维胺酯软胶囊的人体相对生物利用度研究

 目的：研究维胺酯软胶囊与硬胶囊的人体相对生物利用度。方法：采用反相高效液相色谱法测定10名男性健康志愿者随机单剂量po维胺酯硬胶囊150mg（25mg×6粒）和软胶囊100mg（5mg×20粒）后，药物在体内的经时过程。结果：药物制成软胶囊后，药物的吸收相和消除相无明显改变，但可以显著提高口服维胺酯的生物利用度，软胶囊与硬胶囊的t_1／2ka分别为（1．457±0．508）h和（1．349±0．482）h，t_1／2ke分别为（2．378±0．871）h和（2．744±1．097）h，t_max分别为（2．612±0．778）h和（2．649±0．700）h，c_max分别为（17．496±8．992）μg·L^－1和（16．031±7．732）μg·L^－1，体内平均驻留时间（MRT）分别为（3．618±0．540）h和（3．728±0．379）h，AUC分别为（93．467±54．148）μg·h·L^－1和（89．658±45．814）μg·h·L^－1。其相对生物利用度为（169．41±29．08）％。结论：软胶囊与硬胶囊相比具有较高的生物利用度。     

高效液相色谱法测定抗乙肝病毒颗粒剂中鞣料云实精的含量

目的：建立抗乙肝病毒颗粒剂中鞣料云实精的高效液相色谱测定法。方法：层析柱μＢｏｎｄａ-ｐａｋＣ_１８柱（３００ｍｍ×３．９ｍｍ）流动相,水-乙腈-冰醋酸（８６∶５∶１３．５∶０．０２）,检测波长２７０ｎｍ,用外标法测定。结果：线性范围１．２５～６．２５μｇ,回归方程Ｙ＝３７．３２Ｘ－１．３４１,平均回收率（９９．８８±１．７４）％,ＲＳＤ１．７５％。结论：该法简便,灵敏。     

RP-HPLC法测定急支糖浆中阿魏酸的含量

目的：测定急支糖浆中阿魏酸的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Ｓｈｉｍ-ｐａｃｋ ＣＬＣ-ＯＤＳ 柱（１５０ ｍｍ ×４ ．６ ｍｍ ,ＩＤ,５ μｍ）;流动相甲醇１ ％ 乙酸（２８∶７２）,检测波长３２３ ｎｍ ,流速１ ｍｌ·ｍｉｎ^－１ 。结果：平均回收率１０２．１６％ ,ＲＳＤ１．４６％ 。结论：方法可用于急支糖浆中阿魏酸的含量测定。     

不同剂量二硫卡钠在小鼠体内的药动学

 目的：研究小鼠分别iv不同剂量的二硫卡钠（DTC）后，DTC及其甲酯（DTC-Me）体内药动学特征。方法：小鼠分别iv DTC 25，50，100mg·kg^－1后，于各时间点摘眼球获取血浆。用柱切换高压液相色谱法分别测定DTC及DTC-Me的浓度，所得血药浓度-时间数据用MCPKP药动学软件处理，求得药动学参数。结果：DTC药-时曲线均符合二室开放模型，t_1／2α分别为（1．36±0．11）min、（3．0±0．5）min、（3．1±0．6）min；t_1／2β分别为（17．2±2．3）min、（11±3）min、（9．1±0．9）min；CL_b分别为（0．106±0．017）L·kg^－1·min^－1、（0．104±0．024）L·kg^－1·min^－1、（0．053±0．021）L·kg^－1·min^－1；AUC分别为（235±18）μg·min·ml^－1、（480±79）μg·min·ml^－1、（1184±107）μg·min·ml^－1。DTC-Me均符合一室线性动力学模型，t_1／2β分别为（141±21）min、（30±5）min、（22±32）min；t_1／2Ka分别为（8．5±0．9）min、（4．3±0．8)min、(1．3±0．4)min。结论：DTC及其代谢产物DTC-Me在小鼠体内分布消除迅速，并表现为纯属药动学。     

菊花中绿原酸的含量测定

目的：测定菊花中绿原酸的含量。方法：ＨＰＬＣ法,色谱柱为Ｎｏｖａ-ＰａｋＣ１８柱（４μｍ,４６ｍｍ×２５０ｍｍ）,流动相为甲醇０．１ｍｏｌ·Ｌ^－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ２．６５）３０∶７０,检测波长为３２８ｎｍ。结果：２０批菊花样品的绿原酸含量,以干燥品计为０．０６０％～０．４６７％。结论：绿原酸可作为菊花的质量控制指标成分。     

