何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

野菊花反相高效液相色谱指纹图谱的建立及品质评价

目的建立野菊花的反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱和品质评价方法。方法采用优选的样品前处理方法,选用Kromasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),体积流量为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,建立野菊花的RP-HPLC指纹图谱;以花形为小花,且相似度大于0.95,作为优质药材的判定标准,对22批不同产地野菊花进行品质评价。结果建立了野菊花的RP-HPLC指纹图谱,获得包含18个共有指纹峰的共有模式图谱,结合经验鉴别和指纹图谱建立了新的质量控制模式。结论本文建立的野菊花RP-HPLC指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为野菊花整体质量控制提供了有效手段。     

不同产地大高良姜高效液相色谱指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法建立不同产地大高良姜药材的指纹图谱。[方法]采用phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。[结果]建立了10批不同产地大高良姜药材乙醇提取部位的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积,不同产地大高良姜药材指纹图谱的相似度均大于0.90。[结论]该分析方法稳定、可靠,可用于大高良姜药材质量的控制和鉴别。     

何首乌药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立何首乌药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制何首乌药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,分析时间为60 min,分析了10批生首乌药材和10批制首乌药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下通过相似度分析确定13个色谱峰构成生首乌药材指纹图谱的特征峰,11个色谱峰构成制首乌药材指纹图谱的特征峰,可用于不同产地何首乌药材的指纹图谱的测定和质量评价.结论 采用RP-HPLC方法所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可以用于何首乌药材质量控制,还可以作为探索中药何首乌有效物质基础研究的有效手段.     

高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究

目的建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱:C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比71:29);流速:1mL/min;检测波长:220nm。结果15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析,确定6个共有峰作为指纹特征峰。结论二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立,为高良姜药材的质量评价提供依据。     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

潞党参极性和非极性成分HPLC指纹图谱研究

目的研究并建立潞党参药材极性和非极性成分HPLC指纹图谱,为党参质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法分别建立潞党药材中极性和非极性成分指纹图谱,色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为266 nm和230 nm;流动相:乙腈-水,分别进行梯度洗脱,对山西不同产地潞党参药材进行分析。结果潞党参药材非极性部分指纹图谱有9个共有峰,极性部分指纹图谱有13个共有峰,山西不同产地潞党参极性和非极性指纹图谱相似度较高(>0.87)。结论本文所建立的潞党参药材的HPLC指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可作为党参药材质量均一性评价的基础。     

羌活HPLC指纹图谱研究

目的：建立药材羌活的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制羌活药材质量提供可靠的方法。方法：采用diamonsilTM（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,洗脱时间120 min,研究羌活药材的指纹图谱,并对其主要色谱峰进行指认。结果：分析了10批不同产地的羌活药材,建立了羌活药材的高效液相指纹图谱,确立了15个共有峰,并且对其中5个色谱峰进行了指认。结论：该方法准确可靠、重复性好,为羌活药材的质量控制提供科学准确的依据。     

广东岗梅药材的HPLC指纹图谱研究

目的用高效液相色谱法(HPLC)建立岗梅药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为phenomenex-C18柱(250×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长为203nm。结果该方法可使岗梅药材中各成分较好分离,检测了不同来源10批岗梅药材,并根据检测结果确定了11个共有指纹峰,相似度较高,建立了岗梅HPLC指纹图谱共有模式。结论建立的HPLC指纹图谱准确、简便、可靠,为岗梅的质量控制提供更全面的信息。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。     

更年乐胶囊质量标准的改进研究

目的 改进现有的更年乐胶囊质量标准.方法 修改了原标准中白芍、制何首乌、首乌藤、补骨脂、人参、续断的薄层鉴别和淫羊藿苷的含量测定.结果 改进后的薄层鉴别能明显检出各味药材.制何首乌、首乌藤、补骨脂3味药材与人参、续断2味药材分别能在同一薄层板上同时鉴别;改进后的淫羊藿苷含量测定方法操作简便快捷,与原标准的测定结果一致.结论 改进后的质量标准较原标准简便、快捷、准确,能够很好地用于更年乐胶囊的质量控制.     

