二丁二仙合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立二丁二仙合剂质量标准。方法: 采用TLC法对二丁二仙合剂中紫花地丁、黄柏进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中淫羊藿苷、仙茅苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为5.77～184.50 μg·m^-1 （r=0.999 9）,平均回收率为96.55%（RSD=1.14%,n=9）;仙茅苷的含量测定线性范围为12.36～395.50 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.58%（RSD=2.92%,n=9）。结论:所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于二丁二仙合剂的质量控制。     

欣梦安神颗粒质量控制方法的建立

摘 要 目的：建立欣梦安神颗粒的质量控制方法。方法: 采用TLC法对方中的丹参、桑椹、酸枣仁（炒）、落花生枝叶及五味子进行定性鉴别;以HPLC法分别对丹参中的原儿茶醛和酸枣仁（炒）中的斯皮诺素进行含量测定。结果: 薄层斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。原儿茶醛、斯皮诺素分别在3.972～198.600 μg·mL^-1（r=0.999 9）、7.070～226.240 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.46％,RSD=1.18%（n=9）和98.20%,RSD=0.90%（n=9）。结论:本研究建立的质量控制方法准确、操作简便,重复性好,专属性强,可有效用于欣梦安神颗粒的质量控制。     

苦牛止咳口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立苦牛止咳口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对苦牛止咳口服液中的主要药味牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行定性鉴别。采用HPLC测定苦牛止咳口服液中主要有效成分苦杏仁苷、牛蒡苷的含量。结果:TLC法可对牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行鉴别,斑点清晰,专属性较强;HPLC测定结果显示,苦杏仁苷在25.26~151.6 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8）,牛蒡苷在22.98～137.9 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.96%（RSD=2.81%,n=9）、99.83%（RSD=2.82%,n=9）。结论:本方法重复性好、简便、快速,可作为有效控制苦牛止咳口服液质量标准的方法。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂

摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。 方法: 采用GC法,以DB 624（30 m×0.53 mm, 1.0 μm）弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至80℃,再以50℃·min^-1的速率升温至200℃,维持4 min;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;进样量为1 μl;柱流速为3 ml·min^-1。结果: 苯在0.16～0.96 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为95.7%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.16 ng;氯乙醇在16.11～96.65 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.8%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.62 ng;吡啶在15.87～95.23 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.3,n=9）,检测限为0.15 ng。结论:本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好,适用于本品残留溶剂的测定。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量。方法: 采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（40∶60）,检测波长246 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温;30℃,进样量:20 μl。结果:补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.73%（RSD=2.22%）;异补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 2）,平均加样回收率为99.94%（RSD=2.59%）;大黄素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）;丹参酮Ⅱ_A在10～200 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.18%（RSD=1.03%）。结论:本方法测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮Ⅱ_A的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方紫灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素

摘 要 目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量。 方法: 以Agilent TC C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1 ,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃。 结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16～123.20 μg·m^-1 、3.78～75.60 μg·m^-1 、1.87～37.40 μg·m^-1 、4.06～81.20 μg·m^-1 、9.27～185.40 μg·m^-1 、13.89～277.80 μg·m^-1 范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 8,0.999 6,0.999 5,0.999 9和0.999 7;平均加样回收率分别为98.04%（RSD=1.06%）,97.10%（RSD=1.53%）,96.73%（RSD=0.90%）,98.92%（RSD=1.36%）,99.12%（RSD=0.83%）和100.27%（RSD=0.58%）。结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。