RP-HPLC测定都梁丸中欧前胡素的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定都梁丸中欧前胡素含量的方法。方法：采用乙醇作溶剂,水浴加热回流提取。ＬＵＮＡＣ_１８色谱柱分离测定,流动相为甲醇水（７０∶３０）,流速０．６ｍｌ·ｍｉｎ^－１,检测波长２６４ｎｍ。结果：欧前胡素与其相邻峰的分离度是２．０;理论板数按欧前胡素峰计算是１５１７３;欧前胡素对照品线性范围是９．７５０～４８．７５μｇ·ｍｌ^－１,ｒ＝０．９９９９;平均回收率１０１．３％。结论：用高效液相色谱法测定都梁丸中欧前胡素的含量,操作简便,结果准确。     

双波长HPLC同时测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量

目的: 建立双波长HPLC测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A的含量的方法。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm(丹参酮I)和269 nm(隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A)。 结果: 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A分别在各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,各成分平均回收率均在98.0%~100.1%(n=6),各成分回收率RSD均不过3.0。 结论: 该方法快速、准确、简便,可作为丹参中主要菲醌类成分的质控与评价方法。     

乐脉分散片中3种活性成分的溶出度比较

目的: 建立同时测定乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量的方法并考察三者的溶出特点。方法: 采用HPLC同时测定丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量,色谱条件为Alltima^TM ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为320(0~10 min),286(10~20 min),270(20~30 min) nm,柱温30℃,进样量20 μL。采用小杯法测定体外溶出度,以0.1 mol·L^-1 HCl为溶出介质,转速50 r·min^-1,取样时间60 min,考察不同时间内丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的累计释放度,通过相似因子(f2)法对各成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果: 丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、阿魏酸的线性范围分别为30.15~301.48,0.15~1.52,0.66~6.55 mg·L^-1。以丹酚酸B为参比,乐脉分散片中丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的f2分别为70.35,82.49。结论: 乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸具有相似的溶出特点。     

反相高效液相色谱法测定藿贞胶囊中丹参酮ⅡA的含量

 目的 测定藿贞胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法 用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（70∶30）,紫外检测波长270 nm,流速1.4 ml·min^-1。结果 丹参酮Ⅱ_A对照品在0.7～41.6 mg·L^-1浓度内线性关系良好,r=0.9994。平均加样回收率96.1%,RSD为2.2%。结论 该法简便,分离完全,结果可靠,适用于丹参酮Ⅱ_A的测定。     

高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯甙的含量及其稳定性考察

目的：建立测定何首乌及其制剂中二苯乙烯甙含量的高效液相色谱法,同时考察二苯乙烯甙的稳定性。方法：二苯乙烯甙测定以ＥｃｏｎｏｓｐｈｅｒｅＣ_８５μｍ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）为固定相,甲醇-水（３０∶７０）为流动相,紫外检测波长为３１０ｎｍ。稳定性考察采用高温实验和酸解实验。结果：进样量在２．２４×１０^－２～１．１２×１０^－１μｇ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９８,加样回收率为９９．９６％,ＲＳＤ为１．５４％（ｎ＝６）。结论：本法灵敏、准确、快速;二苯乙烯甙在水溶液中较稳定,但高温（８０℃）对其有一定影响,在酸性溶液中很不稳定。     

香荚兰素比色法测定茶多酚口含片中儿茶素含量

目的：建立改良香荚兰素比色法测定茶多酚口含片中儿茶素含量。方法：取样品乙醇液４０μｌ,置于５ｍｌ容量瓶中,分别加水１．０ｍｌ,１％香荚兰素浓盐酸液加至刻度,摇匀,４０ｍｉｎ后,于５０５ｎｍ测定吸收度,在７．５８～５３．０５μｇ线性关系良好（ｒ＝０．９９９８）。结果：口含片儿茶素平均标示量９９．３５％,ＲＳＤ１．０３％。结论：该法简便,快速,辅料无干扰,可用于原料药和制剂的含量分析。     

妇炎宁胶囊质量标准的研究

 目的:研究中药制剂妇炎宁胶囊的质量标准?方法:采用TLC对丹皮、延胡索、桂枝、赤芍等成分进行色谱鉴别,HPLC测定丹参酮Ⅱ_A的含量?结果:TLC鉴别方法专属性强?含量测定丹参酮Ⅱ_A在0.102μg～0.510μg间有良好的线性关系?回收率为96.47%,RSD%为2.37%?结论:本质量标准可有效地控制妇炎宁胶囊的质量?     