RP-HPLC测定正常人口服复方川芎汤剂后血清中游离的阿魏酸

 目的：建立一种测定正常人po复方川芎汤剂后血清中游离阿魏酸（FA）浓度的方法。方法：采用高效液相色谱法，以香豆素为内标（42μg·ml^－1），甲醇 醋酸 水（38∶0．3∶61．7）为流动相，Lichrosorb RP₁₈（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，紫外检测波长为320nm。取500μl血清，加入内标，水浴（90℃）5min，超微搅拌器搅拌15s，离心（3000r·min^－1）15min取上清液进样分析。结果：FA的检测限为6ng·ml^－1（S／N＝3．5），最低检出血清浓度为8．8ng·ml^－1，线性范围为17．6ng·ml^－1～1408．0ng·ml^－1，r＝0．9995，方法平均回收率为（99．04±2．26）％，日内精密度RSD≤4．10％，日间精密度RSD≤5．82％。结论：本法简便、快速、灵敏，内源性物质及复方各组分药物不干扰测定。另还测定了正常人应用本口服液后的药动学参数。     

拉西地平及片剂含量的测定方法及其稳定性的研究

 目的：建立拉西地平及其片剂的质量分析方法，并考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法对拉西地平及其片剂进行定量测定。以尼莫地平为内标物，甲醇-水（80∶20）为流动相，NOVA-Pack C₁₈柱（3．9mm×150mm），检测波长283nm，流速0．8ml·min^－1。结果：此法线性范围6μg·ml^－1～66μg·ml^－1，r＝0．9999，n＝6，平均回收率为100．6％，RSD＝0．89％（n＝7）。结论：此方法内标物尼莫地平对拉西地平及其片剂的测定无干扰。测定方法灵敏度高，重现性好，可作为拉西地平及其片剂的质量控制方法。拉西地平对光不稳定，对热相对稳定，对湿度稳定。     

高效液相色谱法测定醉鱼草甙

目的：测定风轮菜属植物中醉鱼草甙的含量。方法：用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对风轮菜属的几种原植物、风轮菜活性部位研究过程中呈现药理活性的几部分粗膏及断血流片进行醉鱼草甙的含量测定。色谱柱为Ｈｉ-ＴｅｃｈＣ_１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）,甲醇-水（７０∶３０）作流动相,检测波长在２１０ｎｍ。结果：不同样品所含醉鱼草甙的量有差异。平均回收率为１０１．３％,ＲＳＤ为１．７３％。结论：首次建立了醉鱼草甙的定量方法。     

