磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层纯钛表面对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层作为钛瓷结合中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将50个钛试件分为2组(n=25),实验组在钛基底表面用磁控溅射的方法制备ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层,对照组试件表面采用常规喷砂处理.2组试件各随机抽取10个进行粗糙度和表面能检测,各取10个用钛专用瓷粉烧结并采用三点弯曲试验进行钛瓷结合强度测试,用SEM和EDS对2组试件瓷剥脱面和钛瓷结合横截面进行观察、对比、分析.结果:ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层组的粗糙度低(P＜0.05),接触角大(P＜0.05);三点弯曲结合强度试验表明实验组钛瓷结合强度高(P＜0.05);瓷剥脱面和钛瓷结合横截面的SEM和EDS分析显示,各元素原子百分比含量及线性分布情况均提示实验组试件表面瓷残留量多于对照组.结论:磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层能够控制钛金属表面过度氧化,有效缓冲钛瓷结合热应力,提升钛瓷结合强度.     

激光焊接影响铸造钛与瓷结合的实验研究

目的研究激光焊接对铸造钛与瓷结合的影响。方法铸造纯钛试件分为焊接组和对照组,每组10根。焊接组试件从中间断开,激光焊接后,在焊缝区周围烤瓷。对照组试件中间部分烤瓷,作为对照。X射线能谱分析钛-瓷结合界面元素。采用三点挠曲实验测量钛-瓷结合强度,扫描电子显微镜观察钛-瓷分离面。结果X射线能谱分析显示钛-瓷界面有钛、硅、铝等元素相互扩散。焊接组和对照组试件的钛-瓷结合强度分别为(46·85±0·76)MPa、(41·71±0·55)MPa,经t检验,差异无统计学意义(P>0·05)。扫描电子显微镜观察钛-瓷分离面,显示钛、瓷从不同的层面发生分离。结论激光焊接后铸造钛与瓷的钛-瓷结合没有发生改变。     

CAD/CAM纯钛和铸造纯钛与瓷结合强度的对比研究

目的:比较CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助制造)纯钛和铸造纯钛与瓷的结合强度。方法:分别用CAD/CAM和铸造方法制作钛瓷结合试件,运用三点弯曲方法测试钛瓷结合强度(n=8),并对钛瓷结合界面进行扫描电镜(SEM)观察分析。结果:CAD/CAM纯钛与瓷结合强度为(35.95±3.74)MPa、铸造纯钛与瓷结合强度为(28.37±1.98)MPa,组间比较P<0.05。电镜显示CAD/CAM钛瓷结合界面上钛基底与瓷间有较薄的过渡层,钛与瓷结合紧密,无明显孔隙;铸造纯钛与瓷结合界面上的过渡层较厚,存在微小的孔隙。结论:CAD/CAM纯钛与瓷的结合强度大于铸造纯钛与瓷的结合强度。     

激光焊接对钛-瓷结合的影响

目的　研究激光焊接对钛 -瓷结合的影响。方法　在激光焊接铸钛试件焊缝区域周围熔附钛专用低温瓷 ,采用三点弯曲法测试钛 -瓷结合力 ,电子扫描电镜观察钛 -瓷界面并进行EDX分析。未焊接的铸钛试件作对照。结果　激光焊接铸钛试件与瓷的结合强度和未焊接试件的钛 -瓷结合强度分别为 4 6 33± 0 97、4 0 71± 0 93,差异无统计学意义 (P >0 0 5 )。扫描电镜显示钛 -瓷界面结合紧密 ,界面元素分析示钛瓷界面有元素相互扩散。结论　激光焊接对铸造纯钛与瓷的结合力无影响     

微弧氧化中不同浓度Na_2SiO_3溶液对钛-瓷结合强度的影响

目的:研究以不同浓度Na_2SiO_3溶液进行微弧氧化处理后对钛-瓷结合强度的影响,方法:在瓷粉烧结前,分别用3 种浓度的Na_2SiO_3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理,瓷粉烧结后通过三点弯曲实验检测钛-瓷结合强度,并以扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对膜层表面及钛-瓷界面进行分析.结果:三点弯曲实验结果显示微弧氧化各组钛-瓷结合强度均高于对照组,当Na_2SiO_3溶液浓度为20 g/L时钛-瓷结合强度明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05).EDS分析显示经微弧氧化处理后,钛表面生成含Si元素氧化膜,其含量随溶液浓度增加而升高.扫描电镜显示,随着溶液浓度增加,氧化膜表面孔洞直径增加,氧化膜变厚,致密性下降;钛-瓷结合界面出现微小裂隙.结论:微弧氧化处理可提高钛-瓷结合强度,微弧氧化溶液浓度对钛-瓷结合强度有影响.     

