HPLC-DAD测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量

目的:测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量,进一步探讨滇白珠质量标准的制定。方法:HPLC-DAD联用检测技术。色谱柱:Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%TFA(25∶5∶70);检测波长220nm,流速0.7ml/min,柱温为25℃,外标法定量。结果:进样量与峰面积线性关系良好(D2、D3均为r=0.9999)。D2平均回收率为100.8%,RSD 2.4%。比较不同产地药材木脂素苷D2、D3含量,遵义样品D2含量最高,而广西几乎不含D2,但D3含量最高。不同月份药材木脂素苷D2、D3含量呈一定趋势变化,其中10月和3月的木脂素苷D2、D3含量较其他月份高。结论:此方法简便、可靠,可以作为评价滇白珠质量的参考方法。     

不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定

目的 :测定滇白珠中木脂素苷的含量 ,探讨评价滇白珠质量的方法。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(0 .4cm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (30∶5∶6 5 ) ,波长 220nm ,外标法。结果 :进样量与峰面积线性关系良好 (D₁,D₂ ,D₄ 分别为r₁=0.9997,r₂ =0.9999和r₄=0.9999)。D₁平均回收率为 98.9% ,RSD 2.6%。不同产地药材木脂素苷 (LD)含量不同 ,贵阳、广西金秀县和昆明LD平均测定值分别是 :208.8,158.2,154.8mg·(100g)^-1。小范围采集样品LD含量基本稳定 ,其变化幅度明显小于不同分布地区的差异。嫩茎比枯老茎LD总含量高1倍 ,采收时留嫩去老方可保证疗效。结论 :此方法简便、可靠 ,可以作为评价滇白珠质量的参考方法。     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含旦里

目的：测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18（4．6150mm）;流动相：甲醇-水（70：30）;检测波长：250nm;流速：1ml／min;室温：25℃。结果：1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4．1031％;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2．0805％;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2．5089％;4号辽宁风城五味子种子中3种木脂素类总含量2．5722％;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1．6683％;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2．2499％。结论：1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高。而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高。     

高效液相色谱法测定醉鱼草甙

目的：测定风轮菜属植物中醉鱼草甙的含量。方法：用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对风轮菜属的几种原植物、风轮菜活性部位研究过程中呈现药理活性的几部分粗膏及断血流片进行醉鱼草甙的含量测定。色谱柱为Ｈｉ-ＴｅｃｈＣ_１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）,甲醇-水（７０∶３０）作流动相,检测波长在２１０ｎｍ。结果：不同样品所含醉鱼草甙的量有差异。平均回收率为１０１．３％,ＲＳＤ为１．７３％。结论：首次建立了醉鱼草甙的定量方法。     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含量

目的:测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC-C18(4.615 0 mm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:250 nm;流速:1 ml/min;室温:25℃.结果:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4.103 1%;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2.080 5%;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2.508 9%;4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量2.572 2%;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1.668 3%;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2.249 9%.结论:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高.而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高.     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的 优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法（HPLC）测定五味子药材中8个木脂素类成分（五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）的含量测定方法。方法 采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃。结果 五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。结论 Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

西藏胡黄连的苯乙醇糖苷类化学成分研究

目的 :对西藏胡黄连Picrorhizascrophulariiflora根的苯乙醇糖苷类化学成分进行研究。方法 :采用色谱技术进行分离 ,通过¹H ,¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 :分离并鉴定了 6个苯乙醇糖苷类化合物 :2-(3,4-二羟基苯基 )乙基-O/i>-β-D-吡喃葡萄糖苷 (1) ,2-(3-羟基-4-甲氧基苯基 )乙基 -O/i>-β-D- 吡喃葡萄糖基 (1→ 3)-β-D-吡喃葡萄糖苷 (2 ) ,scrosideB (3) ,hemiphrosideA (4) ,plantainosideD (5 ) ,scrosideA (6 )。结论 :其中化合物 1,2 ,4和 5系首次从该植物中分离得到 ,2为新的天然产物。     

Iridoid glycosides from Globularia trichosantha

A new iridoid glycoside, deacetylalpinoside (2), was isolated from the aerial parts of Globularia trichosantha together with nine known iridoid glycosides: catalpol, 10-O-benzoyl-catalpol, aucubin, asperuloside, deacetylasperuloside, asperulosidic acid, scandoside, geniposidic acid, and alpinoside (1). From the underground parts of the same plant, two new bisiridoid glycosides, globulosides A (3) and B (4); a known iridoid glycoside, globularidin; a lignan glycoside, liriodendrin; and seven phenylethanoid glycosides, arenarioside, verbascoside (= acteoside), isoacteoside, crenatoside, isocrenatoside, and trichosanthosides A and B, were isolated. Compounds 2-4 are new iridoids containing an 8,9 double bond representing a rare carbon skeleton. Their structures were established by spectroscopic methods.     

