大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

栀子环烯醚萜类药效部位大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的：研究栀子中环烯醚萜类药效部位的大孔树脂纯化工艺。方法：以环烯醚萜类药效部位含量为指标,考察大孔树脂静态吸附、解吸试验和动态吸附、解吸试验工艺参数。结果：D-101型大孔吸附树脂对环烯醚萜类药效部位的适宜纯化工艺条件为：上柱液浓度为0.5 g.mL-1,吸附流速为3 mL.min-1,洗脱流速为10 mL.min-1,水洗脱体积为3 BV,70%乙醇洗脱体积为7 BV。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂对栀子苷精制纯化的研究

目的:建立栀子苷最佳的精制纯化方法。方法:用不同型号大孔树脂对栀子苷静态吸附量、动态解吸比较。结果:静态吸附容量HPD-100>HPD-450>D-101A>D-101>HP-20,栀子苷洗脱率:HP-20>HPD-100>D-101A>HPD-450>D-101。结论:HPD-100、HP-20对栀子苷有较强的吸附能力,极好的解吸率,其纯化产物栀子苷含量高,是精制栀子苷的良好吸附剂。     

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷

秦艽是龙胆科龙胆属草本植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽G. straminea Maxim.、粗茎秦艽G. crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽G. dahurica Fisch.的干燥根,主产甘肃、青海等地,为重要传统中药,具有祛风湿、止痹痛、清湿热的功效。秦艽中的化学成分,早期研究认为主要含生物碱类成分,但近年的化学分析结果表明,秦艽中含有大量龙胆苦苷(gentiopicroside)等裂环烯醚萜苷,为其苦味成分。大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,其具有较好的吸附性能,吸附作用同表面吸附、表面电性或形成氢键等有关。本实验以秦艽中的主要成分龙胆苦苷和总固物为指标,考察了HPD-100大孔吸附树脂富集纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺。1仪器与材料LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-6A紫外检测器(日本岛津),ANASTAS色谱工作站(天津);HPD-100型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110770-200308);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,乙醇为药用级。秦艽购自兰州市黄河中药市场,经兰州医学院赵汝能教授鉴定为秦艽G. macrophylla Pall.的干燥根。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺。方法 考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和口山酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果 HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和 口山酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90％以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论 HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和口山酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。      

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺。方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件。结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺：上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10%乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h。结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芪甲苷的工艺研究

目的：对黄芪中的黄芪甲苷进行分离纯化工艺研究。方法：采用动态吸附法以吸附量和洗脱率为指标选择分离树脂的型号,以黄芪甲苷的含量为指标筛选了上柱条件和洗脱条件,并进行了分离纯化工艺验证。结论：经分离纯化后黄芪甲苷的纯度由0.59%提高到12.66%,有效的去除杂质,保留了有效成分。     

马鞭草环烯醚萜苷类成分的研究

目的：探索马鞭草抗早孕有效成分。方法：甲醇渗漉提取，反复硅胶柱层析分离，理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果：从马鞭草甲醇提取物中分离并鉴定了３个环烯醚萜苷，分别为马鞭草苷（Ⅰ）、３，４二氢马鞭草苷（Ⅱ）和５－羟基马鞭草甘（Ⅲ）。结论：其中Ⅱ为新的天然化合物。     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法 以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分（解吸率≥90%）从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化骨碎补总黄酮的研究

目的 优选出分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂。方法 采用静态吸附的方法对5种不同的树脂进行筛选,并采用优选树脂对骨碎补总黄酮的分离工艺进行了优化,同时对优选树脂的吸附稳定性进行了检测。结果 树脂Ⅱ（HPD-BJQH）在解吸液为50%乙醇液时所得到的干膏中总黄酮的量较高,并且具有较高的吸附稳定性。结论 在室温及pH值约为4.0的条件下,分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂为HPD-BJQH,最佳解吸液为50%乙醇溶液,最佳流量为10 mL/min。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的比较

目的 比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的量。方法 栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法（HPLC-DAD）检测,应用Agilent Zorbax C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果 不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论 不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

巴戟天环烯醚萜苷类成分的制备及其对破骨细胞骨吸收的抑制作用

目的 研究巴戟天中环烯醚萜苷类成分（Morinda officinalis iridoid glycosides,MOIG）的制备方法及其对破骨细胞骨吸收的抑制作用。方法 用高效液相色谱（HPLC）法测定MOIG中水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的含量;通过对AB-8、ADS-17、D101、HPD400、HPD600、HP20、S-8、SP850、XDA-1、XDA-6等型号大孔吸附树脂进行静态吸附-解吸附实验筛选大孔树脂型号,并优化大孔树脂富集MOIG的条件;以由小鼠骨髓单核细胞诱导的破骨细胞为模型评价MOIG对骨吸收的抑制作用。结果 经过优选,XDA-1型大孔树脂对MOIG有较好的吸附和解吸附作用,优化的XDA-1型大孔树脂富集MOIG的条件为：上样液中MOIG的质量浓度为19.15 mg/mL,pH值为1.0,树脂柱的径高比为1︰7,上样流速为2.0 BV/h（1 BV=80 mL）,上样体积为0.75 BV,树脂吸附时间为11 h,7 BV水洗脱以除去其他的成分,10%乙醇以3.0 BV/h流速洗脱MOIG。验证试验结果表明,所制备的MOIG中水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的总含量可达54%以上。MOIG对由小鼠骨髓单核细胞诱导的破骨细胞增殖无显著影响,但能抑制破骨细胞抗酒石酸酸性磷酸酶活性,抑制破骨细胞的骨吸收（P<0.05,P<0.01）。结论 XDA-1型大孔树脂可用于富集MOIG,得到的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸总含量在54%以上;MOIG可抑制破骨细胞的骨吸收。     

聚酰胺树脂纯化油菜花粉黄酮部位工艺研究

目的 研究聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位工艺及参数。方法 以总黄酮质量分数为考察指标,通过不同条件下聚酰胺树脂对油菜花粉黄酮静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位的最佳精制工艺;采用优选的最佳精制工艺对油菜花粉黄酮粗提物进行多次精制,得到高质量分数的油菜花粉抗前列腺增生的黄酮部位。结果 在室温和pH值为10.0,油菜花粉黄酮粗提物质量浓度为8 mg/mL时,以80%乙醇1.5 mL/min体积流量洗脱效果最佳。结论 油菜花粉黄酮粗提物经过聚酰胺树脂精制纯化后黄酮的质量分数由粗品的24.65%提高到74.90%,提高了2.03倍,说明聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位是可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为：以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺研究

目的 筛选出对甜菊糖苷纯化性能较好的大孔吸附树脂,优化树脂吸附、解吸工艺。方法 采用静、动态吸附、解吸的方法对5种树脂进行筛选;对吸附液pH值、吸附流量、树脂用量、解吸剂流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性。结果 所选大孔树脂中,HPD-T01树脂对甜菊糖苷的纯化效果较好,其纯化甜菊糖苷的最优工艺条件为甜叶菊提取物与干树脂质量比为1∶1,上柱液质量浓度为提取物10 g/L时,pH值为7,吸附流量为0.1 BV/min;以70%乙醇为解吸剂,用量为4 BV,解吸流量为0.04 BV/min。结论 HPD-T01树脂对甜菊糖苷纯化效果最佳,操作工艺简单,具有工业化生产应用价值。