对测定饱和脂肪酸含量的高效液相色谱-化学发光系统的探讨

 目的：探讨测定脂肪酸含量的高效液相色谱-化学发光系统及其最佳化的条件。方法：将用荧光试剂衍生化后的脂肪酸用高效液相色谱-化学发光检测法分析。结果：在TCPO-H₂O₂-咪唑化学发光系统的最佳化条件下，测得脂肪酸C₁₆，C18，C_{20的检测限分别为12，18，44 f mol(10^-15 mol)。}     

高效液相色谱法测定清热解毒冲剂中黄芩甙的含量

样品经甲醇提取后用高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱：Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ），流动相：甲醇－水－磷酸（４７∶５３∶０．２）。线性范围０．１２μｇ～１．２μｇ，平均回收率９９．２％，ＲＳＤ＝２．０％。     

反相高效液相色谱法测定抗骨质增生胶囊中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定了抗骨质增生胶囊中淫羊藿甙的含量。样品用７５％乙醇连续回流提取，提取液回收乙醇后再用乙酸乙酯萃取除杂质。色谱柱ＯＤＳ－Ｃ１８（１０μｍ×２００），流动相：甲醇∶水（６∶４），检测波长：２７０ｎｍ，结果平均回收率为９８．２７％，相对标准偏差为１．９６％。     

高效液相色谱法测定枳实,枳术丸中橙皮甙的含量

报道了以反相高效液相色谱法测定枳实、枳术丸中橙皮甙的含量。色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８，流动相：乙晴－水－甲醇－磷酸（２０：７９．６：０．４：０．０１），检测波长：２８３ｎｍ。     

固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量

采用γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取和ＨＰＬＣ法对云南红豆杉和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析,工豆杉浸膏粗品经γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取柱后,可直接上高效液相色谱柱,Ｃ１８ＨＰＬＣ的最佳条件,甲醇－乙腈－水（２５：４５：３０）为流动相,２２７ｎｍ紫外检测。该法简单、快速、准确、适应性强,对紫杉醇的检测范围在０．４－１９．２μｇ。     

反相高效液相色谱法测定蒙药古日古木胶囊中淫羊藿甙的含量

用高效液相色谱法测定蒙药古日古木胶囊中淫羊藿甙的含量。样品用７０％乙醇超声提取３０ｍｉｎ，色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８，甲醇－水（５９∶４１）为流动相，检测波长：２７０ｎｍ，回收率１００．５１％，ＲＳＤ１．１４％。     

HPLC测定附子理中丸中双酯型乌头碱含量

采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量，在碱性条件下用乙醚提取，以ＯＤＳ－Ｃ_（１８）为固定相，甲醇－水－氯仿－二乙胺（７０：３０：３：０．２）为流动相，用外标法进行定量分析，其平均回收率：新乌头碱９７．８％，ＲＳＤ＝１．６９％，乌头碱９６．０％，ＲＳＤ＝２．４１％；次乌头碱９６．７％，ＲＳＤ＝１．９８％。本法快速简便，准确灵敏，可作为双酯型乌头碱的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量

采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定中成药木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量。样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（３．９×３００ｍｍ）。流动相：乙腈－水（６：４）。流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长：２５４ｎｍ。外标峰面积法计算。样品加样回收率分别为９７．４％和９６．６％，变异系数分别为２．０２％和２．２％。木香顺气丸中厚朴酚的含量大于１．０３１％，和厚朴酚的含量大于０．３８１％。     

反相HPLC法测定催乳口服液中阿魏酸的含量

用反相高效液相色谱法测定催乳口服液中阿魏酸的含量，以ＯＤＳ－Ｃ１８柱为固定相，甲醇－水－冰醋酸（２５：７５：１．８）为流动相分离效果最佳，平均回收率为９９．８％，ＲＳＤ为１．６３％，本法提取简单，分析快速，精确，重现性好。     

TLC—化学发光流传来法测定中成药中大黄连和大黄酚含量的研究

以大黄素和大黄酚作为复方中成药有效成分的模型物，优化了用鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ＾３＋作化学发光淬灭系统，测定大黄素和大黄酚的实验条件，以化学发光淬灭值作为大黄素和大黄酚的量度。测定的精密度和灵敏度都较高。含大黄复方中成药的提取液经ＴＬＣ分离，分出大黄素和大黄酚用本法测定，结果与分光光度法一致。     

