离子对比色法测定度米芬喉片的含量

目的：建立度米芬喉片的含量测定方法。方法：根据度米芬在适当酸度的介质中能与酸性染料定量结合成有色离子对的性质，以比色法测定其含量。结果：度米芬浓度在2-10цg/mL范围内与吸收度线性关系良好，平均回收率为99.1%，方法精密度RSD为0.23%。结论：离子对比色法可用于度米芬喉片的质量控制。     

薄层扫描测定度米芬喉片中度米芬的含量

度米芬喉片是由度米芬、蔗糖、香草醛、柠檬黄等组成，适用于咽喉炎、扁桃腺炎、鹅口疮及溃疡性口腔炎等。而各省市药品标准中均未收载其含量测定方法。中国药典收载的度米芬原料药及病丸，其含量测定方法采用四苯硼钠法，由于取样量大，无法适用于度米芬喉片中微量度米芬的测定。用双波长测定度米芬喉片中的度米芬含量已有报道。本文采用乙醇提取后，应用薄层层析法把度米芬与有干扰的香草醛等分离开来，然后通过薄层扫描法测定度米芬喉片中的度米芬含量。1仪器与试药仪器岛律Cs－930薄层扫描仪，微量注射器10卜1，高效桂俊G＄层板（山东…     

度米芬喉片的工艺改进

度米芬是一种阳离子型的表面活性剂,为季铵类化合物。它易被细菌吸附,干扰细菌的代谢而有抑菌作用。由于度米芬具有被吸附的特点,易被一些不溶性辅料,例如硬脂酸镁、淀粉、糊精等吸附而失去抗菌活性。重庆市药检所考察了硬脂酸镁、淀粉、糊精、滑石粉及液体石蜡等常用辅料对度米芬抗菌力的影响,结果滑石粉影响度米芬抑菌效力最小,最低抑菌浓度为1:500000。四川医学院药学系的实验也证实,当滑石粉用量为片重3％以下时,度米芬被吸附的百分率不到16％。国外报道,将度米芬含量从每片0.5毫克提高到1.5毫克,补偿被辅料吸附而损失的部分,但这是消极办法。且国内尚未制订统一标准用于制剂生产。有些厂利用吐温-80或吐温-20对度米芬有一定脱吸附作用以提高喉片中度米芬百分含量,但对提高度米芬抗菌活性作用不明显,况且吐温类本身也具有降低度米芬抗菌活性的作用,因而在生产上使用吐温类的实际意义也不大。     

度米芬聚L-乳酸电纺纤维膜的制备及表征

目的制备阳离子表面活性剂型杀菌剂度米芬的微米纤维膜,考察不同载药量时度米芬的释放行为。方法采用均相溶液静电纺丝法制备载度米芬质量分数为1.25%、2.5%、5%的聚L-乳酸纤维,广角X-射线衍射法和差示热分析法考察度米芬在聚L-乳酸纤维表面及内部有无析出。将纤维膜置于水中释放度米芬,不同时间点取释放介质并采用高效液相色谱法测定释放介质中度米芬的含量,绘制时间-释放百分率曲线图。结果度米芬和聚L-乳酸混合溶解后能够静电纺成粗细较为均匀的纤维,纤维直径随载药量的升高而升高。纤维表面和内部无晶态度米芬析出。药物有明显的突释,在突释后至5 h呈现缓释行为,并随之进入平台期。相同时间点药物释放百分率随着载药量的增高而降低。去除突释点后,释放百分率-释放时间曲线对Freundlich方程有较高的拟合值。结论聚L-乳酸电纺纤维包裹度米芬后对后者呈现特别的释放行为,对类似结构小分子表面活性剂从电纺纤维的释放行为具有参考意义。     

度米芬防腐液配伍试验(续)

为了进一步确定度米芬作为液体药剂防腐剂的适用范围,笔者又对部分常用制剂原辅料与度米芬防腐液的配伍情况作了观察。实验方法同前报[医院药学杂志2(1):371982],实验结果简要讨论如下:一、眼用溶液处方中常用的磷酸盐缓冲液与度米芬防腐液有产生配伍变化的可能。实验发现,磷酸二氢钠(NaH_2PO_4·2H_2O)与0.1%～5%度米芬液呈弱阳性至强阳性反应,在磷酸二氢钠结晶溶解的同时产生明显白色沉淀,而磷酸氢二钠(Na_2HPO_4·12H_2O)为阴性反应,原因不明。由二者配制的磷酸盐缓冲液与度米芬防腐液配伍亦未见明显外观变化。硼酸盐缓冲液(含硼酸与硼砂)及吉裴氏缓冲     

