影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

高效液相色谱法测定维参锌胶囊中维生素E的含量

维参锌胶囊为抗衰老药 ,主要成分为红参须和维生素Ｅ ,收载于“中华人民共和国卫生部标准ＷＳ - (Ｘ - 0 31) - 93Ｚ”。其质量标准中没有维生素Ｅ的含量测定 ,本文应用高效液相色谱分析法对维生素Ｅ进行含量测定 ,结果满意。1　仪器和试药日本岛津Ｓｈｉｍａｄｚｕ高效液相色谱仪 (ＬＣ -10ＡＴ型泵系列 ,ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ) ,甲醇为分析纯 ,对照品维生素Ｅ由中国药品生物制品检定所提供 ,维参锌胶囊为市售品。2　方法与结果2 1　色谱条件[1] 　ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ18柱 ( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ) ,中国科学院大连化学物理研…     

高三尖杉酯碱及其注射液的有关物质检查

三尖杉属植物是我国特产[1] ,高三尖杉酯碱 (以下简称ＨＨＴ)是其中分离出来的一种治疗非淋巴白血病的有效药物。中国药典[2 ] 对其原料采用ＴＬＣ法控制有关物质 ,现经色谱系统优化 ,建立了可检测其杂质的高效液相色谱法 ,该法准确、简便可行。1　实验部分1 .1　色谱条件Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,Ａｌｌｔｅｃｈ公司生产的ＡｌｌｔｉｍａＣ18柱 ( 4.6× 1 50ｍｍ ,5μｍ ) ,流动相 :0 .0 1ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾 (磷酸调ｐＨ2 .5) 甲醇 ( 60∶4 0 ) ,流速 :1 .0ｍｌ/ｍｉｎ ,检测波长 :2 88ｎｍ。1 .2　测定方法和结果取ＨＨＴ适量 ,加…     

HPLC法测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度

甲巯咪唑片为抗甲状腺药物。中国药典[1] 采用回滴定法测定其含量 ,本文试用ＨＰＬＣ法 ,以甲醇 -水 ( 10∶90 )为流动相 ,以邻苯二酚为内标 ,测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度 ,获得满意结果。1　仪器与试药ＳＰ 880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ 4 2 90积分仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ 10 0紫外检测器。甲巯咪唑对照品 (自己精制 ,经归一化法测定 ,含量为 99 7% ) ;内标为邻苯二酚 (分析纯 ,上海试剂总厂 ) ;甲醇 (色谱纯 ,天津四友医学生物技术公司 )。甲巯咪唑片 (市售品 ,批号 :Ａ厂980 713、 9810 2 5;Ｂ厂 990 12 3。规格均为每片 5ｍｇ)。2　色谱…     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

双黄连口服液系由金银花、黄芩、连翘经过提取制成的口服液 ,具有清热解毒、抗菌、消炎之功效 ,用于治疗球菌的各种感染 ,其中黄芩苷含量为其重要控制指标之一。本实验建立了ＨＰＬＣ法测定黄芩苷含量的方法。1 仪器与试剂　ＳＰ880 0液相色谱泵 ,ＳＰ84 5 0可见 -紫外检测器 ,ＳＰ82 90色谱数据处理机。黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,双黄连口服液 (由医药公司提供 ) ,甲醇为色谱纯。2 方法与结果2 1色谱条件 :　ＫｒｏｍａｓｉｌＣ18分析色谱柱(4 6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,粒径 5 μｍ) ,柱温 :室温 ,流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (5…     