人参皂苷Rg1对大鼠坐骨神经冷冻保存后SCs活性及异体移植后神经再生的影响

目的 观察人参皂苷Rg₁（G-Rg₁）对冷冻保存大鼠坐骨神经施万细胞（SCs）生物学活性影响，探讨G-Rg₁减轻冷冻保存大鼠坐骨神经SCs损伤的可行性。方法 取SD大鼠双侧坐骨神经，随机分为7组：新鲜组、空白组、G-Rg₁组（1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4、1×10^-3 mol·L^-1 G-Rg₁），除新鲜组神经外，将其余各组神经依次置于含0、1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4、1×10^-3 mol·L^-1 G-Rg₁的冷冻保存液中液氮保存4周。原位末端标记法（TUNEL）/S100检测各组神经SCs凋亡，蛋白免疫印迹法（Western blot）检测胱天蛋白酶（Caspase）-9、Caspase-3和主要组织相容性复合体（MHC）-Ⅰ、MHC-Ⅱ表达。将新鲜组和液氮保存4周的6组神经，置于37 ℃、5% CO₂培养箱中培养7 d，Western blot检测胶质细胞源性神经营养因子（GDNF）、神经生长因子（NGF）表达。用液氮保存4周的空白组和1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁组坐骨神经，同种异体移植修复Wistar大鼠坐骨神经10 mm缺损（空白移植组，1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁移植组），同时设新鲜坐骨神经同种异体移植、同系移植对照组。移植术后16周，电生理检测肌肉复合动作电位（CMAP）和神经传导速度（NCV），神经丝（NF）-200免疫荧光单染、透射电镜和甲苯胺蓝染色分析再生神经组织学。结果 与新鲜组比较，空白组和G-Rg₁各浓度组Caspase-9、Caspase-3表达、SCs凋亡明显升高（P<0.05，P<0.01），GDNF、NGF表达及MHC-Ⅰ、MHC-Ⅱ表达显著降低（P<0.01）。与空白组比较，1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁组Caspase-9、Caspase-3表达显著降低（P<0.01）；1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁组SCs凋亡降低（P<0.05，P<0.01），1×10^-3 mol·L^-1组升高（P<0.05）；1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁组GDNF、NGF表达升高（P<0.05，P<0.01），1×10^-3 mol·L^-1组降低（P<0.01）；G-Rg₁各浓度组MHC-Ⅰ、MHC-Ⅱ表达差异无统计学意义。与1×10^-7、1×10^-3 mol·L^-1 G-Rg₁组比较，1×10^-6、1×10^-5、1×10^-4 mol·L^-1组Caspase-3表达、SCs凋亡降低（P<0.05，P<0.01），GDNF、NGF表达升高（P<0.05，P<0.01），MHC-Ⅰ、MHC-Ⅱ表达差异无统计学意义。移植术后16周，与同系移植组比较，空白移植组和G-Rg₁移植组各组CMAP、NCV、髓鞘厚度、有髓神经纤维数显著降低（P<0.01），1×10^-6、1×10^-4 mol·L^-1 G-Rg₁移植组NF200降低（P<0.01）；与同异移植组比较，空白移植组和G-Rg₁移植各组CMAP、NCV、NF200、髓鞘厚度、有髓神经纤维数升高（P<0.05，P<0.01）；与空白移植组比较，G-Rg₁移植各组CMAP、NF200、髓鞘厚度、有髓神经纤维数升高（P<0.05，P<0.01）；G-Rg₁移植各组间，1×10^-5 mol·L^-1移植组各项指标优于1×10^-4、1×10^-6 mol·L^-1移植组（P<0.05）。结论 一定浓度的G-Rg₁能维持冷冻保存的大鼠坐骨神经SCs生物活性，减轻神经冷冻保存损伤，异体移植后能促进受者神经再生。     

HPLC测定小儿双扑伪麻片3组分及含量均匀度

 目的：研究和寻找能准确测定小儿双扑伪麻片中3组分含量的简便方法。方法：采用高效液相色谱法，以2种不同的样品浓度，同一流动相，同一内标，2次进样测定3组分含量，可在20min内完成。结果：本方法线性范围：对乙酰氨基酚为1．5μg·ml^－1～7．5μg·ml^－1，r＝0．9993；盐酸伪麻黄碱为0．12mg·ml^－1～0．36mg·ml^－1，r＝0．9995；马来酸氯苯那敏为8μg·ml^－1～24μg·ml^－1，r＝0．9971。平均回收率（x％）及变异系数（RSD％）分别为：对乙酰氨基酚（99．8±1．7）；盐酸伪麻黄碱（99．8±1．2）、马来酸氯苯那敏（98．7±1．5）。结论：本方法可用于小儿双扑伪麻片的含量测定；外标法可用于盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量均匀度测定。     

HPLC法测定蒙药毛浩日查干颗粒剂二苯乙烯苷含量

目的:HPLC方法测定毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷含量。方法:色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(40:10:150);流速:1mL.min-1;测定波长:320nm。结果:二苯乙烯苷在0.0075～0.12μg成线性关系(r=0.9999);回收率为99.26%;RSD=1.8%;毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷平均含量为0.65mg.g-1。结论:采用本法测定毛浩日查干-5颗粒剂二苯乙烯苷的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

温度、pH和光照对莱菔硫烷水溶液稳定性的影响

 目的考察莱菔硫烷水溶液的稳定性,以确定其最适保存条件。方法采用HPLC测定溶液中莱菔硫烷的含量,考察了高温、pH值、光照对莱菔硫烷溶液稳定性的影响。结果在HPLC测定溶液中莱菔硫烷含量的平均回收率为100.45%,RSD为1.02%。若高温加热时间较长或pH偏高,莱菔硫烷含量有明显降低,降解产物含量增加。结论莱菔硫烷溶液对热不稳定,随温度升高或加热时间的延长会逐渐分解,对光线的稳定性好。pH3.0条件下最稳定,不适宜在碱性环境中存放或使用。     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC method to determine the related substances of gemcitabine hydrochloride for quality control and observe the stability of gemcitabine hydrochloride. METHODS An HPLC method was used to detect the related substances in gemcitabine hydrochloride. The stability of gemcitabine hydrochloride under various degradation conditions and the stability of its solution at room temperature were studied.RESULTS Impurity Z2 was the main substance detected under each degradation conditions, the amount of Z2 increased proportionally with time at room temperature, and the increased amount exceeded the upper limit of quality standard by 20%(0.02%) at 24 h. CONCLUSION Impurity Z2 markly increases under some degradation conditions and at room temperature, indicating that gemcitabine hydrochloride solution is unstable. The HPLC method has good specificity and linearity, which is suitable for quality control of gemcitabine hydrochloride and its pharmaceutical preparations.     