度米芬渗透泵片稳定性研究

目的:研究度米芬渗透泵片的稳定性.方法:将度米芬渗透泵片在光照、高温、高湿条件下露置,定时取样,观察样品形态、含量及溶出度.结果:度米芬渗透泵片在光照、高温条件下均稳定;在相对湿度95%条件下放置,含量未发生变化,但释放明显加快,片剂外观有膨胀、吸潮现象.结论:该制剂在光照、高温条件下表现良好的稳定性,在高湿条件下极不稳定,应注意包装材料的隔湿性能.     

金诺芬分子结构、晶体结构及熔点的研究

研究金诺芬分子结构、晶体结构、熔点与重结晶条件的相互联系。用多种溶剂进行重结晶。结果表明：随重结晶条件改变,可以得到112－114℃、118-120℃或114－118℃等多种熔点的金诺芬,生成的金诺芬点主要取决重结晶速度,与所用溶剂无关。改变重结晶速度,可使不同熔点的金诺芬互相转变。对不同熔点的金诺芬进行元素分析、比旋光度分析及^1H-NMR,^13C-NMR,MS,IR分析,结果表明,不同熔点的金诺芬其分子结构完全一致。X－衍射表明,不同熔点的金诺芬属于两种晶系。     

邻苯二甲醛与度米芬协同杀菌作用的研究

目的对邻苯二甲醛与度米芬复方消毒液的杀菌效果进行实验观察,探讨邻苯二甲醛与度米芬的协同杀菌作用。方法采用悬液定量杀菌试验观察杀菌效果,以杀菌率(KR)和协同系数(T/E)值作为评价指标。结果含5g.L-1邻苯二甲醛和2g.L-1度米芬的复方消毒液对金黄色葡萄球菌作用2minKR为99.97%、T/E值为109.05;对大肠埃希菌作用2minKR为99.98%、T/E值为1.23;对白色念珠菌作用2minKR为100.00%、T/E值为1233.36;对枯草杆菌黑色变种芽孢作用30minKR为96.82%、T/E值为2.97,作用60minKR为99.90%、T/E值为12.40。结论在一定条件下,邻苯二甲醛和度米芬存在明显协同杀菌作用。     

铬酸钾指示剂法测定度米芬原料药含量

目的:建立铬酸钾指示剂法测定度米芬原料药含量。方法:根据度米芬中溴阴离子能与AgNO3生成溴化银沉淀的原理,采用铬酸钾指示剂法测定度米芬原料药含量,并与2005年版《中国药典》采用的四苯硼钠法结果进行比较。结果:铬酸钾指示剂法RSD=0.18%,平均回收率为100.2%;2种测定方法结果经t检验表明无显著性差异。结论:铬酸钾指示剂法简便、快速、准确,也可用于度米芬原料药的含量测定。     

度米芬器械消毒液及其含量快速分析

我们根据度米芬系季铵盐阳离子表面活性剂,在碱性溶液中,季铵盐化合物能被四苯硼钠完全沉淀,拟定了快速含量分析方法。我院自1979年以来,临床各科使用度米芬器械消毒液,消毒防锈效果甚佳,现将其配制及含量快速测定介绍如下:     

白凡士林熔点测定方法探讨

目的：探讨白凡士林熔点测定中的影响因素。方法：使用天大天发熔点仪对白凡士林熔点进行测定,并找到影响白凡士林熔点测定准确性的因素。结果：通过试验得出结论,取样量和样品的形状等因素直接影响到熔点测定的准确性。结论：现行标准对白凡士林熔点缺乏有效控制。     

《中国药典》2015年版收载的三种熔点测定方法的对比

目的:对《中国药典》2015年版收载测定熔点的三种方法(传温液法、熔点自动测定仪法、热分析法)适用性进行比较。方法:采用熔点自动测定仪法结合传统传温液法以及热分析法对熔点标准品及复杂代表性药品的熔点进行测定。结果:传温液法和熔点自动测定仪法重复性、中间精密度结果良好,适用于测定均匀、物化性质稳定样品的熔点;热分析法适用于难以直观判断终点的熔融同时分解样品以及多晶型样品的熔点测定。结论:三种熔点测定方法各有优势,在日常药品熔点测定中可结合样品物化性质选择合适的方法测定其熔点。     

