不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

正交试验法优选醋柴胡炮制工艺

目的：采用正交试验法，以柴胡皂苷b2的含量为指标，对醋柴胡不同炮制进行优选。方法：采用HPLC法，对不同工艺炮制品中柴胡皂苷b2的含量进行测定。结果：醋柴胡炮制的最佳工艺是每100kg柴胡加60kg米醋，闷润4h，于140-150℃，炒6min。结论：正交试验确定的最佳工艺条件合理、可靠、重复性好。     

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。     

竹叶柴胡化学成分的研究

目的：为了开发利用竹叶柴胡(Bupleurum marginatum Wall.ex DC.)天然资源,阐明其有效成分,对竹叶柴胡根进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定化合物。结果：分离并鉴定13个化合物,它们的结构分别被鉴定为( )-anomalin(Ⅰ),白花前胡丙素(( )-praeruptorin A)(Ⅱ),(4),( )3’-angeloyloxy-4’-keto-3’,4’-dihydroseselin(Ⅲ),木糖醇(xyhtol)(Ⅳ),柴胡色原酮A(saikoehromone A)(Ⅴ),6”-O-乙酰基柴胡皂苷d(6”-O-acetylsaikosaponin d)(Ⅵ),柴胡皂苷b4(saikosaponin b4)(Ⅶ),柴胡皂苷a(saikosaponina)(Ⅷ),柴胡皂苷d(saikosaponin d)(Ⅸ),柴胡皂苷b2(saikosaponin b2)(Ⅹ),柴胡皂苷c(saikosaponin c)(Ⅺ),此外还有β-谷甾醇,β-胡萝卜甙。结论：化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅷ,Ⅹ均为首次从竹叶柴胡中分得,其中化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该属植物中分得。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a,d的含量

目的 :以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标,考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。方法 :采用RPHPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm。结果 :柴胡经不同的方法炮制后,柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化,柴胡皂苷a的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡炒柴胡酒柴胡≈鳖血柴胡醋柴胡,柴胡皂苷d的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡鳖血柴胡酒柴胡炒柴胡醋柴胡。结论 :本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

柴胡皂苷a、c、d对照品的制备

柴首B.chaishoui Shan et Shen为柴胡属的一个品种,含柴胡总皂苷1.83%,其中的柴胡皂苷a(Saikos-aponin a)0.30%、柴胡皂苷c(Saikosaponin c)0.82%、柴胡皂苷d(Saikosaponin d)0.71%(如图1,图2,图3)。由于其柴胡皂苷a、c、d的含量较高,本课题采用柴首的根进行提取分离,制备柴胡标准化研究所需的柴胡皂苷ac、、d对照品。     

柴胡皂苷a、d在宁夏栽培与野生柴胡中含量的比较研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量进行比较研究。方法 Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（43∶57）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温：30℃,Agilent ELSD 2000ES检测器,漂移管温度：97℃,气速：2.6 L/min。结果柴胡皂苷a、d的线性范围分别是0.2002-8.008μg（r=0.999 5）,0.261-10.45μg（r=0.998 5）;平均回收率分别为97.4%、97.5%;RSD分别为1.5%、2.5%。宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和范围在0.92%-1.61%。结论宁夏栽培柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和与野生柴胡基本一致。本法简便、准确、重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法。     

阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定

目的建立阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法,为评价阿尔泰柴胡的质量奠定基础。方法利用HPLC法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,分别为等梯度及梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检验波长为210 nm。结果柴胡皂苷a的平均回收率为98.0%,RSD为2.4%(n=6);柴胡皂苷c的平均回收率为98.4%,RSD为2.5%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法可用于阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定。     

HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。方法采用Diamonsil C18（2）柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～30 min,25％～65％B,平衡时间为3 min,流速为1．0 mL／min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果柴胡皂苷a与皂苷d分别在36～192 mg／L（R＝0．9993）和36～192 mg／L（R＝0．9991）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制。     

柴胡及柴胡类复方的抗抑郁研究现状

柴胡为常用疏肝解郁中药,其抗抑郁作用备受中医界关注,通过检索近年来国内外有关柴胡的文献,对以柴胡为主要药物的复方的临床疗效和现代的药理学研究现状进行了分析和总结,发现柴胡作为肝经引经药,逍遥散、柴胡疏肝散、小柴胡汤、柴胡龙骨牡蛎汤等经方治疗抗抑郁证临床疗效显著。药理实验研究也提示柴胡类经方及一些自拟的经验方已经成为治疗抑郁证的主要方剂,其中单味药柴胡发挥了明显的抗抑郁作用,是重要的抗抑郁中药之一,且柴胡的有效组分柴胡皂苷是发挥抗抑郁作用的主要成分,药理机理可能涉及单胺类递质及受体表达、乙酰胆碱转移酶蛋白及基因表达、抗免疫炎症损伤及抗凋亡等途径。因此,对柴胡抗抑郁作用的深入研究,对揭示抑郁症发病机制、研发抗抑郁新药均具有参考价值。     

UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子重金属与农药残留的比较

目的了解宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子的重金属与农药残留。方法采用GC法测定宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子有机氯农药残留量,原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量。结果除柴胡检出极微量BHC（0.003 mg/kg）外,其它样品均未检出滴滴涕（总DDT）、五氯硝基苯（PCNB）、六六六（总BHC）;5种药材中含Pb 0.5-4.3mg/kg,Cd 0.01-0.32mg/kg,Cu 7.6-20.1mg/kg,As 0.19-0.79 mg/kg,Hg 0-0.03 mg/kg。结论宁夏栽培5种中药材的重金属与农药残留量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定。     

逍遥胶囊的质量标准研究

目的制订逍遥胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对处方中柴胡、当归、白芍、炒白术、茯苓、炙甘草、薄荷、生姜8味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中的阿魏酸、芍药苷含量进行定量测定。结果 TLC法能定性检出柴胡、当归、白术、白芍、生姜、炙甘草,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定阿魏酸在0.166～2.075 mg,芍药苷在0.106～1.330μg;范围内线性关系良好,r分别为0.999 5与0.999 9;阿魏酸平均加样回收率为99.09%、RSD=1.37%,芍药苷98.02%、RSD=1.74%。结论定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可有效地控制逍遥胶囊的质量。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

柴芩软胶囊质量标准研究

目的 制定新药柴芩软胶囊质量控制方法.方法 采用TLC法对方中的柴胡、葛根、山豆根和升麻进行定性鉴别;用HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm;5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃.结果 柴胡、山豆根、葛根、升麻的供试品与对照药材及对照品色谱在相应的位置上均有相同颜色的斑点,阴性样品溶液无干扰,专属性强;黄芩苷在0.28～1.40 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.74％,RSD为0.85％.结论 该法能有效地控制产品质量.     

加味小柴胡汤对D-氨基半乳糖所致小鼠肝损伤的保护作用

目的 研究加味小柴胡汤对D-氨基半乳糖（D-GalN）所致肝损伤的保护作用。方法以D-GalN致肝损伤动物为模型，观察小鼠SOD、MDA及肝组织病理学的变化，探讨加味小柴胡汤保护肝损伤的作用和机理。结果加味小柴胡汤能增强SOD活力，降低MDA水平，改善肝组织病变。结论加味小柴胡汤对D-GalN所致肝损伤有明显的保护作用，其机制可能与抗脂质过氧化损伤有关。