.35μg/m~3。方法简便快速、准确度和精密度好,便于在基层推广使用。     

水中亚硝酸盐氮测定方法的改进

本文改进了测定水中亚硝酸盐氨的方法。亚硝酸离子与间苯二酚,钒酸盐在H_2SO_4酸性介质中100℃加热15min生成的橙黄络合物,于510nm处具最大吸收峰,稳定可达24h。其摩尔吸光系数为5.40×10~4L/M·cm,在0.1～10μg时符合比耳定律,对不同亚硝酸盐氮量的回收率为83.7～106.7％,重复测定时精密度良好,最大变异系数为5.00％,本法用于样品测定结果与原法相符。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法研究

目的：建立快速、准确、灵敏测定食品中铝的新方法。方法：样品经微波消解体系消解后，在基体改进剂作用下，采用长效石墨管、氘灯校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝。结果：铝含量在0．0～50.0μg／L范围内呈线性关系，r=0．9996，铝的检出限为0.27Pg，方法RSD为3．3％～7．9％，加标回收率92％～99％，标准样品测定结果符合要求。结论：本法快速、灵敏、准确、精密度较好，适用于食品中铝的测定。     

坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的改进

目的：探讨坚果食品中酸价和过氧化值的检验方法。方法：用石油醚将坚果食品中的油脂提取出来，挥去石油醚后用容量分析法测定油脂中的酸价和过氧化值，再算出坚果食品中的酸价和过氧化值。结果：样品称取量为5～10g。酸价测定的R卯％为：4．2496～5．79％，过氧化值测定的RSD96为：4．27％～5．48％。方法回收率为93．2％～98．2％。结论：本法操作简便。成本低，精密度可靠，完全可用于坚果食品中酸价和过氧化值的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定尿中铬

用百墨炉原子吸收分光光度法测定作为评价生物体铬暴露的主要指标—尿铬。本法对尿样不经消化前处理,用2％硝酸对倍稀释后直接进样于石墨炉中进行分析测定的基础条件和铬在尿中的稳定性进行了研究。本法测定尿铬的进样量为20μl。检出限为0.5μg/L。回收率在99.0～103.7％。并对120份学生尿样进行了测定分析。     

火焰原子吸收法测定酒中锰的研究

直接取酒样或5倍稀释后导入原子吸收仪测定。本法检出限为0.02μg/ml,定量检测范围为0.07～3.00μg/ml,回归方程为A-0.1112C 3.186×10~(-3),r=0.9997,平均回收率为92.7～99.2％,平均回收率变异系数为1.68～2.96％。本法干扰小,回收率、检测下限和线性范围符合酒中微量锰的测定要求,与目前国内采用的过碘酸钾法相比具有简便、快速、灵敏之优点,且适用于各类酒中锰的测定。     

正常及高硒地区人尿中总硒含量的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定人尿(或鼠尿)中总硒含量。以往采用的HClO_4+H_2SO_4+Na_2MoO_4混合消化液消化尿样时,不能把正常及高硒地区尿中总硒全部转变成Se~(+4),特别是测定尿硒含量较高的样品,得出的结果明显偏低。本法改用HNO_3+HClO_4(+HCl)混合酸作消化液后,能全量地把尿中总硒转变成Se~(+4)。于尿样中加入不同量的TMSe~+-Se后,硒的回收率为95.9～103.4％。本法硒的最低检出量为2ng。人尿中硒含量在0.022～0.251μg/ml范围内时,测出结果的变异系数不超过5％。本方法适用于高硒尿中总硒含量的分析,结果稳定。     

改良副品红法测定车间空气中甲醛

本文研究了测定车间空气中甲醛的改良副品红法,对各种试剂用量,反应温度,时间等进行了研究。本法测定范围0.50～5.0μg;检出限0.14μg/4.0ml,精密度1.8～9.8％。线性范围比酚试剂法宽2.5～5倍,灵敏度比变色酸法高一倍。经现场验证、本法与酚试剂法测定结果无显著性差异。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

离子色谱同时测定饮用水中F~-,Cl~-,NO_2~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

F~-、Cl~-、NO_2~(2-)、NO_3~-、SO_4~(2-)是水中常见的五种阴离子,按以往分析方法,最麻烦的是这些离子分析方法各不相同,无法同时测定。本文参考有关资料,应用离子色谱法,一次性分析5种阴离子,仅需9分钟。其回收率为F~-94.0％、Cl~-104.4％,NO_2~- -N95.0%,NO_3~- -N.90.5%,SO_4~(2-)91.25,检出限为F~-3μg/L,Cl~- 3μg/L,NO_2~-N 4μg/L,NO_2~-N 5μg/L,SO_4~(2-)10 μg/L,点间相对标准偏差在7％以内,具有快速、准确、简便、自动化程度高等优点。1 仪器与试剂1.1 DX—500 IC SYSTEM;1.2 去离子水:电导率≤0.03μs/cm;1.3 标准物质:NaF,NaCl,NaNO_2,KNO_3,Na_2SO_4,均为分析纯试     

分光光度法测定空气中的微量肼

本文提出了空气中微量肼的测定方法。空气样本经0.05MH_2SO_4—0.02%氨基磺酸吸收液吸收后,在硫酸介质中,肼与香兰素发生缩合反应生成最大吸收波长为415nm的黄色染料,根据颜色深浅,比色定量。本法采样效率为99.5%,检出下限为0.01μg/ml.线性范围为0～0.25μg/ml,变异系数为1.04～9.96%,回收率91.4～103.4%(均值为98.2%),常见共存成分不干扰测定。采样30分钟,可检出空气中6.7×10~(-3)mg/m~3(0.005ppm)的肼,适合于空气中微量肼的测定。     

血中五氯酚（PCP）的气相色谱分析方法研究

本文采用20g/l Na_2SO_4溶液稀释血样,在酸性介质中水解并提取血中总五氯酚(简称PCP),在碱性介质中将PCP衍生为PCP乙酯,用气相色谱仪电子捕获检测器测定PCP乙酯。本法仅需全血1.0ml,PCP检出限为0.0005mg/l。PCP含量在0～200ng范围内,线性关系良好,r=0.9998。血样中加入高、中、低不同浓度的PCP,平均回收率>96％,变异系数<6％.