丹参细胞培养物中4种脂溶性成分的HPLC法分析

目的：建立丹参细胞培养物中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_Ａ等丹参酮的ＨＰＬＣ测定法。方法：采用ＹＷＧ-Ｇ_１８Ｈ_３７柱,以甲醇-水（８０∶２０）为流动相,在２５４ｎｍ处检测。结果：测定了不同丹参细胞系中４种丹参酮的含量。结论：在不同丹参细胞中,液体培养丹Ⅰ-８细胞系中各丹参酮的含量较高。     

反相高效液相色谱法测定刺五加片中紫丁香甙的含量

目的：测定刺五加片中抗疲劳功效成分紫丁香甙（ｓｙｒｉｎｇｉｎ）的含量。方法：ＲＰＨＰＬＣ法。结果：线性方程Ｙ＝２１５０１１６Ｘ－４４６５３,ｒ＝０．９９９８,线性范围０．３１～２．７７μｇ,平均回收率９８．５３％。结论：本法灵敏,快速,准确,专属性强,重现性好。     

HPLC测定羟基喜树碱及其注射液的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定羟基喜树碱及其注射液的含量。方法：用YWG-C₁₈色谱柱，甲醇-水（60∶40）为流动相，以倍他米松为内标，检测波长为246nm。结果：以峰面积计算，羟基喜树碱在1．8μg·ml^－1～9．0μg·ml^－1浓度范围内呈良好线性（r＝0．9998），平均回收率为100．7％，RSD为1．4％。结论：本法专属性强，操作方便，结果准确。     

高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中4种丹参酮成分含量

 目的 利用梯度洗脱，建立高效液相色谱测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。Intersil C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为乙腈-10%乙腈梯度洗脱，流速1.6 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A保留时间分别为11.9，19.2，21.3和28.5 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为3?310，4 278，3 624和20 677。二氢丹参酮Ⅰ平均回收率为101.3%，RSD=2.2%，隐丹参酮平均回收率为97.2%，RSD=2.2%，丹参酮Ⅰ平均回收率为102.1%，RSD=3.0%，丹参酮ⅡA平均回收率为99.5%，RSD=1.9%。二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A最低检出浓度分别约为0.6，0.9，0.6和0.3 μg·mL^-1。结论 本法操作简便,测定结果准确可靠，可用于丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

乳结消散片中丹参酮ⅡA的含量测定

 目的建立高效液相色谱法测定丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法C₁₈柱以甲醇-水(70:30)作为流动相,检测波长269nm。结果丹参酮ⅡA浓度在0～33ng·Ml^-1范围内,峰面积与进样量线形关系良好,回归方程Y=9725X-2584,r=0.9997。平均回收率为98.29%,RSD=1.86%。结论本法重现性好,准确快速,可作为质量控制指标。     

银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B在大鼠血浆中的药代动力学分析

目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg^-1灌胃银丹心脑通软胶囊后不同时间点的血药浓度。质谱采用的扫描方式为多反应离子检测模式,定量分析离子对分别为丹参酮Ⅱ_A m/z 295.0~249.0,丹酚酸B m/z 717.1~519.0和黄芩素m/z 271.1~122.8。通过DAS 2.1.1药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B与其他内源性和药源性成分达到了良好分离,线性范围分别为1~100,5~500 μg·L^-1;平均提取回收率在72.43%~93.92%;准确度在92.65%~106.26%,日内精密度和日间精密度RSD在2.73%~9.87%。丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的主要药动学参数分别为达峰浓度(C_max)(38.34±17.35),(32.00±15.43) μg·L^-1;达峰时间(T_max)分别为(0.25±0.23),(0.75±0.18) h。结论:UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的血药浓度,该方法适用于银丹心脑通软胶囊在大鼠体内的药代动力学分析。     

HPLC法测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量的研究

目的:建立高效液相色谱测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用LUNAC18色谱柱,柱温35℃。流动相甲醇水(86∶14),流速0.8ml·min^-1,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA峰与其相邻峰的分离度为3.0,理论板数22000。对照品线性范围4.140～62.10μg·ml^-1,r=0.9999,平均回收率100.4%。结论:用高效液相色谱法测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确。     

