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1.
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147~29.400 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.126~25.200 μg·mL-1 (r=0.999 9)、0.135~27.000μg·mL-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%(RSD=1.20%)、98.72%(RSD=0.73%)、101.10%(RSD=1.12%)(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。  相似文献   

2.
摘 要 目的: 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀)(C)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温 35℃,变换波长时间为(0~9 min :225 nm;9~38 min :450 nm)。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为:对乙酰氨基酚24.680~394.900 μg·ml-1(r=0.999 9),马来酸氯苯那敏0.201~3.214 μg·ml-1(r=0.999 9),咖啡因1.129~18.070 μg·ml-1(r=0.999 9),胆红素0.010~0.165 μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率分别为:99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)(n=6)。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。  相似文献   

3.
摘 要 目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99~49.75 μg·mL-1 (r=0.999 9)、18.66~466.50 μg·mL-1 (r=0.999 4)、2.25~56.25 μg·mL-1 (r=0.999 8) 、2.62~65.50 μg·mL-1 (r=0.999 8)、2.48~62.00 μg·mL-1(r=0.999 2) 和2.55~63.75 μg·mL-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。  相似文献   

4.
苑思坤  王庚南 《中国药师》2017,(12):2176-2179
摘 要 目的:建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇(A) 0.05%磷酸溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min:在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min:在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13~3.18 μg·ml-1(r=0.999 8)、0.19~4.84 μg·ml-1(r=0.999 7)、0.28~7.02 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.13~3.16 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.61~15.27 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.32~8.03 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.39~9.81 μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.84%(RSD=0.74%)、99.34%(RSD=0.86%)、99.54%(RSD=0.30%)、99.56%(RSD=0.80%)、99.85%(RSD=0.41%)、99.57%(RSD=0.70%)、99.64%(RSD=0.30%)(n=9)。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。  相似文献   

5.
摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温:初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.67~404.88 μg·mL-1(r=0.999 8)、1.71~51.31 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.72~431.12 μg·mL-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%(RSD=0.41%,n=9)、100.2%(RSD=0.52%,n=9)、97.1%(RSD=1.75%,n=9)、102.5%(RSD=1.08%,n=9)。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。  相似文献   

6.
摘 要 目的:采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱:DB WAXETRR毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气:氮气;FID检测器;进样口温度:200℃;采用程序升温:初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL-1(r=0.999 7),102.166 6~919.499 4 μg·mL-1(r=0.999 8),62.744 7~564.703 2 μg·mL-1(r=0.999 9),12.011 2~108.101 1 μg·mL-1(r=0.999 6),1.262 8~11.365 6 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%(n=9)。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。  相似文献   

7.
郭永辉  李香荷 《中国药师》2018,(6):1090-1092
摘 要 目的:建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇(95 ∶〖KG-*2〗5)作为流动相,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml-1,定量限为0.154 μg·ml-1,回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075 μg·ml-1,定量限为0.150 μg·ml-1,回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。  相似文献   

8.
黄萍  刘兴兰 《中国药师》2016,(12):2267-2269
摘 要 目的:建立固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95~98.98 μg·mL-1(r=1.000 0)、4.92~98.41 μg·mL-1(r=0.999 9)及5.00~99.96 μg·mL-1(r=1.000 0)浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。  相似文献   

9.
摘 要 目的:采用HPLC DAD法测定“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量。方法: 色谱柱为Fortis Xi Phenyl柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长为354 nm,柱温为30℃。结果:芦丁及金丝桃苷分别在9.00~90.00 μg·ml-1、16.35~163.50 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.999 5),平均回收率分别为99.70%(RSD=1.96%)、99.30%(RSD=1.95%)。结论:该法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定。  相似文献   

10.
摘 要 目的:建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至5.5),采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL-1和4.03~32.24 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r均为1.000 0)。平均回收率分别为100.9%(RSD=0.52%,n=9)和100.2%(RSD=0.56%,n=9)。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。  相似文献   

11.
袁园 《中国药师》2018,(2):339-342
摘 要 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量。 方法: 以Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇 0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min-1 ,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃。 结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16~123.20 μg·m-1 、3.78~75.60 μg·m-1 、1.87~37.40 μg·m-1 、4.06~81.20 μg·m-1 、9.27~185.40 μg·m-1 、13.89~277.80 μg·m-1 范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 8,0.999 6,0.999 5,0.999 9和0.999 7;平均加样回收率分别为98.04%(RSD=1.06%),97.10%(RSD=1.53%),96.73%(RSD=0.90%),98.92%(RSD=1.36%),99.12%(RSD=0.83%)和100.27%(RSD=0.58%)。结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高。  相似文献   

