HPLC测定不同产地博落回茎叶中N-对香豆酰酪胺的含量

目的:建立测定博落回茎叶中非生物碱N-对香豆酰酪胺含量的方法,为博落回茎叶微粉兽药质量控制提供新的评价指标。方法:采用HPLC,色谱柱为资生堂MG3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(40∶60)梯度洗脱~([1]);检测波长为290 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃。结果:N-对香豆酰酪胺的含量在0.077 5～0.470 4 mg(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,该测定N-对香豆酰酪胺含量方法的平均回收率为99.45%。结论:所建立的方法操作简单,方便快捷,重复性好,适合用于测定博落回茎叶中N-对香豆酰酪胺的含量。     

HPLC法同时测定不同产地大花红景天中6种活性成分

目的对青藏高原不同产地大花红景天Rhodiola crenulata中没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸进行分析研究,建立定量分析方法,为其进一步利用提供依据。方法采用30%乙醇提取样品;Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长275 nm,柱温25℃。结果没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸分别在38.2~382.0 ng/m L(r=0.999 8)、301.0~3 010.0μg/m L(r=0.999 9)、19.8~198.0 ng/m L(r=0.999 6)、17.1~171.0 ng/m L(r=0.999 6)、4.5~45.0 ng/m L(r=0.999 8)、6.38~63.80 ng/m L(r=0.999 4)呈良好的线性关系,加样回收率均符合定量测定要求。结论该方法简便,快速,准确,可用于同时对青藏高原大花红景天中6种活性成分的测定。     

HPLC同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量

目的: 建立同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent SCX (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(2~1 000 mL水,氨水调pH 3.8)(65:35),检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃。 结果: 辛弗林在0.05~2.55 μg线性良好(r=0.999 9),槟榔碱在0.13~2.59 μg线性良好(r=0.999 8),去甲异波尔定在0.04~2.01 μg线性良好(r=0.999 9)。辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定平均加样回收率分别为99.8%,100.6%,100.61%。 结论: 该方法简便、准确、可靠,对四磨汤口服液质量标准提高具有一定参考价值。     

HPLC同时测定不同产地葛根中6种主要异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定葛根药材中6种主要异黄酮类成分含量的HPLC方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-0.1％枸橼酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:3’-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、芒柄花苷、大豆苷元的线性范围分别为76.2～1 016,65.8 ～1 316,85.6 ～1712,49.98 ～499.8,21.94 ～219.4,48.5 ～485 ng,相关系数(R2)均大于0.999 6,6种成分的平均加样回收率分别为99.73％(RSD 0.6％),100.48％ (RSD 1.11％),100.37％ (RSD 0.79％),100.28％(RSD 1.07％),99.96％ (RSD 1.22％),97.36％(RSD 1.59％).结论:方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于葛根药材中6种主要异黄酮类成分的含量测定.     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

HPLC同时测定白及中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论:该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.     

HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

HPLC法同时测定不同产地广陈皮中5种活性黄酮成分

目的 建立HPLC法测定12批不同产地广陈皮中5种活性黄酮的量.方法 采用超声法提取药材,通过对提取工艺及色谱条件进行优化建立测定方法,同时测定不同产地广陈皮中橙皮苷(1)、川陈皮素(2)、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮(3)、橘皮素(4)和5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮(5)5种活性黄酮的量.结果 12批广陈皮中橙皮苷的量在38.021～70.735 mg/g,均符合药典标准(≥35 mg/g),其中,产于新会的广陈皮中橙皮苷的量低于广东其他两个产地(高要和龙门);另外,广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的量以川陈皮素、橘皮素为高.结论 该方法简单、准确,其结果可为广陈皮质量标准的制定提供一定的依据.     

HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法.方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱.采用波长切换法检测.流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃.结果:香草酸在0.022 08～0.110 4μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.089 2～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好.结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制.     

HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

陕西安康葛根药材的HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立陕西安康产葛根药材的HPLC指纹图谱.方法 选用Inertisil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为250 am.结果 10批药材中各共有峰相对保留时间和峰面积的RSD均小于10%,相似度均符合规定.结论 此方法可用于控制葛根药材和注射用冻干剂的质量.     

HPLC测定地黄中麦角甾苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量的方法。方法:采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长334 nm,流速1.0 mL.min^-1。结果:麦角甾苷在10~500μg.mL^-1时,呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%,RSD 3.7%。结论:本法可作为地黄质量控制方法。     

龙胆药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据。方法采用HPLC测定10个不同产地的龙胆药材,制定指纹图谱。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立了龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的药材进行了相似度评价。结论HPLC指纹图谱稳定性、重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制。     

不同产地禹州漏芦HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地禹州漏芦药材的高效液相指纹图谱.方法:采用HPLC,测定了14批不同产地的禹州漏芦样品.Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温25℃,检测波长280nm,流速0.9 mL·min-1,记录色谱图75 min.结果:建立了禹州漏芦药材指纹图谱,确定了10个共有峰.结论:该法重复性好、可靠、简便,为禹州漏芦药材的质量控制提供依据.     

草乌药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立草乌药材的指纹图谱。方法：Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)；乙腈-醋酸铵缓冲溶液（2.5‰冰醋酸-浓氨水,pH 10.5）（60∶40）为流动相；流速1.0 mL·min^-1；检测波长240 nm；柱温30 ℃。结果：精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于2%,所得的色谱图各色谱峰分离较好,基线平整,符合指纹图谱有关规定。结论：本方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为草乌药材的质量评价提供有效手段。     

粗茎秦艽药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立粗茎秦艽药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法 以龙胆苦苷为内参照物,分析13批粗茎秦艽药材的HPLC色谱行为.并进行相似度计算,色谱条件:Ultimate XB-C18柱(250 minX4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长240 nm.结果 标定了10个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱相关系数均在0.98～1.0.结论 该方法准确可靠,重现性好,可为控制粗茎秦艽药材内在质量提供科学依据.     

葛根药材及其提取物HPLC指纹图谱研究

 目的研究建立葛根色谱指纹图谱,提供较完整的质量信息,更有效地监控质量。方法采用RP-HPLC,色谱柱:Shim-pack C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈;B-水(0.05%醋酸),梯度洗脱,0～20 min,90%～90%B;20～60 min,90%～60%B;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,进行了葛根药材以及提取物指纹图谱研究。结果运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论采用该法可为控制葛根药材、提取物以及其制剂的内在质量提供依据。     

高效液相色谱法测定不同产地板蓝根中2,4(~1H,~3H)喹唑二酮含量

目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,为板蓝根药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7mL/min;检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:2,4(1H,3H)喹唑二酮线性范围为0.0106-0.1696μg(r=0.9995),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.13%。结论:建立了高效液相测定板蓝根药材2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的质量控制;不同产地板蓝根中2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量差异较大。     

丹参栽培品、野生品及不同产地药材性状显微组织差异比较

目的:丹参栽培品、野生品及其不同产地丹参药材性状和显微组织差异比较。方法:药材性状比对,根横切面、粉末显微特征测量和比对。结果:丹参野生品与栽培品在药材性状差异为:丹参野生品根有数条,长圆柱形,表面棕红色或暗棕红色,粗糙,常呈鳞片状剥落。丹参栽培品根多分枝,表面砖红色或红棕色,外皮紧贴不易剥落。显微组织方面差异为:丹参野生品木质部导管有直径较大和较小的相间排列形成的导管束;有的产地样品皮层有石细胞。丹参栽培品无石细胞;导管径向或切向排列,未见导管束。道地药材川丹参与其他产地不同,其根较粗壮肥实,直径可达1.2 cm;质坚实,断面黄褐色,略呈角质样;根横切面木质部导管稀疏,径向排列,维管束19～24束,木纤维少。结论:丹参野生品与栽培品、道地药材川丹参与其他产地丹参在材性状与显微组织存在差异,可以通过药材外观形态、根横切面维管束的排列方式等特征鉴别。