市售丹参酮ⅡA提取物中9种重金属元素的定量分析

目的:建立丹参酮Ⅱ_A中重金属元素含量测定的方法。方法:样品经微波消解前处理后,以钪(Sc),钇(Y),铟(In),碱(7b)作为内标,使用ICP-MS,AAS,AFS进行含量测定。结果:各元素线性关系均良好(相关系数r>0.999 7),检出限为0.03~2.16 μg·kg^-1,平均回收率95%~113%。结论:该方法操作简便、精密度高,准确度好、稳定性和重复性好,可推荐用于中药提取物丹参酮Ⅱ_A中金属元素的含量测定,为其他中药提取物中重金属元素的准确测定和质量监控提供参考。     

保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法研究

目的:建立保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法。方法:用薄层色谱法鉴别三七、当归、枳壳,用高效液相色谱法测定本制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定丹参酮Ⅱ_A进样量在0.042～0.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法准确、简便,灵敏度高,可作为该制剂质量控制。     

丹参酮ⅡA对大鼠肥厚心肌NO产生及eNOS基因表达的影响

目的：研究丹参酮Ⅱ_A(TSN)对腹主动脉缩窄大鼠肥厚心肌一氧化氮合酶及蛋白激酶C的影响，探讨丹参酮Ⅱ_A逆转高血压左心室肥厚的分子生物学机制。方法：SD大鼠行腹主动脉缩窄术建立高血压左室心肌肥厚模型，术后4周将手术大鼠随机分为手术组、TSN低、高剂量组(10，20 mg·kg^-1·d^-1，腹腔注射)、缬沙坦组(10 mg·kg^-1·d^-1，灌胃)，每组8只；另有8只作为假手术组。用药8周后检测各组尾动脉压，取左心室组织检测左心室质量指数(LVMI)、心肌纤维直径(MFD)；硝酸还原法测定心肌组织NO的含量，逆转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)、免疫印迹法(Western blotting)分别检测eNOS的基因表达水平和蛋白激酶C(PKC)的活性。结果：①TSN低、高剂量组的血压仍显著高于假手术组和缬沙坦组(P<0.01)。②TSN低、高剂量组和缬沙坦组的LVMI，MFD虽然高于假手术组(P<0.05)，却显著低于手术组(P<0.01)。③ TSN低、高剂量组和缬沙坦组的NO含量以及eNOS蛋白、mRNA表达水平明显高于手术组(P<0.01)，TSN两组的eNOS上调超过缬沙坦组(P<0.05)。④ 手术组的PKC蛋白水平显著升高(P<0.01)，TSN低、高剂量组PKC水平明显低于缬沙坦组(P<0.05)。结论：丹参酮Ⅱ_A对心肌肥厚的逆转作用是非血压依从性的，丹参酮Ⅱ_A通过抑制PKC蛋白的表达、促进心肌局部NO的产生及eNOS基因表达，起到阻止、逆转高血压心肌肥厚的发展。     

酶电极法测定氯化琥珀胆碱注射液氯化胆碱及氯化琥珀胆碱含量

 目的：测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱与氯化琥珀胆碱含量。方法：以固定化胆碱氧化酶（EC5896）结合H₂O₂电极构成电流型酶电极生物传感分析仪并与银量法对比测定。结果：酶电极法测定线性范围：0mg·L^－1～200mg·L^－1，精度RSD＜1．5％，响应时间：40s，固定化胆碱氧化酶膜使用寿命大于60d，实际测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱含量；回收率：100．3％～102．3％。与银量法对比测定，两法测定结果的相关系数r＝0．9929。结论：采用酶电极法能准确测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱及氯化琥珀胆碱含量。     

HPLC法测定离体透皮接受液中丹参酮Ⅱ_A的浓度

建立了测定离体透皮接受液中丹参酮ⅡＡ的ＨＰＬＣ测定法,流动相,甲醇－水（８５：１５）;紫外检测波长２５４ｎｍ,流速１ｍＬ／ｍｉｎ,实验表明在２３０～２３００ｎｇ／ｍＬ浓度范围内,丹参酮ⅡＡ的浓度与峰高的线性关系良好ｒ＝０．９９８４,皮肤渗透液中的丹参酮ⅡＡ的平均回收率为１０１．６２％,日内,日间ＲＳＤ分别为４．４５％及４．２３％,该法简便,分离完全,结果可靠,适用于丹参酮ⅡＡ的离本透皮液浓度的测定     

一测多评法测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的含量

 目的 采用一测多评法建立同时测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的高效液相色谱分析方法。方法 以丹参酮Ⅱ_A为内标,建立其与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的含量,实现一测多评。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 一测多评法可用于复方丹参片中丹参酮类成分的含量测定。