TiN镀膜提高纯钛与聚合瓷结合强度的研究

目的:研究纯钛铸件镀制TiN薄膜对提高钛与聚合瓷结合强度的可行性.方法:铸造纯钛试件12片,随机分为2组,一组表面常规处理,另一组表面镀制TiN薄膜,分别与Ceramage聚合瓷粘接.运用平行界面剪切法测试钛-聚合瓷的结合强度.并在扫描电镜下观察钛-聚合瓷结合界面的形貌.采用SPSS11.0软件包进行两样本t检验.结果:TIN镀膜组结合强度为(29.78±0.78)MPa,高于常规处理组结合强度(25.73±0.37)MPa,有显著性差异(P＜0.01),两者均大于IS09693:1999标准所要求的基本值25MPa(P＜0.01).结论:TIN镀膜可以有效提高钛-聚合瓷的结合强度.     

预氧化对钛-瓷结合影响的实验研究

目的探讨预氧化处理对2种钛/瓷系统结合强度及钛瓷结合界面的影响。方法对钛表面采用喷砂及喷砂加预氧化2种不同方法处理后,表面分别采用Duceratin(Degudent),Vita titankeramik(Vita)2种钛瓷进行烧结。根据ISO9693标准,对钛/瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行SEM观察。结果预氧化组的钛/Duceratin瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上具有显著差异(P<0.05);预氧化组的钛/Vita瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上无显著差异(P>0.05)。预氧化组的钛/Duceratin瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无明显裂隙;对照组的钛/Duceratin瓷界面间可见不连续的裂隙;预氧化钛/Vita瓷界面瓷与钛基体结合较紧密,只在局部区域存在少量的孔隙,但瓷内有大量气泡、孔隙存在。对照组钛/Vita瓷界面存在较连续的线状裂隙。结论钛表面预氧化可有效地提高钛/Duceratin瓷的结合强度,但对钛/Vita ti-tankeramik瓷的结合强度无显著影响。     

冷热循环对不同电解液体系微弧氧化后钛瓷结合强度影响研究

目的    研究冷热循环对不同微弧氧化电解液体系处理后钛瓷结合强度的影响。方法    研究于2018年1—10月在青岛科技大学、青岛大学附属医院、第四军医大学进行。制备纯钛切削试件72片，随机均分为3组。A组（对照组）仅喷砂处理；B、C组（实验组）喷砂后微弧氧化，B组电解液为20 g/L MgSiF6，C组电解液为20 g/L Na2SiO3。各组根据烤瓷后冷热循环次数的不同再分别分为1、2、3组，1组未经冷热循环，2组3000次循环，3组6000次循环。三点弯曲实验检测钛瓷结合强度。扫描电镜观察微弧氧化后膜层形貌、钛瓷结合界面并进行能谱分析。结果   2个实验组钛瓷结合强度均高于对照组。各组经冷热循环后的钛瓷结合强度较未经冷热循环的均有降低，经6000次循环的C3组降低幅度（16.60%）小于B3组（34.03%）。结论    20 g/L Na2SiO3溶液体系的微弧氧化处理更适用于临床。     

液相沉积过程中反应液pH值对钛瓷结合强度的影响

目的:研究以不同pH值反应液行纯钛表面液相沉积处理后对钛瓷结合强度的影响.方法:36个纯钛试件随机分为3个实验组和1个对照组(n=9),经喷砂处理后3个实验组分别置于pH值为8、9、10的反应液中进行液相沉积处理.然后分别用扫描电镜观测试件的表面形貌;接触角测量仪测量钛-蒸馏水表面接触角;最后参照IS09693 (1999) Amd.1 2005 (E)标准在各组试件的中部烧结瓷层用万能试验机测各组试件的钛瓷结合强度;扫描电镜观察钛瓷结合界面形貌.结果:各实验组钛瓷结合强度均明显高于对照组(P ＜0.05);pH 9组钛瓷结合强度分别高于pH 8组和pH 10组(P＜0.05).结论:用液相沉积法在纯钛表面制备中间层可明显提高钛瓷结合强度,当反应液pH值为9时钛瓷结合强度最高.     

磁控溅射氮化锆涂层对钛-低熔瓷结合强度的影响

目的 探讨磁控溅射氮化锆涂层(ZrN)对钛-低熔瓷结合强度的影响,以期为钛-瓷修复体的临床应用提供参考.方法 根据随机数字表将16根纯钛试件随机分为涂层组和对照组,每组8根.涂层组纯钛试件表面磁控溅射ZrN涂层,对照组不进行表面处理.两组试件均按厂家规定烧结程序烧结粘接瓷、遮色瓷和牙本质瓷.X射线衍射(x-ray diffraction,XRD)分析涂层结构,万能实验机对两组试件进行三点弯曲实验,以计算钛-瓷结合强度并进行t检验.对钛-瓷结合界面进行扫描电镜(SEM)观察和能谱分析,对钛-瓷分离界面进行SEM观察.结果 XRD观察到涂层组试件ZrN新相.涂层组试件钛-瓷结合强度[(45.991±0.648)MPa]高于对照组[(29.483±1.007)MPa],差异有统计学意义(P=0.000).SEM显示涂层组钛-瓷分离界面瓷剩余数量较多,分布散在,而对照组钛-瓷分离界面未见明显瓷剩余.结论 磁控溅射ZrN涂层可显著提高钛-瓷结合强度.     

