HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

紫外分光光度法测定复方庆大霉素普鲁卡因口服溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立复方庆大霉素普鲁卡因口服溶液中盐酸普鲁卡因的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为290nm,并与永停滴定法进行比较。结果盐酸普鲁卡因线性范围为2.390～9.560μg.mL-1（r=0.999 7）;平均回收率为101.4%（RSD=0.7%）。结论本测定方法简便、快速、准确,可作为复方庆大霉素普鲁卡因口服溶液的含量测定。     

离子选择性电极测定普鲁卡因注射液的含量

目的　测定盐酸普鲁卡因注射液的含量。方法　利用一种以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的PVC膜普鲁卡因选择性电极对盐酸普鲁卡因的响应 ,测定盐酸普鲁卡因含量。结果　平均回收率为 97.5 % ,RSD≤ 3.2 4 % ,线性范围为 1.0× 10 -1～ 5 .2× 10 -5mol·L-1,检出限为 4 .0× 10 -5mol·L-1。结论　聚氯乙烯膜电极法可简便、快速、准确地检测盐酸普鲁卡因注射液的含量     

HPLC法测定赫酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量。方法:色谱柱为No- va-Pak C18(150 mm×4．0mm,4μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6．48,含2 mmol·L-1三乙胺) (30:70,V／V);流速为0．7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃。结果:盐酸普鲁卡因浓度在0．1-1．0mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．9989),平均加样回收率98．9％(n=3,RSD=1．4％);对氨基苯甲酸浓度在1-10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．999 6),平均加样回收率99．2％(n=3,RSD=1．6％)。结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃炎干糖浆中盐酸普鲁卡因的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定胃炎干糖浆中盐酸普鲁卡因的含量。方法:采用XDB-C8柱(4.6mm×150mm,5μm),以pH=4.7的甲醇-1%醋酸(40∶60)为流动相,检测波长为290nm。结果:盐酸普鲁卡因浓度在5～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.3%,RSD为0.57%。结论:HPLC法简便、快速;结果准确可靠,重现性好。     

浮石修饰碳糊电极差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因

目的:建立一种新型化学修饰电极吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因的分析方法。方法:在1-25 ×10^-3mol·L^-1 KH₂PO₄ 和1-25×10^-3mol·L^-1 Na2HPO4 混合缓冲溶液(pH6-88,25 ℃) 中,用6% 浮石修饰碳糊电极,差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因。结果:盐酸普鲁卡因的阳极峰电位为+ 0-98 V(vs.SCE),峰电流与盐酸普鲁卡因浓度在9-1×10- 7 ～2-6 ×10-5mol·L^-1 范围内呈良好的线性关系,检测下限为5-0 ×10^-8mol·L^-1 ,回收率为95-2%～104-8% ,RSD为3-2% 。结论:本法快速、简便、准确、灵敏度高,直接用于盐酸普鲁卡因注射液的测定,得到满意的结果。     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定

目的建立测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-三乙胺（85：15：0．02，用冰醋酸调pH值至3．9）为流动相，检测波长为292nm，流速为1．0mL／min。结果盐酸普鲁卡因进样量在2、048～36．864μg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=44329X＋5031，r=0．9999（n=6），平均回收率为100．30％，RSD=1．05％（n=6）。结论高效液相色谱法可用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量控制。     

三种西药制剂微生物限度检查方法适用性试验的研究

目的建立复方氨酚烷胺胶囊、复方盐酸普鲁卡因胶囊和诺氟沙星胶囊三种制剂的微生物限度检查方法。方法按照2015年版《中国药典》四部的规定测定三种制剂对5个试验菌株的回收比值,并进行控制菌检查的方法适用性试验。结果复方氨酚烷胺胶囊与复方盐酸普鲁卡因胶囊均采用稀释法(1∶100)+薄膜过滤法(500mL/膜)进行需氧菌总数的测定,诺氟沙星胶囊采用稀释法(1∶100)+中和剂法+薄膜过滤法(500mL/膜)进行需氧菌总数的测定;三种制剂均采用平皿法(1∶10)进行霉菌和酵母菌总数的测定;复方氨酚烷胺胶囊采用薄膜过滤法(1∶20,冲洗500mL)、复方盐酸普鲁卡因胶囊采用常规法、诺氟沙星胶囊采用中和剂法+薄膜过滤法(1∶20,冲洗800mL)进行控制菌大肠埃希菌的检查。结论上述方法可作为三种制剂的微生物限度检查方法。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量。方法色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90);流速为0.8 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果肌苷在0.223 2～0.669 4μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD为0.4%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的质量控制。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量

目的用高效液相色谱法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为233 nm。结果盐酸二甲双胍浓度在5.95～119μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.48%,RSD=0.6%(n=6)。结论该法简便、快速、准确、专属性强,可作为二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量测定。     

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量

目的建立蓝根解毒颗粒中黄芩苷的反相高效液相色谱含量测定方法。方法以Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(47∶53)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,柱温25℃下测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量。结果蓝根解毒颗粒中黄芩苷浓度在16.50~530.0μg.mL-1范围内线性良好,回归方程为:A=3.48×104C-18.6,r=0.9999,平均回收率为98.86%,RSD为0.65%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定益气补血颗粒和黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益气补血颗粒和黄芪药材中黄芪甲苷的含量。方法采用大连依利特Hypersil C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1mL.min-1;柱温:40℃。结果黄芪甲苷在0.74~5.55μg范围内呈线性,回收率为98.37%(RSD为1.58,n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。