交流示波极谱法测定诺氟沙星胶囊含量

交流示波极谱法测定诺氟沙星胶囊含量内蒙古医学院药学系０１００５９王玉华王伟吴英涛内蒙古医学院第一附院药局０１００５０马瑞莲诺氟沙星是药效较强的抗菌药物，其胶囊的含量测定方法有非水滴定法［１］、分光光度法［２］、荧光分析法［３］、单扫示波极谱法［４］...     

高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液的含量。方法 　C1 8柱 (15 0× 4.6mm,5 μm) ,流动相为 0 .0 2 5 mol·L- 1磷酸溶液 (用三乙胺调节 p H值至 3 .0± 0 .1) -乙腈 (87∶ 13 ) ;流速 1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 78nm。结果 　诺氟沙星在 0 .1～ 1.0μg呈良好线性 (r=0 .9998) ,平均回收率 10 0 .0 %,RSD为 0 .5 %。 结论 　本法简便、快捷 ,结果准确 ,重现性好     

差示脉冲极谱法测定避孕药中甲地孕酮的含量

用差示脉冲极谱法,在pH2～3的Britton-Robinson缓冲液和异丙醇的混合溶液中测定避孕药中甲地孕酮的含量,方法的重现性和精密度均较高,准确度优于分光光度法。     

示波极谱法测定片剂和尿液中别嘌醇的含量

用二阶导数示波极谱法研究了别嘌醇的测定方法。在pH5.5 HAc-NaAc缓冲溶液和0.50 mol/L H₂SO₄溶液中,浓度与波高分别在3×10^-7～1×10^-4mol/L和5×10^-7～1×10^-4mol/L内呈现良好的线性关系,检测下限分别可达8×10^-8mol/L(0.011 ppm)和3×10^-7mol/L(0.041ppm)。测定了片剂和尿液中别嘌醇的含量。初步探讨了电极反应的性质。     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

伏安极谱法测定不同包材中硫酸软骨素滴眼剂中硫柳汞的含量

摘 要 目的：建立伏安极谱法测定硫酸软骨素滴眼剂中硫柳汞的含量,考察不同材质的塑料滴眼剂瓶对硫柳汞的吸附情况。方法: 采用多功能电极中的悬汞模式电极（HMDE）,在氯化钾 盐酸缓冲溶液中加入样品溶液,氮气脱氧时间为200 s,富集时间为60 s,平衡时间为5 s,采用两次标准加入法,进行电位扫描测定。结果: 硫柳汞的线性范围为0.01~1.0 mg·ml^-1（r=0.999 0）,检测限为1.78 μg·ml^-1,平均回收率为99.1%（RSD=2.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,适用于硫酸软骨素滴眼剂中硫柳汞的含量测定。低密度聚乙烯和聚丙烯材质对硫柳汞的吸附明显,硫酸软骨素滴眼剂不宜采用上述材质包装。     

HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的改进

目的 :改进诺氟沙星胶囊含量HPLC测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :SpherisorbC18柱 ,流动相 :磷酸 -三乙胺缓冲液水乙腈 (6 0 30 10 ) ,流速 :1 0ml·min- 1,检测波长 :2 78nm。结果 :诺氟沙星的浓度在 4 8～ 96 μg·ml- 1范围内线性关系良好 ,回归方程 :A =2 19× 10 4 + 7 4 0×10 4 C(r =0 99998) ,加样回收率平均值为 98 5 %。RSD =0 5 % ,n =5 )。结论 :用本方法测定诺氟沙星胶囊的含量快速、重现性好、专属性强、结果准确可靠     

HPLC测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度评定

目的建立HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度分析方法。方法通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果计算各分量的相对标准不确定度,由此计算合成不确定度和扩展不确定度（P=95%,K=2）。结论测量不确定度可用于对诺氟沙星胶囊含量测定结果的评定。     

