脱氧新羟曲霉酸的分离纯化和结构鉴定

目的研究曲霉菌2101发酵液中上调高密度脂蛋白受体表达的活性成分。方法利用大孔吸附树脂对发酵液中活性成分进行吸附和分步洗脱,用制备高效液相色谱进行精制,紫外、红外、高分辨质谱和核磁共振进行波谱分析。结果分离得到一个纯化合物2101C。结论经波谱分析,2101C为一新结构的化合物脱氧新羟曲霉酸。     

国内色谱联用技术在药物分析中的应用

该文介绍了国内近年来色谱联用技术在药物分析中的应用,包括色谱-质谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-傅里叶变换红外光谱联用、毛细管电泳-质谱联用。由于这些联用技术在进样方式、分离模式、检测手段等方面具有独特的优越性,从而提高了分析的准确度、灵敏度和选择性,使得其成为药物分析中最强有力的工具之一。     

西沙群岛软珊瑚Lemnalia sp.倍半萜类次级代谢产物研究

目的 对西沙群岛软珊瑚样品Lemnalia sp.进行萜类次级代谢产物的化学结构研究.方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、高效液相色谱和中压制备液相色谱等分离手段对软珊瑚提取物中的化合物进行分离、纯化;运用核磁共振、质谱等现代波谱学方法,通过与报道的数据进行对比,对化合物的化学结构进行鉴定.结果 从西沙群岛软珊瑚Lemna...     

胆木新生物碱胆木碱己的结构测定

从胆木中分得新生物碱—胆木碱己。用紫外光谱,红外光谱,质谱及质子—质子二维核磁共振相关波谱法提出结构1,并由单晶X衍射确证。     

钙离子拮抗剂尼伐地平的波谱学解析与结构确证

目的对钙离子拮抗剂尼伐地平进行系统的波谱学解析与结构确证。方法运用热分析、圆二色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱、高分辨率质谱以及X射线粉末衍射等分析手段测定样品的谱学数据,并进行系统解析与归属。结果证实尼伐地平的结构为3-甲基-5-（1-甲基乙基）-4-（RS）-2-氰基-6-甲基-4-（3-硝基苯基）-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸酯。结论本法测定结果准确,为尼伐地平的生产和鉴定提供较为全面的参考数据。     

诺蒎酸的结构表征

目的:采用现代分析技术表征诺蒎酸的结构。方法:由β-蒎烯氧化制备诺蒎酸,在合成和精制的基础上,获得诺蒎酸纯品;采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱表征诺蒎酸的结构。结果:采用红外光谱、质谱1、H、13C及二维核磁共振技术对其谱图进行了解析,证实了诺蒎酸的结构,用H-H COSY、C-H COSY等技术完成了1H和13C NMR谱带的归属。结论:诺蒎酸的结构得到了表征,首次给出了该化合物的化学位移。     

新型降胆固醇药物依折麦布的波谱学解析与结构确证

目的对胆固醇吸收抑制剂依折麦布进行系统的波谱学解析与结构确证。方法运用UV、IR、差热与热重分析、圆二色谱、核磁共振、质谱以及粉末X射线衍射等现代分析手段测定样品的波谱学参数,并进行系统结构解析与归属。结果证实依折麦布的结构为1-(4-氟苯基)-(3R)-[3-(4-氟苯基)-(3S)-羟基丙基]-(4S)-(4-羟基苯基)-2-丙内酰胺。结论本法测定结果准确,为依折麦布的生产提供了较为全面的参考标准。     

核磁共振在抗生素药物定量分析中的应用

随着核磁共振仪器的逐渐普及与实验技术的不断发展,在抗生素药物分析中核磁共振波谱（NMR）除了用于化合物的结构测定外,日益成为药物定量分析的一种重要手段,有些已被作为药物分析的法定方法[1]。 与其它波谱方法相同,核磁共振定量分析是通过比较特定的吸收峰的强度实现的。因此,只要样品中每个组分有1个或1组特征互不重叠的吸收峰,都有可能用核磁共振波谱法进行定量分析。 NMR方法的灵敏度虽不如红外、紫外光谱或高效液相色谱,其优点为可同时测定药物制剂中的多种有效成分,具有简单、准确、专一性高和不破坏样品等优点。不仅已被用于定量测定大量的药理活性药物,对于药物制剂分析,赋形剂一般不干     

南海叶状牡丹珊瑚化学成分的研究

从中国南海叶状牡丹珊瑚中分离出两个化合物。经紫外（ＵＶ）、红外（ＩＲ）、核磁共振光谱（＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ）、质谱（ＥＩＭＳ，ＨＲＭＳ）等波谱分析，确定其结构为：３－甲基－６－氨基嘌呤和胆甾醇。     

《波谱解析》课程教学改革与实践

随着现代科学技术的发展,各种新的测试手段的提高,使波谱解析在天然化合物结构测定中起着越来越重要作用,已成为我们认识微观分子的最重要手段之一[1-4],它也是我院药学类、中药类及研究生等专业学生必需学习的一门重要专业基础课程,其教学任务主要是讲述紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱的基本原理与一般解析方法,熟悉紫外与共轭系统,红外与官能团,氢谱与质子状态,碳谱与碳骨架,质谱与分子量之间的关系,通过教与学,     