用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量

目的：建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法：KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）;检测波长：437nm;流速：1.0mL/min;柱温：35℃。结果：大黄素在0.064～0.699μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.8%,RSD为1.8%（n=9）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制。     

藏药湿生扁蕾药材反相高效液相层析指纹图谱的研究

目的建立藏药湿生扁蕾药材反相高效液相色谱指纹图谱分析方法,为有效控制湿生扁蕾药材的质量奠定基础。方法采用反相高效液相层析(RP-HPLC)技术,选用ZORBAX SB-C18色谱柱,甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,紫外检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,记录时间为60min,分析了10批湿生扁蕾药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定10个色谱峰构成湿生扁蕾药材指纹图谱的特征峰。结论采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于湿生扁蕾药材的质量控制。     

HPLC法同时测定制首乌无糖颗粒中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的：建立制首乌无糖颗粒中大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用Agilent 5TC-C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80：20),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果大黄素和大黄素甲醚分别在0.08~0.8μg (r1=0.9998)、0.04~0.4μg (r2=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.04%、99.58%,RSD分别为0.77%,0.71%。3批样品中大黄素的含量分别为0.159 mg/g、0.161 mg/g、0.170 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.055 mg/g、0.064 mg/g、0.072 mg/g。结论本方法准确、专属性好、重复性好,可作为制首乌无糖颗粒质量控制方法之一。     

养血润燥丸质量标准的研究

目的建立养血润燥丸的质量标准,以评价和控制其质量。方法对处方中的何首乌、白芍和白鲜皮3味药材进行薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱法对何首乌中主要成分二苯乙烯苷进行含量测定。结果何首乌、白芍和白鲜皮3味药材的薄层鉴别色谱斑点清晰,专属性强;何首乌中二苯乙烯苷在0.028-0.28μg/mL（r=0.992 9）的范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD值为3.90%（n=5）。结论本方法准确可靠、重复性好,为养血润燥丸质量控制提供了依据。     

益肾养元合剂质量标准研究

目的建立益肾养元合剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别益肾养元合剂中的何首乌、金樱子、狗脊;采用高效液相色谱法测定益肾养元合剂中二苯乙烯苷的含量。结果在薄层色谱中检出了何首乌、金樱子、狗脊;二苯乙烯苷进样量在25．82～826μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．0％,RSD为0．83％（n=6）。结论本方法操作简便、专属性强、准确、重复性好,可作为益肾养元合剂的质量控制标准。     

两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较

[目的]选择测定何首乌中游离蒽醌含量的方法.[方法]精密称定何首乌药材适量,氯仿超声萃取,取部分溶液蒸干,残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定.[结果]醋酸镁比色法的测定值在16 h内稳定,RSD为0.87%,平均回收率为99.37%±1.35%,同一样品5次测定的RSD为1.02%;混合碱比色法16 h时的RSD为2.83%,平均回收率为96.72%±1.57%,同一样品5次测定的RSD为4.86%.[结论]醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蒽醌含量的测定,且具有稳定、准确及重现性好等特点.     

云南不同产地夜交藤中的二苯乙烯苷的含量测定

目的：测定云南不同产地夜交藤药材中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-O-β-D-葡萄糖苷（TSG）的含量,为其药材质量评价提供基础数据。方法：以95%乙醇回流提取夜交藤药材中TSG,用HPLC法测定其含量。结果：云南不同产地夜交藤药材中TSG含量在未检出到1.508%之间,各产地药材含量差异较大。结论：测定结果为客观评价云南产夜交藤药材的质量提供了基础数据,结果表明云南不同产地夜交藤药材的质量差别较大,部分药材样品未达到《中国药典》规定的含量限度,在使用中应加强夜交藤药材的质量管理。