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番木瓜中异硫氰酸苄酯及其前体物质苄基硫代葡萄糖苷的含量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立番木瓜中抗癌活性物质异硫氰酸苄酯及其前体物质苄基硫代葡萄糖苷的含量测定方法,并测定它们在番木瓜各部位中的含量。方法:苄基硫代葡萄糖苷采用HPLC法,以依利特Hypersil BDS-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,用含0.1%三氟乙酸的乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm。异硫氰酸苄酯采用GC法,色谱柱为SPB1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),程序升温,载气为氮气。FID检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:苄基硫代葡萄糖苷在0.91~36.4μg范围内线性关系良好(r=0.9992),异硫氰酸苄酯在0.0174~0.556μg范围内线性关系良好(r=0.9992)。除成熟果肉外,苄基硫代葡萄糖苷在其他部位均能检测到,且以种子中含量最高为4.74 mg·g-1;而异硫氰酸苄酯只在花和种子中检测到,以种子中含量较高为0.605 mg·g-1。结论:所建方法可用于番木瓜中苄基硫代葡萄糖苷和异硫氰酸苄酯的含量测定。 相似文献
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以异丁醇、环氧氯丙烷和吡咯烷为原料经三步合成苄普地尔盐酸盐,路线短,工艺简便,总收率约50%,在家兔结扎冠脉造成急性心肌梗塞与异丙肾上腺素诱发大鼠心肌缺血的实验中,证实该化合物有保护心肌缺血细胞的作用,同时能对抗多种药物诱发的心律失常及大鼠冠脉结扎复灌注引起的心律失常。 相似文献
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夏士朋 《中国医药工业杂志》2004,35(1):11-12
改进了D-氨基葡糖盐酸盐的制备,仅用原工艺30%盐酸的半量,革除酸水解液的浓缩,避免了对设备的腐蚀.改进后的最佳工艺条件:甲壳质-30%盐酸(1:3,w/w),水解温度80℃,水解时间2h,洗涤剂为95%乙醇,干燥温度低于60℃.含量为99.5%,收率约70%. 相似文献
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环己酮与丙烯腈经Micheal加成环合得3,4,5,6,7,8-六氢喹啉-2(1H)-酮,经甲酸/甲酸钠还原、氯代、选择性脱氯、重排后得反式-八氢-1H-吲哚-2-羧酸,再经苄基化、手性分离和成盐反应得到4个反式-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐。 相似文献
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张万金 《中国医药工业杂志》2005,36(4):201-201
用碳酸二苄酯为苄化剂,以离子溶剂为溶剂或添加剂,能大幅度提高N-苄基化反应的速率。相同条件下,采用微波辐射,反应速率可进一步提高。以氯化四丁基铵为离子溶剂,5例收率71%~89%。 相似文献
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以苄青霉素钾盐为原料,用低浓度CH3CO3H作氧化剂.所得苄青霉素亚砜以固体形式直接从溶液中结晶析出,再以对-甲氧基苄氯酯化,制得头孢类药物的母核7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)的关键中间体苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯,实验总收率82.6%。本工艺只使用一种有机溶剂,缩短了皮应时间,降低了成本,适合规模生产。 相似文献
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抗过敏药盐酸奥洛他定的合成工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的合成新型抗过敏药盐酸奥洛他定.方法以对羟基苯乙酸和苯酞为原料,经亲核取代、脱水环合、Wittig反应、成盐制备盐酸奥洛他定.结果目标化合物的结构经氢谱、质谱确证,总收率约5.9%.结论改进了合成路线,为进一步工业生产和临床应用打下基础. 相似文献
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目的合成抗癌药盐酸吉西他滨并优化其合成工艺。方法以2-脱氧-2,2-二氟-D-赤式-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经还原、甲磺酰化、缩合、脱保护成盐、纯化得到目标化合物盐酸吉西他滨。结果与结论经四步反应和一步纯化过程制得盐酸吉西他滨,其结构经1H-NMR、13C-NMR、MS和IR谱确证。改进后的工艺操作简单,总收率达到7.36%,产品纯度达到99.91%,适合于工业化生产。 相似文献
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盐酸安非他酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 合成抗抑郁药盐酸安非他酮。方法 采用氯化铜高选择性氯化3-氯苯丙酮得2-氯-(3-氯苯基)-1-丙酮,再经叔丁胺胺化、盐酸-异丙醇酸化成盐制得盐酸安非他酮。运用IR、^1H-NMR、^13C-NMR和MS进行结构鉴定。结果 合成的盐酸安非他酮总收率为76%(以3-氯苯丙酮计)。结论 本法氯代反应选择性高,操作简便,总收率较高。. 相似文献
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目的 合成新型 M4 受体选择性拮抗剂左旋盐酸去甲基苯环壬酯。方法 以苄胺为原料制备 N,N-二乙氧基甲基苄胺,该苄胺与环己酮反应、选择性还原,再与(R)-α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙酸甲酯反应,经氢化、成盐得到目标产物左旋盐酸去甲基苯环壬酯,总收率为 8.0%。结果与结论 目标化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱、质谱确证。新方法操作简便,以新旧合成路线中共有的贵重原料(R)-α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙酸甲酯计算,产品收率较原方法提高了10.6%,降低了成本,且利于环保。 相似文献
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第三代头孢菌素头孢哌酮钠的合成工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
目的设计新的头孢哌酮钠的合成路线.方法头孢哌酮钠的三位合成采用三氟化硼工艺,反应中采用绿色环保溶剂碳酸二甲酯,使生产成本降低,避免了对环境的污染.结果与结论以7-ACA计,经3步主反应制备得到头孢哌酮钠,总收率为55.08%,在合成中间体7-ACT盐酸盐时,使用污染少、易回收的碳酸二甲酯作为反应溶剂,符合环保、安全生产要求,且未见相关报道.其目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振谱和质谱得以确证. 相似文献
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盐酸异波巴胺的合成和工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经N-苄基化、N-甲基化、脱甲基、酯化、脱苄及成盐反应合成盐酸异波巴胺,并采用“一锅烩”法合成重要中间体N-苄基-N-甲基-3,4-二甲氧基苯乙胺氢溴酸盐。合成实验中以价格便宜的Ni代替昂贵的Pd/C作催化剂或者采用NaBH4作还原剂,脱甲基反应中,由加压反应改为常压反应,操作简便,成本低,该工艺适合于工业化生产。产物的结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。 相似文献
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盐酸去甲乌药碱的新合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究盐酸去甲乌药碱的新合成法。方法以盐酸多巴胺为起始原料,经苄基保护后与4-苄氧基苯乙酰氯反应得酰胺,再在三氯氧磷作用下环合,最后经还原和脱保护得目标化合物。结果与结论选用苄基为羟基的保护基团,利用催化氢化脱保护,该法较文献选用的甲基或者亚甲基保护法更为高效、便捷,总收率达48.4%。 相似文献