孔石莼多糖的分离分析

研究孔石莼中多糖的提取分离方法，并对多糖进行了灰分、总糖、水解硫酸根含量、特性粘度等测定，以及元素分析、单糖气相色谱分析、氨基酸分析、红外光谱和核磁共振光谱等仪器分析。     

Identification and characterization of chemically masked derivatives of pseudoephedrine,ephedrine, methamphetamine,and MDMA

The emergence of chemically masked illicit drugs represents a challenge to global initiatives that are working to prevent their manufacture and distribution. Targeted analytical techniques currently used by law enforcement to identify unknown materials rely on spectroscopic and spectrophotometric databases that do not currently include some of these compounds, making their identification challenging. This study aimed to update compound spectral libraries to aid in the rapid detection and identification of these masked drugs, as well as to provide insight into their synthetic procedures. Five commonly employed protecting groups, acetyl, p‐tosyl, methoxycarbonyl, Fmoc, and t‐Boc, were appended to pseudoephedrine, ephedrine, methamphetamine, and MDMA. Characterization was carried out using NMR, GC‐MS, FTIR, high‐resolution LC‐MS/MS, and common screening color tests. Some of the methoxycarbonyl and t‐Boc derivatives and all of the Fmoc derivatives showed partial or full thermal degradation or rearrangement during GC‐MS analysis, while LC‐MS/MS analysis did not always show characteristic fragmentation that would allow unambiguous assignment of the structure. Restricted rotation in some of the derivatives meant that NMR assignments could only be made using NMR spectra acquired at elevated temperature. Therefore, GC‐MS and LC‐MS/MS analyses serve complementary roles for these derivatives, with NMR providing confirmation of structure for the pure materials if necessary.     

雷尼替丁枸橼酸铋的合成及其表征

以盐酸雷尼替丁为原料,经碱化制得雷尼替丁（碱基）,再与枸橼酸铋反应制得消化性溃疡治疗药－雷尼替丁枸橼酸铋。经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱等确证了结构。     

抗生素414、克念菌素、来伏林的化学结构和生物活性的比较

用电喷雾电离质谱 (ESI MS)、HPLC、HPLC MS、核磁共振氢谱和碳谱等方法对七烯大环内酯抗真菌抗生素 414、克念菌素和来伏林的化学结构进行分析 ,证实它们的主要成分为同一物质 ,并用微生物检定法对它们的生物活性进行比较。HPLC分析表明 ,保留时间为 17、2 1、2 6min的 3个主要峰分别为克念菌素D、克念菌素单脱氧同系物、克念菌素双脱氧同系物     

NMR studies of chromomycins, olivomycins, and their derivatives

Detailed studies on the 13C and 1H NMR spectra of chromomycins A2 and A3, olivomycins A and B, and their derivatives clarified the assignment of many signals which had been unassigned or erroneously reported in the literatures. The revised assignments for chromomycin A3 and olivomycin A include the assignment of a key 13C signal used to discuss the saccharide linkage in question. Structure analyses based on the revised assignments support the alpha,1----3-bond between components of the disaccharide moiety in the molecules. Some general information useful for structure analysis of saccharides is also reported.     

The structure of mycoheptin, a polyene macrolide antifungal antibiotic

The complete structure of mycoheptin, a heptaene macrolide antifungal antibiotic, has been established as I by chemical degradation methods and MS and 1H NMR analysis of the products.     

辛伐他汀的半合成

报道了从洛伐他汀(lovastatin)合成调血脂药辛伐他汀(simvastatin)，用三甲基氯硅烷保护活泼羟基，通过胺解、羟基保护、甲基化、去保护等反应合成了辛伐他汀，通过元素分析，IR，UV，^1H—NMR，^13C—NMR及MS证实其结构。     

吡美莫司的合成及其结构鉴定

以子囊霉素为原料,经酯化、氯化合成毗美莫司;粗品经柱层析、重结晶得到纯化,最终收率41．1％,纯度95．3％;合成产品经熔点．IR,1HNMR,13CNMR,ESI／MS等分析手段进行鉴定。     

免疫抑制剂SIIA9268A的研究.Ⅱ.结构鉴定

在筛选免疫抑制剂的过程中，得到具有免疫抑制剂活性的化合物ＳＩＩＡ９２６８Ａ，经理化性质和光谱分析（ＩＲ、ＵＶ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＡＰＴ、１Ｈ－１ＨＣＯＳＹＮＭＲ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹＮＭＲ、ＥＩ－ＭＳ），得知该化合物属于新型大环内酯类，与ｒａｐａｍｙｃｉｎ同质。     

A new naphthaquinone derivative from Chirita eburnea

A new compound, methyl 3-(4'-hydroxyphenethylamino)-1,4-dihydro-1,4-dioxonaphthalene-2-carboxylate (1) was isolated from Chirita eburnea. Its structure was elucidated on the basis of 1D NMR, 2D NMR and MS analysis.