凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

分子排阻色谱法测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物

目的建立测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的方法。方法采用Sephadex G 10凝胶色谱柱,以pH7.0的0.1 mol•L－1磷酸盐缓冲液［0.1 mol•L－1磷酸氢二钠溶液：0.1 mol•L－1磷酸二氢钠溶液（61：39）］为流动相A,以水为流动相B,流速1.5 mL•min－1,检测波长254 nm。结果磺苄西林高分子聚合物与磺苄西林能较好分离,磺苄西林对照品在进样量为含磺苄西林0.59～47.46 μg范围内,线性关系良好（r＝0.999 9）;供试品溶液在20.68～40.48 mg•mL－1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 4）;重复性较好（RSD＝4.3%,n＝5）;重现性较好（RSD＝4.8%,n＝3）。结论该方法简便,结果可靠,可以用于注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的检测。     

Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠的高分子杂质

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠高分子杂质的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(300×10mm),流动相A:0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B:超纯水,流速:0.5 ml/min,检测波长:254nm,进样量:20μl。结果头孢磺啶钠进样浓度在0.709~14.18     

比浊法自动测定注射用磺苄西林钠的效价

目的建立比浊法测定注射用磺苄西林钠效价的方法。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为0.5%（V/V）,（37±0.5）℃培养3.5～4.0h测定。结果抗生素最佳线性浓度范围为12.0～25.0U.mL-1,平均回收率为99.9%（n=9）,RSD为1.9%。结论本方法灵敏、快速、实用,可作为测定注射用磺苄西林钠效价的方法。     

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。     

超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析。方法色谱柱选择Acqiuty UPLC BEH C18,流动相则选择10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇,采集质谱数据则利用电喷雾电离源负离子模式来完成。结果通过分析得到磺苄西林、磺苄西林杂质的色谱图和液相色谱图相对应的质谱图,总结分析谱图,对磺苄西林样品中的未知杂质结构进行推测,分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析,具有较高的专属性和灵敏性,而且快速,对生产磺苄西林钠和控制其质量具有非常重要的作用。     

磺苄西林钠在呼吸道系统治疗效果观察

目的探索研究磺苄西林钠治疗呼吸道系统感染的具体效果,为临床应用寻求依据。方法 90例呼吸道系统感染患者随机分为研究组和对照组,各45例。研究组应用磺苄西林钠进行治疗,对照组应用呋苄西林钠进行治疗,将两组研究对象的临床疗效以及细菌清除情况进行对比分析。结果研究组痊愈率为80.00%,显著高于对照组的60.00%;研究组总有效率为97.78%,显著高于对照组的82.22%;研究组细菌清除率为84.21%,显著高于对照组的64.10%,上述组间差异均具有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应发生率均为2.22%,差异无统计学意义(P>0.05)。结论应用磺苄西林钠对呼吸道系统感染患者进行治疗,效果好,细菌清除率高,有利于促进患者康复,具有较高的推广应用价值。     

超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol.L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集。结果获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论本方法快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义。     

HPLC法测定磺苄西林钠中的有关物质

目的建立磺苄西林钠中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相;检测波长为220nm,测定磺苄西林钠中有关物质的含量。结果回收率为98.3%,RSD为5.7%,最低定量限为0.41ng。结论本法操作简便,结果准确,可用于磺苄西林钠中有关物质的控制。     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

氟罗沙星注射液中高分子杂质测定

目的建立氟罗沙星注射液中高分子杂质的高效液相测定方法。方法采用Sephadex G-10(10.0mm×300 mm)凝胶柱,流动相A为0.003mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析样品溶液;流动相B为0.5mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析对照品溶液。检测波长260 nm,流速为0.7ml.min-1。按峰面积以外标法计算样品中高分子杂质的含量。结果方法的定量限为40μg.L-1,氟罗沙星注射液中高分子杂质含量随光照时间增加。结论方法准确可靠,可用于该品种的质量控制。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

注射用头孢哌酮钠中聚合物测定方法的改进

目的改进《中国药典》2005年版中头孢哌酮聚合物的测定方法。方法采用Shodex SUGAR KS-802凝胶柱,流动相A为0.5 mol.L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,柱温为35℃。结果头孢哌酮Kav=4.2,聚合物与头孢哌酮峰得到完全分离。结论改进后的方法克服了药典方法测定聚合物分离度不佳的弱点,测定结果更为准确可靠。     

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10(16mm×35cm),流动相A:0.02mg.mL-1磷酸盐缓冲液(pH7.0);流动相B:水。流速为1.0mL.min-1。检测波长为254nm,进样量为200μl。结果头孢美唑钠在5.0~60.0mg.mL-1范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好。     

葡聚糖凝胶色谱法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

目的建立一个简单分析阿洛西林钠中高聚物的方法。方法采用Sephadex TM G-10色谱柱,以0．1mol·L-1磷酸盐缓,中液（氢氧化钠调pH6．8）为流动相A,水为流动相B,流速1．5mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿洛西林钠中高聚物在0．001～4．08mg·mL-1内线性关系良好,检测限为0．5ug·mL-1。当供试品溶解量为200mg·mL-1时,本法的高聚物检出能力达到百万分之三。结论所用方法简便,结果可靠,可用于阿洛西林钠中高聚物的检测。