高效液相色谱法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18（5μm,4.6mm×250 mm）;柱温：35℃;流动相：0.6%磷酸溶液（用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05）-乙腈（83：17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL min-1,进样量：10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.010 85～0.54241 mg mL-1线性良好（r^2=0.999 7）,最小检出量为1.182 63 ng,平均回收率为99.8%（n=6）,RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊剂的含量。方法选用XTerra RP18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇—水（0.68∶0.32）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为257nm,柱温为30℃。结果西洛他唑的浓度在19.92～99.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.60%（n=6）,相对标准偏差为0.65%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于西洛他唑胶囊的质量控制。     

差示扫描电位法测定诺氟沙星的含量

本文介绍了差示扫描电位法在药物分析中的应用,并测定了诺氟沙星的含量,同时与紫外分光光度法进行了比较。结果表明:差示扫描电位法所需的设备简单,灵敏度高,结果可靠,可作为弱酸弱碱药物含量测定的一种新方法。     

反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌干混悬剂的含量

目的建立一种测定诺氟沙星锌(NF-Zn)干混悬剂含量的RP-HPLC.方法采用Lichrospher5-C18柱(200mm×4.6mm),0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)为流动相,检测波长为278nm,流速为0.8mL/min.结果该法能较好地测定NF-Zn的含量.方法回收率为(99.37±0.42)%,最低检出限为0.2ng,日间、日内RSD均小于1.2%,在11.01～137.60μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=-1.681 65 8.931 54×10-6X,r=0.999 8.结论该法专属性好,简捷,快速准确,适用于该产品质量分析控制.     

HPLC法测定谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质及含量

目的 采用HPLC法测定谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质及含量.方法 采用ODS柱,以0.025 mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节Ph值至3.0)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长为278 nm.谷氨酸诺氟沙星在18.8～93.9 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),检测限为0.298 ng,平均回收率为99.80%,RSD为0.59%.结果 在本文所设计的实验条件下,有关物质检查的专属性较好.在含量测定条件下,该方法的线性范围、回收率、精密度、重复性、耐用性及稳定性的考察结果都较满意.结论 采用HPLC法对谷氨酸诺氟沙星注射液的有关物质和含量进行测定具有专属性强,结果准确及操作简便等优点.     

反相HPLC法测定阿奇霉素软胶囊的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉索软胶囊中阿奇霉索的含量。方法 用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相，以水：0．01mol／L磷酸氢二钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至10．3）：乙腈（16．7：23．3：60）为流动相，流速1．5ml／min，柱温40℃，检测波长210nm。结果 阿奇霉索主成分峰与相邻杂质峰分离状况良好；空白辅料植物油不干扰阿奇霉索主成分的分离检测。阿奇霉素在0．2052-1．9207μg／ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系；在添加了空白油辅料的体系中在0．1995-2．0147μg／ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系。在添加了空白油辅料的体系中阿奇霉素的最低检测浓度为1．0483～2．0966μg／ml，最低定量浓度为4．1932～10．483μg／ml。准确性试验的平均回收率为101．4％，RSD为0．2％（n=9）；重复性试验的平均含量为98．0％，RSD为1．0％（n=9）。结论 方法专属性强，精密、准确、耐用，可替代抗生索微生物检定法作为阿奇霉索软胶囊的含量测定方法。     

Electrochemical study of spiramycin and its determination in pharmaceutical preparation

Spiramycin (SPY) is a medium‐spectrum antibiotic with high effectiveness against Gram‐positive bacteria. The voltammetric behaviour of spiramycin was studied using differential pulse polarography (DPP) and square wave polarography (SWP). The drug in Britton‐Robinson buffer (pH 11.5) is reduced at ? 1.45 V, giving rise to a well‐defined cathodic peak using hanging mercury drop electrode (HMDE) versus Ag/AgCl electrode. This peak is attributed to the reduction of the aldehyde group. The results proved that the reduction of SPY is an irreversible diffusion‐controlled process. The diffusion current‐concentration relationship was shown to be rectilinear over the range of 20–80 and 0.8–80 µg ml^?1 using DPP and SWP modes, respectively, with detection limit of 8.5 µg ml^?1 (1.01 × 10^?5 M) and 0.46 µg ml^?1 (5.46 × 10^?7 M) for DPP and SWP modes, respectively. A mechanism is postulated for the reduction of SPY. The proposed techniques were successfully applied to the determination of the studied compound either in pure form or in its formulation. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.