50%硫酸镁溶液的防腐剂筛选研究

目的:筛选50%硫酸镁溶液的防腐剂的种类及浓度,以提高硫酸镁溶液的质量。方法:参照防腐剂的常用抑菌浓度,在50%硫酸镁溶液中分别加入0.01%、0.02%的羟苯乙酯,0.03%、0.05%的苯甲酸,0.01%、0.02%的度米芬,0.03%、0.06%的过氧化氢和0.01%、0.02%的苯扎溴铵,置于常温或冷处条件下观察其溶解情况,并在不同留样期(12个月内)对硫酸镁进行含量测定及微生物限度检查。结果:除0.01%、0.02%的羟苯乙酯和0.05%的苯甲酸外,其余浓度防腐剂均在50%硫酸镁溶液中溶解完全;含有过氧化氢、苯扎溴铵、度米芬、苯甲酸的样品放置12个月内,微生物限度检查和含量测定均符合规定。结论:可选用0.03%过氧化氢、0.01%苯扎溴铵、0.01%度米芬或0.03%苯甲酸为50%硫酸镁溶液的防腐剂。     

Melting Point,Boiling Point,and Symmetry

The relationship between the melting point of a compound and its chemical structure remains poorly understood. The melting point of a compound can be related to certain of its other physical chemical properties. The boiling point of a compound can be determined from additive constitutive properties, but the melting point can be estimated only with the aid of nonadditive constitutive parameters. The melting point of some non-hydrogen-bonding, rigid compounds can be estimated by the equation MP = 0.772 * BP + 110.8 * SIGMAL + 11.56 * ORTHO + 31.9 * EXPAN – 240.7 where MP is the melting point of the compound in Kelvin, BP is the boiling point, SIGMAL is the logarithm of the symmetry number, EXPAN is the cube of the eccentricity of the compound, and ORTHO indicates the number of groups that are ortho to another group.     

度米芬渗透泵片的研制

目的:制备度米芬渗透泵片,并考察、分析其释药机制。方法:以均匀设计法优化包衣工艺,测定不同处方制剂累积释药百分率,研究渗透泵片的制剂学特征及释药机制。结果:致孔剂聚乙二醇-400用量和包衣膜厚度对药物释放均有影响。优化包衣工艺条件为聚乙二醇-400用量12%、包衣膜厚度10mg。喷雾速度、温度、转速对释药行为无影响。结论:改变度米芬渗透泵片包衣成分的组成,制剂可持续12h释药;该制剂释药机理包括扩散和渗透泵原理。     

A reversed phase HPLC assay for the simultaneous quantitation of non-ionic and ionic surfactants in bioprocess intermediates

This report describes a rapid and accurate reversed phase HPLC method for the simultaneous quantitation of multiple surfactants in various bioprocess solution matrices including cell lysates. Separation and quantitation of a mixture of the cationic detergent domiphen bromide from the non-ionic detergent Triton X-100 in crude cell mixtures can be achieved within 15 min using a TSK-gel C18-NPR reversed phase column and an aqueous mobile phase gradient of acetonitrile:water with the reagent PIC-B8 as ion-pairing modifier. The linear dynamic range for quantitation of domiphen bromide (DB) and Triton in this assay extends from 20 to 2000 microM. Linear regression analyses from the standard curve determinations showed an R2 of > or = 0.990. The assay does not show any interferences from proteins or other cellular contaminants such as nucleic acids. The assay has been used to evaluate clearance of these compounds throughout the purification process of an adenovirus-based vaccine candidate, as well as to determine the effects of process changes on detergent clearance.     

酮洛芬的相转移催化氧化合成

2-(3-苄基苯基)丙醛和高锰酸钾在相转移催化剂度米芬作用下,以苯为有机相、氢氧化钠水溶液为水相氧化制得酮洛芬,收率69%,纯度99.5%.     

质量控制图在药物非那西汀熔点测定中的应用研究

目的：建立熔点测定质量控制图,对药物原料熔点测定进行日常监控。方法：查阅相关标准、规范以及文献,以非那西汀熔点测定为例,建立质量控制图,提出建立质量控制图的工作流程。结果与结论：药物熔点检测质量控制图的制作工作流程主要包括：熔点控制样的制备和评估、子组数据正态性检验、预控制图的制作、控制图的建立和应用以及控制图的修订等步骤。质量控制图可以直观地反映出检测的过程状态,对于药品检测实验室宏观、长期的质量控制有重要意义。