毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中的砷

目的 建立毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中砷(As)的方法。方法 血浆、尿及指甲处理后，As(Ⅲ)在酸性条件下与二巯基丙醇(BAL)反应，经甲苯萃取，在气相色谱上直接进样。色谱柱为OV-17弹性石英毛细管色谱柱，柱温140℃～210℃，进样口温度250℃，检测器温度280℃，载气为高纯氮，流速为2．4ml／min；83Ni电子捕获检测器。结果 As的线性范围为0．02～10μg／ml(r=0．9996)，最低检测浓度0．0035μg／ml，低、中、高浓度加样回收率97．5％～99．7％之间。精密度考察As日内、日间相对标准差均小于5．1％。结论 本方法精密、准确，灵敏度高，适合临床分析研究应用。     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究

目的:建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法,并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究.方法:以FFAP大口径石英毛细管柱(30 m×0.53mm,0.5μm)为色谱柱,高纯氮气(99.999%)为载气;柱前压20 kPa,柱温130℃,进样口温度220℃,氢火焰离子化检测器温度250℃;氢气(99.99%)流量为40 ml/min,空气流量为400 ml/min.结果:龙脑在0.25～0.75 g/L线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.33%,RSD为1.4%.结论:气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法;制剂中冰片在30℃以下放置基本稳定,应避免高温环境.     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取,通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱:RTX-5毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);进样口温度:230℃;检测器温度:260℃;载气为高纯氮气,流速为3ml/min;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样量:2μl。结果异硫氰酸烯丙酯在10～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为97.64%(RSD=2.39%)。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂

目的:建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ACCA)中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱,柱温为程序升温:起始温度70℃,保持6 min,以10℃/min升温至160℃,保持1 min;进样量1.0μl,分流进样,分流比10∶1,外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果:在本研究建立的色谱条件下,丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5μg/ml、1.5μg/ml、15μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、11μg/ml。样品中仅检测到丙酮,且其残留量远在药典规定的限量以下。结论:建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。     

气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量

目的 建立薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量的测定方法.方法 采用气相色谱法测定.色谱柱为AgilentDB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温为120℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,进样量为1μl,载气为氮气,柱流速为1.0 ml/min.结果 薄荷脑质量浓度在0.02~0.20 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;加样回收率为95.1%~103.4%,RSD为2.3%(n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量.     

气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量

目的 建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法.方法 样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测.HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5:1.结果 硫酸二甲酯在0.05～2.μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度[以相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)表示]分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%.方法 用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%～85.0%和82.0%～110.0 %.结论 本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定.