HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法：色谱柱：Waters C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙睛-二乙胺-水（70：0．03：30）,流速：1．0ml·min^-1,ELSD参数：漂移管温度90℃,载气流速为2．2L·min^-1。结果：贝母素甲、贝母素乙分别在0．06～0．35μg和0．08—0．50μg范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为98．4％,98．9％,RSD分别为1．8％,1．9％。结论：此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

蝉贝合剂中贝母素甲的含量测定

目的运用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定蝉贝合剂中有效成分贝母素甲的含量。方法采用Agilent 1200 LC高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(10∶18∶72)为流动相,流速0.7 mL·min-1,Alltech 3300蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲线性范围为0.25～2.50 mg·mL-1,平均回收率为104.6%,RSD=1.5%。结论 HPLC-ELSD测定蝉贝合剂中贝母素甲含量,方法有效,实用。     

HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.     

HPLC-ELSD法测定胃可宁片中贝母素甲和贝母素乙含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1 L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC-ELSD测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法：流动相：乙腈-水-二乙胺（63∶37∶0.03）,流速为1.0mL·min-1色谱柱为TURNER Kromasil 100A C18（4.6mm×250mm,5μm）;SEDEX-75蒸发光散射检测器：漂移管温度40℃,载气压力3.5MPa。结果：贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为0.682～10.23μg,0.726～10.89μg,平均回收率分别为96.6%,96.9%;RSD分别为6.0%,6.3%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。     

不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量的影响

目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响。方法：色谱柱（Hypersil C18,250mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为A（乙腈）及B（0.05%三乙胺水溶液）,两相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用ELSD检测,漂移管温度55℃,载气40psi,增益10。结果：3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(R2≥0.9991) ,贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的平均回收率(n=9)分别为100.1%、100.1%、96.9%;不同炮制方法处理的浙贝母商品以无硫护色组生物碱含量最高（0.082~0.24%,平均0.15%）,生晒处理组次之（0.058~0.23%,平均0.13%）,硫熏处理组次之（0.032~0.12%,平均0.092%）,贝壳灰法组含量最低（0.040~0.12%,平均0.072%）。结论：所建立的方法简单、准确、重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量有影响,硫熏和贝壳灰法处理会降低贝母饮片生物碱的含量。     

HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法：采用ZORBAX EclipseXDB—C18（150mm×2．1mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（40：60）为流动相，流速为0．2ml·min^-1，用质谱检测器检测。结果：贝母素甲乙的线性范围分别为0．94～28．13mg·L^-1（r=0．997）和0．95～28．37mg·L^-1（r=0．9980），平均回收率分别为105．3％（RSD4．6％），106．4％（RSD4．8％）（n=6）。结论：方法灵敏、准确，非常适用于检测含量低，无紫外吸收的化学成分。     

十几种贝母及其制剂中贝母素甲、乙及西贝碱的检验方法和品质的研究与进展

目的 对十几种贝母及其制剂中有效成分贝母素甲、贝母素乙及西贝碱等的含量测定方法进行了归纳总结.方法 主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用法、薄层扫描法、差热分析法、总生物碱测定法.结果与结论 为贝母类药材品质评价,含贝母药材制剂的质量控制研究,及《中国药典》的质量标准制订提供参考依据.     

ELSD-HPLC测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量

目的采用ELSD-HPLC法测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.3)为流动相,蒸发光散射检测器检测。结果浙贝母素甲在0.522～5.220μg范围内线性关系良好;平均回收率为101.8%,RSD为3.9%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为控制馥感啉口服液质量的一种方法。