玄参药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立不同产地玄参药材甲醇溶解部分的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制玄参质量提供新方法。方法:采用HPLC法测定了重庆市武隆县玄参等10个不同产地玄参样品。色谱条件:C18柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长290nm,体积流量1.0m l/m in,柱温30℃。结果:建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:本研究将有助于玄参药材的标准化种植及质量控制。     

玄参的化学成分及质量控制研究进展

参考阅读近几年来国内外与玄参研究相关的文献,对玄参的化学成分及其质量控制方法进行了综述。目前其主要化学成分为环烯醚萜类、苯丙素苷类、芳香糖苷类等;目前主要的质量控制手段有多指标性含量测定及指纹图谱等,为深入研究玄参提供进一步参考。     

玄参对照提取物研究及其在玄参药材质量控制中的应用

建立玄参对照提取物制备工艺并进行标定,探讨其替代相应对照品在玄参药材质量控制中应用的可行性.采用溶剂提取法和色谱分离技术制备玄参对照提取物,以哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷对照品为对照,对玄参对照提取物进行含量标定.分别以已知含量的玄参对照提取物和哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷3个对照品为对照,建立玄参药材HPLC含量测定...     

苦玄参药材有效成分含量积累动态的研究

目的 测定不同月份生育期的苦玄参中苦玄参苷ⅠA的含量,为苦玄参药材规范化种植提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法测定同一种植地采集实验样品中苦玄参苷ⅠA的含量,以C_(18)ODS2柱为固定相,乙腈-0.3%磷酸溶液(36:64)为流动相,检测波长为264 nm.结果 苦玄参中苦玄参苷ⅠA的平均含量从当年6月份到次年1月份分别为0.25%,0.36%,0.36%,0.22%,0.16%,0.16%,0.07%,0.05%,以7、8月份含量较高.结论 所建立的含量测定方法灵敏度高,专属性强,重复性好,以药材中苦玄参苷Ⅰ_A的含量高低为标准,苦玄参最佳采收时间应为当年7、8月份.     

玄参药材高效液相指纹图谱的建立

目的 建立玄参药材的RP-HPLC指纹图谱,为玄参的鉴别及质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以DAD为检测器,Kromasil KR100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析用色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,建立了玄参药材的指纹图谱.结果 该指纹图谱法可使玄参样品中各色谱峰得到较好的分离.结论 该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为玄参药材质量评价的重要方法.     

瑶药竹叶风质量控制方法研究

目的：建立瑶药竹叶风质量控制方法,为该药材质量标准的制订提供实验依据。方法：采用性状、显微和薄层色谱法（TLC）对竹叶风进行定性鉴别,参照《中国药典》（2010年版）方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分检查和浸出物测定,采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定岩白菜素和百两金皂苷A含量。结果：上述鉴别方法专属性强,12批样品水分平均为10.8%,总灰分平均为2.5%,酸不溶性灰分平均为0.6%,醇溶性浸出物平均为17.8%,岩白菜素含量平均为0.14%,百两金皂苷A含量平均为0.28%。根据试验结果制订了竹叶风药材质量控制方法。结论：建立的竹叶风质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效控制竹叶风药材质量。     

苦玄参茎鉴别研究

苦玄参Picria fel-terrae Lour.又名地胆草、抗筋斗、项斗、落地小金钱,是广西特产药材,来源于玄参科植物苦玄参属苦玄参的干燥全草,在广西民间传统应用已有200多年的历史,其收载于广西中药材标准中.     

HPLC测定湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的研究

目的:对10批湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定10批不同来源的湖南道地药材玄参,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6×200mm,5μm);流动相:A乙腈,B 1%醋酸溶液;检测波长为278nm。结果:建立了湖南道地药材玄参的含量测定。结论:该方法简便,能用于湖南道地药材玄参的鉴别与评价。     

HPLC-DAD法同时测定玄参炮制前后8个有效成分的含量(英文)

目的:同时测定不同来源玄参生品与炮制品中8个主要成分的含量;方法:采用AgilentZorbaxExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器;以0.3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm和210nm,柱温为30°C。结果:8个主要成分均呈现良好的线性关系(r2≥0.9992);检测限与定量限分别为0.07-0.32和0.16-0.93μg·mL-1;日间与日内偏差小于0.45%;平均回收率在99.31%-100.19%,RSD范围为0.29%-1.28%。结论:本方法可用于玄参生品与炮制品内在质量控制。     