组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型,同时,在LC-MS-MS分析的导向下,寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位(AJ-B)是主要活性部位。该部位进一步分离后的木脂素苷类部位(AJ-B-1)显示出明显的抗炎活性,并在5～20 mg·kg^-1时表现出一定的剂量依赖关系。结论：LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合,有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究。     

Seven new sesquiterpene glycosides from the root bark of Dictamnus dasycarpus

From the water-soluble constituents of the root bark of Dictamnus dasycarpus, six new eudesmane-type sesquiterpene glycosides, dictamnosides H-M (1-6), and a new trinorguaiane-type sesquiterpene glycoside, dictamnoside N (7), together with four known sesquiterpene glycosides, dictamnosides A (8), B (9), D (10), and G (11), were isolated. Their structures were elucidated by spectroscopic analyses and chemical evidence. In vitro tests for immunological activity showed dictamnoside A (8) to possess remarkable activity in stimulating the proliferation of T-cells.     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

不同栽培密度下白首乌干物质积累和分配规律的研究

目的了解栽培密度对白首乌块根产量和品质的影响,确定其最适合栽培密度。方法在大田条件下,探讨不同栽培密度(A60000、B90000、C120000、D150000株/hm2)与白首乌的光合特性、干物质积累分配、产量及活性成分量之间的关系。结果4种栽培密度下白首乌个体块根干物质积累动态的拟合均呈Logistic曲线变化。不同密度处理单株块根干质量增加速率为A>B>C>D,而单位面积块根干质量增加速率C>D>B>A。处理D的光合速率在块根膨大关键时期显著低于其他各处理,可能是处理D个体块根产量低的原因。密度对块根中部分有效成分的量也有显著影响,其中多糖和黄酮量随密度的增加而增加,但C21甾苷量与密度无显著关系。结论密度对白首乌产量性状影响较大,但在群体和个体上表现不同,与个体块根产量呈负相关,与群体根的生物产量呈正相关。综合考虑块根产量与活性成分量两个方面,处理C为最佳种植密度。     

Lignans and their degraded derivatives from Sarcostemma acidum

Four lignans, sacidumlignans A-D (1-4), and two degraded lignan derivatives, sacidumols A (5) and B (6), along with four known compounds, (+)-pinoresinol, 9alpha-hydroxypinoresinol, perforatic acid, and peucenine-7-O-methyl ether, were isolated from the ethanolic extract of the whole plant of Sarcostemma acidum. The structures and relative configuration of these new compounds were elucidated on the basis of spectroscopic and chemical data, especially 2D NMR techniques. Sacidumlignan D (4) was assigned as a rearranged tetrahydrofuran lignan with an unprecedented skeleton. Sacidumlignan A (1) showed moderate antimicrobial activities against two Gram-positive bacteria in vitro.     

Prostaglandin inhibitory and antioxidant components of Cistus laurifolius, a Turkish medicinal plant

As Cistus laurifolius has been used traditionally to treat inflammatory and rheumatic disorders, its leaves were tested for prostaglandin (PG) inhibitory and antioxidant activities. The leaf extract showed both activities, i.e., inhibitory effect at 300 microg/ml on PGE1- and E2-induced contractions in guinea pig ileum and 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging effect. The separation guided by the activities shown by these dual assays provided sixteen compounds, 1-16. Known compounds 1-12 and 15 were identified as 3-O-methyl quercetin (1), 3,7-O-dimethyl quercetin (2), genkwanin (3), 3,7-O-dimethyl kaempferol (4), 3,4'-O-dimethyl quercetin (5), apigenin (6), 3,4'-O-dimethyl kaempferol (7), ellagic acid (8), beta-sitosterol-3-O-beta-glucoside (9), quercetin 3-O-alpha-rhamnoside (10), 5-O-p-coumaroyl quinic acid methyl ester (11), 1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-alpha-l-rhamnopyranoxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-propanediol (12) and 2,3-dihydro-2-(4'-alpha-l-rhamnopyranosyloxy-3'-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-7-methoxy-5-benzofuranpropanol (15). New lignan glycosides 13 and 14 were determined to be olivil 9-O-beta-D-xyloside and berchemol 9-O-rhamnoside, respectively. Compound 16 was isolated as a 2:1 mixture of two diastereomers, the major one of which was determined to be (7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9'-O-alpha-L-rhamnoside. The structures were determined by detailed 2D NMR analysis together with NOEDF and CD. PG inhibitory effect was observed in 1, 5, 10, 12 and 16 at 30 microg/ml and antioxidant activity, in 1, 2, 8, 10, 12-14 and 16.     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

Lignan glycosides from Neoalsomitra integrifoliola

Five new lignan glycosides, (8R*,7' S*,8' R*)-5,5'-dimethoxy-7-oxolariciresinol 9'-O-beta-D-xylopyranoside (1), (7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9-O-beta-D-apiofuranosyl-(1-->6)-O-beta-D-glucopyranoside (2), (7S*,8R*,7' S*,8' R*)-4,4'-dimethoxyhuazhongilexin 9-O-beta-D-xylopyranoside (4), (7S*,8R*,7' S*,8' R*)-4,4'-dimethoxyhuazhongilexin 9-O-alpha-L-arabinopyranoside (5), and (7S*,8R*,7' S*,8' R*)-huazhongilexin 9-O-(2-feruloyl)-beta-D-xylopyranoside (6), together with four known compounds, (7R,8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9-O-beta-D-glucopyranoside (3), the 9-O-beta-D-xylopyranoside of icariol A(2) (7), huazhongilexin (8), and nudiposide (9), were isolated from the leaves of Neoalsomitra integrifoliola. Their structures were determined by spectroscopic analysis and chemical methods. Compounds 2, 3, 8, and 9 showed weak anti-inflammatory activities.