生姜超临界提取物标准指纹图谱研究

目的：建立生姜超临界提取物的标准指纹图谱。方法：采用HPLC,选用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25 ℃。结果：精密度、稳定性、重现性各实验图谱的相似度均大于0.9。结论：可以将生姜超临界提取物的指纹图谱检查列入质量控制标准。     

制何首乌中四个有效成分含量的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm);柱温35℃;流速1.2 ml/min;检测波长280nm;流动相为甲醇∶0.5%醋酸溶液(42∶58)。结果被测定峰与其他组分峰完全分离。二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素甲醚和大黄素的线性范围分别为0.908 4～9.084μg(R2=0.999 8),0.1236～1.236μg(R2=0.999 7),0.6048～6.048μg(R2=0.999 9),0.3648～3.648μg(R2=0.999 2);平均回收率(n=6)分别为100.2%,(RSD=1.9%),98.53%(RSD=2.0%),100.7%(RSD=2.8%)和99.95%(RSD=2.0%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可作为制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,并易于推广。     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷的含量

目的:建立测定左归丸中马钱苷含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以四氢呋喃-甲醇-乙腈-水(1∶4∶8∶87)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长236nm。结果:马钱苷进样浓度在0.0079～0.2530mg.mL-1(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.6%;RSD为2.1%。结论:该方法简便、重现性好,结果准确可靠,可以用于左归丸中马钱苷的含量测定,为左归丸的质量控制提供一定的理论依据。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

HPLC波长切换法同时测定舒尔经胶囊中7种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定舒尔经胶囊中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱的含量。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为230 nm(检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷)、242 nm(检测α-香附酮)和280 nm(检测延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。结果:氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱分别在4.29~85.80、17.07~341.40、25.99~519.80、3.36~67.20、1.47~29.40、1.19~23.80、0.96~19.20μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.79%、99.54%、100.04%、97.94%、98.20%、97.75%和97.15%,RSD分别为1.19%、0.87%、0.79%、1.27%、1.35%、0.96%和1.54%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高、重复性好,可用于舒尔经胶囊的质量评价。     

高浓度吡喹酮溶液的透皮吸收及对日本血吸虫病鼠的治疗试验

 目的制备高浓度吡喹酮溶液,初步考察其透皮吸收及对日本血吸虫病鼠的试验治疗效果。方法由试验考察了高浓度吡喹酮溶液的稳定性。用紫外可见分光光度计测定了吡喹酮在指定溶媒中不同温度下的溶解度。高效液相色谱法测定透皮到家兔血液中吡喹酮的浓度。用70,150,200 g·L^-1的吡喹酮溶液对人工感染日本血吸虫病鼠进行治疗试验。结果高浓度吡喹酮溶液具有很好的稳定性。在35～40℃之间,吡喹酮在指定溶媒中的溶解度迅速提高(由284 g·L^-1猛增到456 g·L^-1)。透皮给药比灌胃给药吸收速度快,AUC及ρ_max分别为灌胃的2.1和4.0倍。高浓度吡喹酮溶液透皮给药对日本血吸虫病鼠的治疗效果良好,减虫率可达100%。结论高浓度吡喹酮溶液有望成为吡喹酮的新型透皮给药制剂。     

尖叶假龙胆中norswertianolin的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法对尖叶假龙胆中norswertianolin成分进行含量测定。方法:采用Shim-pack VP-ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80:20),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm。结果:尖叶假龙胆中norswertianolin在9.6～192 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 5);仪器精密度RSD0.67%(n=6);方法重复性RSD 1.88%(n=6);样品在12 h内稳定;平均回收率为99.8%(RSD 1.31%)。结论:本法快速、准确、重复性好,可用于蒙药尖叶假龙胆中norswertianolin成分的含量测定。