不同生产期苦玄参中苦玄参苷IA含量测定

目的:测定同一产地不同生长期的苦玄参药材不同药用部位叶、茎、根中苦玄参苷IA的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),C18柱分离分析,以乙腈-0.1％冰醋酸溶液(36∶64)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温25℃.结果:苦玄参叶中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.37％,0.66％,0.59％,0.45％,0.35％,0.34％,0.31％,0.23％;苦玄参茎中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.24％,0.38％,0.36％,0.24％,0.13％,0.08％,0.03％,0.02％;苦玄参根中苦玄参苷IA的含量在7月份最高,为0.18％,其余月份均未检测到.结论:以苦玄参苷IA的含量为参考,苦玄参不同药用部位的苦玄参苷IA均在7,8月份的含量最高,可初步确定苦玄参的最佳采收时间为7,8月份,结果为苦玄参药材的采收加工和规范化种植提供了科学依据.     

不同种植方式对玄参产量及质量的影响

目的研究种芽等级、种芽消毒、种植时间、种植密度、种植深度、摘蕾、施肥及病虫害防治对玄参产量和质量的影响。方法运用HPLC方法测定玄参指标性成分哈巴苷、哈巴俄苷含量,同时比较不同处理的玄参产量。结果玄参种植以消毒后的一等种芽、在12月份种植、种植密度40cm×50cm、种植深度5~15cm、出蕾后进行摘蕾、用有机肥或复合肥进行施肥、使用石灰喷洒防治病虫害为最佳。结论研究结果可为玄参的生产提供参考。     

多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立玄参多波长融合HPLC指纹图谱,为玄参的质量提供新方法。方法：采用多波长融合HPLC测定不同产地玄参饮片。色谱条件：Thermo C₁₈柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。多波长检测（0~5 min为230 nm,5~13 min为210 nm,13~23 min为320 nm,23~50 min为278 nm,流速1 mL·min^-1）,柱温30 ℃。结果：建立了多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱共有模式,确认25个共有峰,标定其中6个峰,10批玄参样品相似度均>0.90。结论：建立的指纹图谱色谱峰数较多,色谱信息量大,适用于玄参饮片的质量评价。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

不同干燥方法及其影响因子对玄参药材初加工过程品质形成的影响

以玄参为代表,探讨现代干燥方法及影响因子对其品质的影响,优选适宜的玄参现代干燥工艺,为根类中药材的干燥加工提供示范。采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等不同的干燥方式和设备,设置与干燥密切相关的条件因子进行干燥加工,得到分析用玄参样品;采用UPLC-MS/MS测定玄参中与中医功效密切相关的环烯醚萜类主要化学成分、苯丙素类主要化学成分的含量;采用紫外-可见分光光度法对玄参中多糖类成分进行测定。控温控湿干燥、中短红外干燥方法得到的药材性状符合2015年版《中国药典》标准,微波真空干燥及真空干燥方法所得药材性状与药典玄参性状项下描述有一定的差异。与新鲜玄参相比,干燥加工品中环烯醚萜苷类成分含量均有降低,苯丙素类安格洛苷-C的含量无明显变化,毛蕊花糖苷的含量呈现增加趋势。优化干燥主要因子为控温(70℃)、控湿(15%~10%),干燥耗时较短,环烯醚萜苷类、苯丙素类和多糖类资源性化学成分含量稳定在较高水平区间。采用控温、控湿干燥条件加工的玄参药材外观性状与主要功效物质的含量符合2015年版《中国药典》规定,品质较为优良。该方法为玄参等根类中药材的适宜干燥技术规范的研究制定提供了借鉴。     

玄参的化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

研究玄参的化学成分及其体外抗肿瘤活性.采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对玄参乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过核磁、质谱等波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.从玄参乙酸乙酯部位中分离鉴定出23个化合物,分别为苄基-β-D-(3',6'-二-O-乙酰基)葡萄糖苷(1)、5-O...     

中心复合设计–效应面法优化玄参炮制工艺研究

目的 考察玄参炮制工艺的最优条件。方法 采用中心复合设计-效应面法,以浸泡时间、蒸制时间、干燥温度为考察因素,以哈帕苷变化率、哈帕俄苷变化率、肉桂酸变化率、总评归一值(OD)为评价指标进行中心复合设计试验,并用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素间的数学模型,预测出玄参炮制的最佳工艺。 结果 最佳工艺为浸泡19min,蒸制1.2h,并于49℃下干燥。预测值与实测值偏差均较小。结论 采用中心复合设计-效应面法优化玄参炮制工艺稳定可行,结果可靠,为玄参的炮制研究提供一定的基础。     

玄参化学成分的HPLC-ESI-IT-TOF-MS分析

应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangoroside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个。HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。