改良法炮制熟地黄对毛蕊花糖苷含量的影响

目的:建立不同炮制方法的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液(16∶84),检测波长:334nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测炮制熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。结果:改良法及传统法炮制的熟地黄中毛蕊花糖苷含量相差较大,改良法炮制熟地黄的毛蕊花糖苷含量较高,在0.041 42~1.035 6μg进样量范围内与峰面积积分线性关系良好(R2=1),平均回收率为101.75%,RSD为0.77%。结论:改良法炮制熟地黄操作简便,毛蕊花糖苷含量损失小,可作为熟地黄的炮制方法。     

冻干鲜地黄生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量比较

目的建立HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇和毛蕊花糖苷含量的方法,并对冻干地黄、鲜地黄、生地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量进行比较测定。方法从产地采集鲜地黄,同时炮制得冻干地黄与生地黄,采用HPLC法直接测定。梓醇色谱条件:Waters XTerra C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%磷酸水,流速1.0mL/min,检测波长210nm;毛蕊花糖苷色谱条件Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长334nm。结果梓醇和毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=16500X-34445(r=0.9993)、Y=31535X-26765(r=0.9996);平均加样回收率分别为95.9%(RSD 0.85%)和95.8%(RSD 0.83%);冻干地黄中梓醇平均含量是生地黄的1.23倍,毛蕊花糖苷平均含量是生地黄的1.17倍。结论该方法操作简便,结果准确、重复性好,可用于地黄不同炮制品的质量评价;冷冻干燥法可减少地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的损失。     

地黄炮制过程中异毛蕊花糖苷含量的动态变化

目的:建立HPLC同时测定地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,比较鲜地黄及其炮制品中异毛蕊花糖苷的含量变化情况。方法:采用Waters-Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸(18∶82),流速1 m L·min-1,检测波长334 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在鲜地黄中暂未检测到异毛蕊花糖苷,而鲜地黄通过一定温度及时间的加工炮制后可产生异毛蕊花糖苷。清蒸不同时间的地黄样品中,毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量变化属于一个动态变化过程,且蒸制时间对地黄中异毛蕊花糖苷含量影响较大;鲜地黄在一定温度下烘制可产生异毛蕊花糖苷成分,但烘制不同时间段,其含量变化不明显。毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷在一定条件下可以相互转化。结论:地黄中异毛蕊花糖苷的产生部分由毛蕊花糖苷转化而来,可考虑将异毛蕊花糖苷也列为熟地黄的质量控制指标性成分之一。     

HPLC法测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷含量的研究

目的:建立测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(14∶86),色谱柱为ChromCore^TM C18(5μm,4.6×250 mm),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为334 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:毛蕊花糖苷在2.13~106.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9992),平均加样回收率在97.63%,RSD为0.63%。结论:该方法准确可靠,且重现性好,为参麦地黄丸质量标准研究提供参考。     

HPLC法测定清热解毒胶囊地黄中毛蕊花糖苷含量

目的:采用HPLC法测定清热解毒胶囊地黄中毛蕊花糖苷含量,为建立清热解毒胶囊的质量标准提供可靠依据。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1﹪醋酸溶液(15∶50∶35);检测波长:334nm;流速:0.8m L/min;柱温:30℃。结果:毛蕊花糖苷在0.0926~0.926μg范围内具良好的线性关系,其线性回归方程:Y=2351.1X-19.153,r=0.9998;毛蕊花糖苷平均加样回收率99.48%,RSD为0.21%。结论:此方法方便快捷、重现性和精密度均良好,可用于测定清热解毒胶囊中地黄药材的毛蕊花糖苷含量。     

基于高效液相色谱的肉苁蓉属药材6个主要苯乙醇苷类成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定肉苁蓉属药材中松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长为330 nm。结果松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷6个成分的进样量分别在0.240～2.400μg (r=0.9993),0.300～3.000μg (r=0.9998),0.072～0.720μg (r=0.9994),0.006～0.060μg(r=0.9991),0.150～1.500μg (r=0.9999),0.030～0.300μg (r=0.9993)线性关系良好;平均回收率(n=3)在98.81%～101.52%之间,RSD的范围为0.3%～2.8%。含量测定结果表明,肉苁蓉和管花肉苁蓉中含量最高的成分依次为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷;肉苁蓉中均含有量较大的2′-乙酰毛蕊花糖苷;而管花肉苁蓉中检测不到;二者均不含金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷。盐生肉苁蓉主要的成分为松果菊苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷,还有一定量的金石蚕苷。沙苁蓉的特征性成分为金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷,毛蕊花糖苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量极低,松果菊苷检测不到。结论建立的HPLC方法可把肉苁蓉属4种药材明确区分开来,方法简便、准确且重复性好,可望为肉苁蓉药材和饮片的质量评价和有效控制提供科学依据。     

车前子及车前草中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比较

目的:分析比较车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量差异,为车前质量控制与临床用药提供实验依据。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液(40∶60),同时测定车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量,流速0.6 m L·min-1,柱温25℃,检测波长330nm。结果:车前子与车前草中毛蕊花糖苷质量分数分别为9.70,0.32 mg·g-1,异毛蕊花糖苷质量分数分别为1.28,1.51 mg·g-1。结论:车前子中毛蕊花糖苷含量高于车前草,异毛蕊花糖苷含量低于车前草,临床应合理用药,并建议车前增加异毛蕊花糖苷为质控指标。     

不同产地车前草中总苯乙醇苷和毛蕊花糖苷含量测定

目的建立车前草中总苯乙醇苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定车前草中总苯乙醇苷含量。HPLC测定毛蕊花糖苷含量,色谱柱为ODS2 C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(13∶87),流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果不同产地车前草中总苯乙醇苷含量范围为1.03%~3.47%;毛蕊花糖苷在0.006 2~1.55 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.9%(RSD=1.6%),不同产地车前草中毛蕊花糖苷的含量范围为0.18%~0.56%。结论本研究建立的方法操作简单、稳定性好、重复性较好,可用于不同产地车前草中苯乙醇苷类成分及毛蕊花糖苷的含量测定,为车前草的质量控制提供了依据。     

HPLC同时测定赪桐根3种不同极性部位咖啡酸、毛蕊花糖苷及山柰酚的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC法)对赪桐根3种不同极性部位咖啡酸、毛蕊花糖苷及山柰酚的含量进行测定,比较3种不同极性部位含量差异。方法采用HPLC法,色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.05%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为320 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量为15μL。结果 HPLC法测定咖啡酸、毛蕊花糖苷及山柰酚,分别在2.01～100.50μg/m L(R=0.9996)、101.50～3022.50μg/m L(R=0.9997)、7.61～761.25μg/m L(R=0.9999)的线性范围内呈良好线性关系。赪桐根不同极性部位中同种成分的含量具有明显的差异,不同产地药材所含同种成分的含量亦有很大的差异。结论建立了HPLC法测定赪桐根3种不同极性部位咖啡酸、毛蕊花糖苷及山柰酚的含量测定方法,该方法可为制定赪桐根的质量控制方法提供科学的依据。     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷含量

目的测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相,检测波长为334 nm。结果毛蕊花糖苷在0.042~0.42μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.43%,RSD为0.44%。结论该法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。