12.
摘 要 目的:建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL-1,2.50~40.00 μg·mL-1,14.06~225.00 μg·mL-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%(n=6)。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。  相似文献   

13.
刘艳明  王雪芳  王东 《中国药师》2015,(12):2171-2179
摘 要 目的: 建立复方替米沙坦片中两种药物含量测定的HPLC法。方法: 采用菲罗门C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 6.0, 0.5%三乙胺) 乙腈(40∶60, v/v)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 替米沙坦与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,替米沙坦的质量浓度在4.0~80.0 μg·mL-1内(r=0.999 9),苯磺酸氨氯地平质量浓度在1.0~20.0 μg·mL-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。替米沙坦和苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.90%和100.52% (n=9) ,RSD分别为0.74%和1.48% (n=9)。结论:该方法专属性强、稳定准确,适用于复方替米沙坦片的含量测定。  相似文献   

14.
张艳 《中国药师》2017,(6):1125-1127
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.68%,RSD为1.2%(n=6);栀子苷在29.85~477.60 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.76%,RSD为1.1%(n=6);黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.36%,RSD为1.4%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。  相似文献   

15.
摘 要 目的:建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法: 采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液(50〖KG*9〗∶〖KG-*2〗50)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温。结果: 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16 μg·mL-1(r=0.999 6)和2.11~42.24 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%(n = 6)。结论: 本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

16.
李燕  张伟  钱坤  董杨  杜国辉  杨奇 《中国药师》2015,(9):1619-1622
摘 要 目的: 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至6.0)为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm(0~14 min)和281 nm(14~25 min),柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840~198.400 μg·ml-1(r=0.999 6)、20.520~205.200 μg·ml-1(r=0.999 8)和10.040~100.400 μg·ml-1(r=0.999 7),回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%(n=6)。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。  相似文献   

17.
摘 要 目的:建立HPLC法测定姜黄素 槲皮素复方自微乳(CUR-QUE-SMEDDS)的载药量和包封率。方法: 采用离心法分离游离药物,HPLC法测定药物含量。色谱柱:Purospher STAR LP C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 4%冰醋酸(50∶50),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:370 nm,柱温:30℃,进样量:10 μl。结果: 姜黄素和槲皮素的线性范围分别为10.728~96.552 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.08~9.72 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.98%(RSD=1.46%,n=9)和100.34%(RSD=1.06%,n=9)。CUR QUE SMEDDS中姜黄素和槲皮素的包封率分别为(95.97±0.50)% 和(95.91±2.52)%,载药量分别为(25.82±0.15)mg·g-1和(1.80±0.05)mg·g-1结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定CUR-QUE-SMEDDS的载药量和包封率。  相似文献   

18.
韩胆 《中国药师》2019,(11):2127-2129
摘 要 目的:建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07~513.07 μg·ml-1(r=0.998 8)、37.90~606.40 μg·ml-1(r=0.999 2)、23.07~369.07 μg·ml-1(r=0.999 2)、52.37~837.87 μg·ml-1(r=0.999 7)、17.63~282.13 μg·ml-1(r=0.999 1)、5.30~84.80 μg·ml-1(r=0.999 5)、8.87~141.87 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率(n=9)为100.16%~102.84%(RSD≤2.0%)。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。  相似文献   

19.
匡毅  向琴 《中国药师》2017,(7):1302-1304
摘 要 目的:建立HPLC DAD法同时测定中药鹅不食草中槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素5种黄酮类活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 ml·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果: 槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的质量浓度分别在0.002 3~0.093 0 μg·μL-1 (r=0.999 5) 、0.002 2~0.087 0 μg·μL-1 (r=0.999 6)、0.002 0~0.079 0 μg·μL-1 (r=0.999 8) 、0.000 9~0.037 0 μg·μL-1 (r=0.999 8) 和0.000 8~0.031 0μg·μL-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的平均加样回收率分别为97.66%、98.33%、98.63%、98.40%和98.10%,RSD分别为1.17%、1.16%、1.10%、1.52%和1.36%(n= 6) 。结论: 该方法简便、准确、重复性好,可用于鹅不食草的质量控制。  相似文献   

20.
摘 要 目的:建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0~6 min,检测芍药苷)、277 nm(6~10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素)。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20~282.0 μg·ml-1(r=0.999 7)、12.150~121.500 μg·ml-1(r=0.998 8)、13.420~134.200 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.047~0.466 μg·ml-1(r=0.999 9)、2.380~23.800 μg·ml-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。  相似文献   

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