不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察

目的：测定不同地区制何首乌中2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量，同时考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量。稳定性实验采用高温试验及^60Co-γ射线辐射试验。结果：制何首乌中二苯乙烯苷含量为0.127%-4.150%。温度及湿度影响二苯乙烯苷稳定性，干燥条件下^60Co-γ射线辐射稳定。     

何首乌中二苯乙烯甙的分离和制剂的含量测定

从何首乌Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ ｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ块根中分离得到二苯乙烯甙，经理化性质和波谱数据分析为２，３，５，４＇－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（２，３，５，４＇－ｔｅｒａｈｙｄｒｏｘｙｓｔｉｌｂｅｎｅ－２－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ），是首乌有效成分。又以此化合物为对照品，测定首乌制剂中二苯乙烯甙的含量。     

何首乌及其炮制品中二苯乙烯甙含量测定

应用一阶导数光谱法测定何首乌及其炮制品中二苯乙烯甙的含量。实验结果表明:本法操作简便,重现性好,结果稳定,可用为何首乌炮制质量标准之一。     

何首乌及其炮制品中二苯乙烯甙含量测定

应用一阶导数光谱法测定何首乌及其炮制品中二苯乙烯甙的含量。实验结果表明:本法操作简便,重现性好,结果稳定,可用为何首乌炮制质量标准之一。     

高效液相色谱法测定首乌精口服液中二苯乙烯苷的含量

目的建立首乌精口服液中2,3,5,4’四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱为W aters公司Symmetry-C18柱(3.9 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),流速1.0 ml/min,检测波长为320 nm。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.45~1.8μg范围内线性关系良好(r=0.999987),8h的RSD为0.7%。结论该方法量测首乌精口服液中有效成分二苯乙烯苷的含量,灵敏度高、定量准确、方法简便、重现性好,能有效地控制首乌精口服液制剂质量。     

HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:建立采用HPLC测定何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:色谱柱:014DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈—水(25:75);流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:25℃。结果:2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为90%RSD为1.07%。结论:该方法简便、准确,可用于测定何首乌中二苯乙烯苷的含量。     

何首乌炮制前后二苯乙烯甙含量比较

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum mul-tiflorum Thunb的干燥块根。生首乌能润肠、解疮毒;制首乌善补肝肾、益精血、壮筋骨。本文对生首乌、清蒸首乌、酒制首乌、豆制首乌及豆加酒制首乌中具有降胆固酵作用的水溶性成分二苯乙烯甙用薄层扫描法进行了含量比较,为何首乌的质量控制提供参考。     

HPLC法测定广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:考察广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为symmetryC18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。结果:不同产地的何首乌药材中二苯乙烯苷的含量差别很大,最高的为6.06%,最低的为0.04%。结论:平乐、恭城、宾阳、桂林等地所产何首乌中二苯乙烯苷的含量较高。     

一阶导数光谱法测定何首乌中总二苯乙烯甙的含量

应用一阶导数光谱法测定何首乌中总二苯乙烯甙的含量(以白藜芦醇甙计),可不经分离排除蒽醌等成分的干扰,测定结果与紫外分光光度法基本一致。且方法简便,测定结果稳定。     

何首乌中二苯乙烯苷提取工艺优选及炮制对其含量的影响

目的 优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺，比较何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量。方法 采用正交试验法，通过HPLC测定提取液中二苯乙烯苷的含量。结果 何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺为；用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量相关2-3倍。结论 正交设计中的乙醇浓度因素影响显著，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量差异显著。     

UPLC-MS/MS测定何首乌中10个二苯乙烯苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同产地何首乌中10种二苯乙烯苷类成分的方法,比较不同产地何首乌该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:何首乌中白藜芦醇,虎杖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-香豆酰基)-葡萄糖苷具有良好的线性关系,r均≥0.998 7,平均加样回收率为96.5%~106.3%,RSD均≤3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为何首乌二苯乙烯苷类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

何首乌药材的薄层色谱指纹图谱质量评价初步研究

目的:建立不同采集地何首乌药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用薄层扫描法,定量扫描石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)和三氯甲烷-甲醇-水[6.5∶2.25∶0.42,pH=4.0(以醋酸-醋酸钠缓冲液调节)]两种展开系统中不同采集地何首乌药材薄层色谱。结果:两种展开系统共获得14个共有指纹峰,依此建立的指纹峰峰高柱状图可直观反映何首乌药材内在质量。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的何首乌,并评价其质量。     

何首乌炮制品药理临床研究

实验结果表明:制品B达到并超过制品A,为压力炮制法代替传统炮制法提供了依据。     

何首乌炮制品药理临床研究

实验结果表明:制品B达到并超过制品A,为压力炮制法代替传统炮制法提供了依据。     

高效液相色谱法测定调血降脂丸中何首乌苷含量

[目的]建立调血降脂丸中丹参、山楂的TLC鉴别法和何首乌苷含量测定方法。[方法]采用TLC法鉴别调血降脂丸中的丹参和山楂,高效液相色谱测定制首乌中何首乌苷的含量。[结果]在薄层色谱中可检出丹参和山楂的特征斑点,隐性对照无干扰;何首乌苷含量平均值在3.3~3.8mg/丸。[结论]高效液相色谱法测定调血降脂丸中的何首乌苷含量,结果准确、可靠,可用于调血降脂丸质量控制。     

红曲霉与何首乌双向发酵体系的探索

目的: 分析红曲霉与何首乌双向液体发酵形成的药性基质主要活性成分,优选双向发酵工艺条件。方法: 采用紫外-可见全波长扫描法和紫外分光光度法进行定性和定量分析,以二苯乙烯苷、结合蒽醌、游离蒽醌和莫纳可林K含量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察红曲霉接种量、何首乌添加量和发酵时间对红曲霉与何首乌双向液体发酵工艺的影响。结果: 基质中二苯乙烯苷、结合蒽醌和总蒽醌含量呈下降趋势,而游离蒽醌含量上升,双向发酵最佳工艺条件为何首乌用量5%,发酵温度28 ℃,接种量6%,发酵时间7 d。二苯乙烯苷、结合蒽醌、游离蒽醌、莫纳科林K质量分数分别为37.84,0.89,1.54,0.41 mg·g^-1。结论: 何首乌对红曲霉的生长及其次级代谢产物莫纳科林K的积累具有促进作用,红曲霉降低了何首乌中结合蒽醌的含量,提高了何首乌的药用价值。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。     

制何首乌中四个有效成分含量的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm);柱温35℃;流速1.2 ml/min;检测波长280nm;流动相为甲醇∶0.5%醋酸溶液(42∶58)。结果被测定峰与其他组分峰完全分离。二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素甲醚和大黄素的线性范围分别为0.908 4～9.084μg(R2=0.999 8),0.1236～1.236μg(R2=0.999 7),0.6048～6.048μg(R2=0.999 9),0.3648～3.648μg(R2=0.999 2);平均回收率(n=6)分别为100.2%,(RSD=1.9%),98.53%(RSD=2.0%),100.7%(RSD=2.8%)和99.95%(RSD=2.0%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可作为制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,并易于推广。