HPLC法测定血浆中阿昔洛韦的含量

阿昔洛韦片 (ａｃｙｃｌｏｖｉｒ)是一种选择性抑制疱疹病毒的新药 ,具有较高的抗病毒活性 ,毒性很低。用高效液相色谱法测定其含量 ,方法简便、灵敏、准确。1　实验部分1 1　药品与仪器　阿昔洛韦 (湖北益康制药厂 ,0 1ｇ/片 ,批号 :0 0 0 2 0 6 ) ;阿昔洛韦标准品 (新乡制药股份有限公司 ,批号 :990 5 0 9,含量 99 4 2 % ) ;甲醇(市售色谱纯 ) ;高氯酸 (市售分析纯 )。ＬＣ— 6Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;Ｃ—Ｒ4Ａ数据处理机 (日本岛津 ) ;ＳＰＤ— 6ＡＶ紫外检测器 (日本岛津 ) ;Ｓｕｐｅｌｏｃ—Ｃ18色谱柱 (美国 ) ;Ｆｚａ— 2型…     

HPLC法测定己烯雌酚软膏含量

0 1%己烯雌酚软膏是以硬酯酸、羊毛脂、丙二醇、甘油等为基质的乳剂型基质软膏。临床上用于治疗老年性阴道炎、外阴炎。己烯雌酚为性激素类药 ,控制其含量非常重要。本文建立了操作简便、灵敏度高、专属性强的ＨＰＬＣ法测定其含量 ,结果满意。1　仪器与试药ＬＣ - 10ＡＤ高效液相色谱仪系列。己烯雌酚对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;己烯雌酚软膏及空白基质均由江西省妇幼保健院提供。甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水。2　色谱条件ＰｉｎｎａｃｌｅＯＤＳ柱 ( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 70∶30 ) ,流速 0 8ｍＬ·…     

HPLC法测定司帕沙星片含量

司帕沙星是临床治疗细菌性感染有效的喹诺酮类药物。含量测定方法有文献[1] 报道采用紫外分光光度法。本文采用ＨＰＬＣ法测定司帕沙星的含量 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药日立高效液相色谱仪 :Ｌ - 6 2 0 0Ａ泵 ;Ｌ -42 0 0Ｈ紫外检测器 ;Ｄ - 2 5 0 0数据处理器。司帕沙星对照品 (山西大同天丰药业有限公司提供 ,含量10 0 % ) ,司帕沙星片 (山西大同天丰药业有限责任公司生产 ,批号 :0 0 0 2 0 2 ,0 10 30 7,0 1110 6 ) ,甲醇、乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :天津ＴＵＲＮＥＲＣ18(2 5 …     

高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星软膏的含量

盐酸环丙沙星软膏含量测定收载于部颁标准 ,采用提取 -紫外分光光度法[1] 操作繁琐 ,且测定结果偏低 ;ＨＰＬＣ内标法[2 ] 仅采用甲醇为溶剂置冰浴2ｈ ,基质容易析出 ,使色谱柱寿命缩短 ,操作时间长。本文参考质量标准[3] 采用ＨＰＬＣ外标法 ,用少量甲醇溶解并加流动相稀释 ,使基质析出直接滤过对盐酸环丙沙星软膏含量进行测定 ,方法操作简便、快捷 ,重复性好 ,精密度高 ,可用于盐酸环丙沙星软膏的含量测定。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 (泵 :ＬＣ - 10ＡＤ ,检测器 :ＳＰＤ - 10Ａ ,记录仪 :Ｃ -Ｒ6Ａ)。盐酸环丙沙星对照品 (990 6 0…     

硝苯地平的HPLC测定

硝苯地平是一种广泛应用于抗高血压和心绞痛药物。其含量测定 ,中国药典 2 0 0 0年版采用滴定法 ,本文用高效液相色谱法测定含量 ,方法快捷、准确。1 仪器与试药　ＳＰ - 8810型高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0型紫外检测器 ;ＳＰ4 2 90型数据处理机 ;ＫＲＯ ＭＡＳＩＬ—Ｃ18(5 μｍ ,2 5 0× 4 6ｍｍ )色谱柱 (天津三维色谱仪器配制厂 )。硝苯地平对照品 (本厂提供 ,含量 10 0 0 2 % ,批号 9910 0 2 ) ,尼群地平内标物 (石家庄市新华制药厂 ) ,甲醇　 (色谱纯 ,禹王实业公司化学试剂厂 ) ,乙醚　 (分析纯 ,北京化学试剂公司 )。2 流动相选择…     