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。     

银杏外种皮中银杏酚酸的超临界CO2萃取

本文对超临界CO2萃取法从银杏外种皮中萃取银杏酚酸的工艺可行性进行了研究。主要探讨了萃取压力、温度、时间等条件对银杏酚酸收率的影响，确定了超临界CO2萃取银杏酚酸的最佳条件，用HPLC法对银杏酚酸进行分析。结果表明萃取压力为30MPa，温度45℃，萃取时间6h，CO2流量为2L／min为最佳条件。超临界CO2萃取法萃取银杏外种皮中的银杏酚酸比传统方法优越，表现在得率、纯度高，无溶剂残留，操作简便。     

D101 大孔树脂分离连翘酯苷条件的优化及检测

 目的 优化 D101 大孔 树脂分离 连翘酯苷 的条件和快速检测方法。 方法 连翘提取液经过 D101 大孔 树脂吸附后 , 以不同浓度乙醇溶液洗脱 , 采用 HPLC 测定连翘酯苷的含量,并以 测定值作参比,判定紫外扫描跟踪检测方法的可靠性。一次正交考察树脂用量、 连翘提取液 浓度、上样时间等因素对树脂吸附率的影响 ; 二次正交考察乙醇浓度、洗脱液用量、洗脱速度对连翘酯苷纯度及树脂解吸率的影响 , 并绘制 连翘酯苷 的洗脱曲线。 结果 树脂用量对 连翘酯苷 吸附量影响极显著 , 最佳吸附条件为 A₂B ₃C ₂D₂ 。 最佳解吸条件根据考察指标不同有所差异 , 以纯度为指标时最佳条件为 a₂b ₁c ₁ ; 以得率为指标时最佳条件为 a₃b ₁c ₃ 。洗脱液中含连翘酯苷时, 紫外扫描图谱和连翘酯苷对照品的图谱基本一致。 结论 D101 大孔 树脂作为分离 连翘酯苷 较好的分离材料 ,对其进行 优化的分离工艺可行;应用紫外扫描可快捷检测连翘酯苷的洗脱情况。     

HPLC测定3种含补骨脂中成药中的补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：研究运用ＨＰＬＣ测定中成药中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法：Ｃ１８椎 为色谱柱,０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ调节至７．０）／甲醇为流动相,检测工为２４６ｎｍ。结果：该方法可在较短时间内使种中成药中的补骨脂素、异补骨脂素得到较好分离,从而准确定量。     

醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

目的采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量.方法采用Diamonsil C18(250mm×4 6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸溶液(5446),柱温40℃,检测波长368nm.结果异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为6.5～32 μg/ml(r=0.9996)、2.5～12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%.日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5).结论本方法简便、准确,适用于该药的质量控制     

绿康银杏叶片质量标准初步研究

目的:研究并制定绿康银杏叶片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对绿康银杏叶片中的有效成分银杏叶内酯进行定性鉴别,采用GC/MS法测定其中紫苏子脂肪油中的脂肪酸组成,并用高效液相色谱法测定银杏黄酮、银杏内酯的含量,对其中限量的银杏酸进行了测定.结果:精密度试验RSD为1.2%～2.5%(n=5),稳定性试验24 h内稳定不变,峰面积与其浓度线性关系良好(r值均为0.999以上),平均回收率均为95%以上.结论:本法结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

金银花中绿原酸提取工艺的比较和优化研究

目的：优选金银花中绿原酸的提取工艺。方法：比较多种提取工艺,如传统水煎法,乙醇回流法,动态温浸法,超声波法,渗漉法等,正交设计筛选绿原酸的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量结果：最佳提取工艺是乙醇回流。影响提取的主次因素为Ａ〉Ｃ〉Ｂ。最侍者条件是加１０倍量７５％乙醇,回流提取０．５ｈ。绿原酸含提取率均较高。结论：优选得到的工艺简单、稳定、可行     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

5种水蛭中尿嘧啶,黄嘌呤,次黄嘌呤的含量比较

采用反相HPLC法测定了宽体金线蛭、光润金线蛭、尖细金线蛭、日本医蛭、菲牛蛭及不同产地的宽体金线蛭中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C_(18)柱,流动相:0.05mol/l的磷酸氢二铵溶液(pH=8.4),流速:0.8ml/min,检测波长:254nm,回收率:>98.0％。本法准确、快速、重现性好。