HPLC法测定尼莫地平及尼莫地平片有关物质

尼莫地平的化学结构为 1-甲基乙基 - 2 -甲氧乙基 - 1,4 -二氢 - 2 ,6 -二甲基 - 4- (3-硝基苯基 ) - 3,5 -吡啶二羧酸酯 ,分子量 4 18 4 5。因其理化特性及其同系物的情况 ,考虑使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相、甲醇 -水为流动相的色谱系统 ,通过色谱条件的筛选 ,确定了以下分析方法 :1 有关物质测定方法 (避光操作 )色谱条件 :以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ,填料粒径 5 μm ,4 6× 2 5 0mm ;甲醇 -水 =70∶30 (水用稀醋酸调 pH4 5 )为流动相 ;检测波长 2 37nm ;流速约为 1ml·min- 1。系统适用性试验 :按尼莫地平峰计算理论塔板…     

反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片的含量

齐墩果酸片收载于部颁标准[1] ,采用非水滴定法测定其含量 ,终点不易掌握 ,结果准确性受到影响。曾有文献报道用旋光法[2 ] 测定该制剂的含量。本文采用反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量 ,与部颁标准[1] 方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见分光光度检测器 ,岛津Ｃ -Ｒ3Ａ数据处理仪 ,齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,齐墩果酸片 (贵州益康制药厂 ,批号 :980 90 1,99110 1,2 0 0 0 0 90 1) ,甲醇…     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊霍甙的含量

益肾颗粒由淫羊藿、补骨脂、黄芪等多味中药组成。具有益肾壮骨、益气补血之功效。为控制该药质量 ,建立了高效液相色谱法 ,对其主药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了测定。方法快速、简便、重现性好。材料和方法　使用岛津ＬＣ— 4Ａ高效液相色谱仪、ＳＰＤ— 2ＳＡ可见紫外检测器、ＣＲ— 3Ａ数据处理机及ＣＱ— 2 50型超声清洗器。淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,甲醇、乙腈、醋酸铵为分析纯 ,水为重蒸馏水。色谱条件为ＳｈｉｍｐａｃｋＯＤＳ色谱柱 (4 6× 150ｍｍ) ,流动相 ,甲醇—乙腈— 0 2Ｍ醋酸铵 (5∶1∶4ｐＨ =3)。…     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

用HPLC法测定单硝酸异山梨酯片的含量

单硝酸异山梨酯片为血管扩张药 ,临床广泛用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛的发作 ,也适用于心肌梗塞后的治疗及慢性心衰的长期治疗 ,原测定方法是采用硝酸钾作为对照 ,用紫外分光光度法测定含量。本文试用ＨＰＬＣ法测定 ,以甲醇 :水 (2 5∶75 )为流动相 ,以咖啡因为内标测定单硝酸异山梨酯片中单硝酸异山梨酯的含量 ,获得预期效果。1 仪器与试药ＳＰ - 8815高效液相色谱仪 (美国光谱物理公司 ) ;ＳＰ - 10 0紫外检测器 ;4 2 70积分仪 ;ＦＡ2 0 0 4型电子天平 ;色谱柱 (天津特纳 )。甲醇 (优质色谱纯　江苏淮阴产 ) ;咖啡因 (中国药品生物…     

高效液相色谱法测定巯嘌呤片含量

巯嘌呤片为常用的抗肿瘤药物制剂 ,主要用于治疗急性白血病 ,收载于美国、英国和中国药典中 ,其含量测定方法均采用紫外分光光度法[1～ 3] ,未见有高效液相色谱法的报道 ,本文介绍用高效液相色谱法测定巯嘌呤片的含量。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ - 10Ａｖｐ液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 10Ａｖｐ紫外检测器 ,Ｃｌａｓｓ -ＶＰ数据处理机 ,ＣＴＯ - 10Ａｖｐ柱温箱。试药 :巯嘌呤、绿原酸对照品均由中国药品生物制品检定所提供 ;甲醇、磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯 ;甲酸为色谱纯 ;巯嘌呤片由上海华联制药有限公司提供。2　色谱条件…     

HPLC法测定前列速康宝片中丹参酮Ⅱ_A的含量

前列速康宝片为一种保健新药 ,是由丹参、赤芍、红花等 12味中药组成的复方制剂 ,具有清热、利湿、散淤等功效。主治湿热下注所致的前列腺炎、前列腺肥大。本文首次用ＨＰＬＣ方法 ,对该制剂中丹参酮ⅡＡ 进行了含量测定 ,该方法操作简便 ,结果可靠 ,重现性好。可作为前列速康宝片含量测定的方法。1 仪器与试药1 1　仪器　Ｓｐ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅａｔｒａ检测器 ,Ｓｐ880 0自动进样器 ,ＨＹＰＥＲＳＩＬＯＤＳ色谱柱(2 5 0× 4 6ｍｍ 5 μｌ大连仪利特科学仪器有限公司 ) ,ＣＱＸ2 5 - 0 6超声波清洗器 (上海必能信超声仪有限公司…     

三黄片中黄苓甙含量的比较

三黄片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册 ,其具有清热解毒 ,泄火通便的作用 ,是治疗三焦热盛 ,目赤肿痛 ,口鼻生疮 ,痢疾等疾患的常用药物。笔者采用ＨＰＬＣ法对 9个厂家 2 3批三黄片中黄芩甙的含量进行了考察 ,发现黄芩甙含量差异悬殊 ,说明仅采用薄层层析法进行鉴别是不够的 ,难以保证其质量。现将测定结果报告如下。1　仪器与试药高效液相色谱仪ＳＳＩ40 0Ｄ ;ＯＤＳ - 2　Ｃ18色谱柱 (4 6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ) ;ＫＹＫＹ -ＳＰＳⅡ型色谱工作站 ;712 5型 2 0 μｌ进样阀 ;紫外检测器ｕｖ5 2 5 ;三黄片 (市售 ,9个厂家 2 3批…     

反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药 ,用于痢疾杆菌的肠道感染。收载于中国药典 2 0 0 0年版二部 ,采用回滴定法测定其含量 ,操作复杂 ,结果准确性受到影响。其含量分析方法报道较多。市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质 ,冒充盐酸小檗碱 ,使病人贻误病情。本文采用的反相ＨＰＬＣ法测定盐酸小檗碱片的含量 ,与中国药典方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1 仪器　ＴＳＰ10 0 0高效液相色谱仪 ;ＴＳＰ10 0 0检测器 ;美国ＨＩ -ＴＥＣＨ5 0工作站 ;ＫｏｍａｓｉＬＣ18硅胶色谱柱 (4 6× 2 5 0ｍｍ)。2…     

高效液相色谱法用于氨酚曲马多片质量控制的研究

目的:建立氨酚曲马多片有关物质及含量测定的 HPLC 分析法。方法:采用 Supelcosil LC-8-DB 柱(150 mm×4.6mm,5 μm),柱温40℃,以流动相 A-B[A:以磷酸调节 pH 为2.7±0.1的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(4:1);B:以磷酸调节 pH 为2.7±0.1的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1:4)]线性梯度洗脱,流速:2.0 mL·min~(-1),检测波长:215 nm,用于盐酸曲马多含量及其有关物质的测定;采用 Supelcosil LC-8-DB柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,以流动相 C-D[C:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(9:9:4);D:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(5:5:90)]线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:215 nm,用于对乙酰氨基酚含量及其有关物质的测定。结果:在选定的色谱条件下,2种主药及其有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性、精密度及回收率。结论:此方法准确、简便、快速,两色谱系统结合,分别用于2种主药及其有关物质的定量测定,可在较高水平上控制本品质量。