氧化锆的用量对纳米氧化锆/PMMA复合材料挠曲性能的影响

目的：研究氧化锆的添加量对纳米ZrO2/PMMA复合材料挠曲强度的影响。方法：采用球磨仪混合基托树脂（聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA）Ⅱ型粉剂和硅烷偶联剂Z-6030修饰过的纳米氧化锆粉体,合成纳米ZrO2/PMMA复合材料,按照氧化锆的用量从0%到7%,制作8组标准试件,测试材料的挠曲强度。结果：氧化锆添加量为3%组的挠曲强度最大,与实验组中的4%组无统计学上的差异,与空白组及实验组中的其他组均有统计学上的差异（P〈0.05）,SEM观察断裂面为韧性断裂,其中3%和4%两组断裂面比较的粗糙。结论：经过硅烷修饰的纳米ZrO2颗粒,在其添加量为3.0%时,可以显著地提高纳米ZrO2/PMMA复合材料的挠曲强度。     

钇稳定氧化锆全瓷冠与贵金属烤瓷冠抗折强度对照研究

目的 研究氧化锆全瓷冠与贵金属烤瓷冠抗折强度的差异。方法 在精密车床上模拟磨牙牙体预备制作金属基牙代型15个,分为3组。根据代型分别铸造金钯合金和金合金基底冠各5个,氧化锆全瓷冠5个。全部试件均黏固于代型上。采用电子万能测力仪测试试件抗折强度,即用直径5 mm的圆形加载头,以0.5 mm/min速度垂直加载于烤瓷冠牙合面中央至瓷层碎裂,记录瓷裂时强度值。采用单因素方差分析（One-way ANOVA）对各组数据进行分析。结果 金钯合金抗折强度为（3.932 ± 0.27）kN,金合金为（2.280 ± 0.20）kN,氧化锆为（2.08 ± 0.18）kN,金钯合金组抗折强度明显高于其他两组,差异有统计学意义（P < 0.05）;金合金组和氧化锆组抗折强度值相近,差异无统计学意义（P > 0.05）。结论 研究条件下,金钯合金烤瓷冠抗折强度明显大于金合金烤瓷冠和氧化锆全瓷冠,而金合金烤瓷冠与氧化锆全瓷冠抗折强度则无明显差异。     

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目的 研究氧化锆全瓷冠与贵金属烤瓷冠抗折强度的差异。方法 在精密车床上模拟磨牙牙体预备制作金属基牙代型15个,分为3组。根据代型分别铸造金钯合金和金合金基底冠各5个,氧化锆全瓷冠5个。全部试件均黏固于代型上。采用电子万能测力仪测试试件抗折强度,即用直径5 mm的圆形加载头,以0.5 mm/min速度垂直加载于烤瓷冠牙合面中央至瓷层碎裂,记录瓷裂时强度值。采用单因素方差分析（One-way ANOVA）对各组数据进行分析。结果 金钯合金抗折强度为（3.932 ± 0.27）kN,金合金为（2.280 ± 0.20）kN,氧化锆为（2.08 ± 0.18）kN,金钯合金组抗折强度明显高于其他两组,差异有统计学意义（P 〈 0.05）;金合金组和氧化锆组抗折强度值相近,差异无统计学意义（P 〉 0.05）。结论 研究条件下,金钯合金烤瓷冠抗折强度明显大于金合金烤瓷冠和氧化锆全瓷冠,而金合金烤瓷冠与氧化锆全瓷冠抗折强度则无明显差异。     

氧化锆对二硅酸锂玻璃陶瓷力学性能的影响

目的:测定牙科氧化锆-二硅酸锂玻璃陶瓷复合材料(ZTCLDC)的力学性能,探讨氧化锆质量分数变化对ZTCLDC力学性能的影响及机制。方法:向制备好的二硅酸锂基础玻璃粉体中分别添加不同质量分数的ZrO(21%,2%,3%,4%),静压成型晶化热处理,每组中的半数试件进行牙科热压铸处理,分别测试热压铸前后的三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电镜观察晶体微观结构;X射线衍射分析其晶相组成。结果:热压铸前,ZTCLDC抗弯强度和断裂韧性随ZrO2含量的增加而升高;热压铸后,ZTCLDC抗弯强度随ZrO2含量的增加而降低,ZrO2加入量为4%时,压铸后的断裂韧性最高为4.3 MPa.m1/2。结论:ZrO2对实验二硅酸锂玻璃陶瓷存在增韧效果,能够提高复合材料的断裂韧性。     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

铝酸钙水泥作为结合剂时铸钛包埋材料性能的研究

目的探讨采用铝酸钙水泥作为结合剂时,铸钛包埋材料的基本性能。方法采用纯铝酸钙水泥AL-70作为结合剂,α-Al2O3微粉作为耐火剂,同时加入适量的固化促进剂和不同比例的加热膨胀剂,试制3种类型的包埋材料（三个实验组）,分别含有同量结合剂和不同量的耐火剂及膨胀剂,用试制的专用调和液调和,同时用蒸馏水调和作对照（对照组）。对其固化时间、流动性、焙烧前后的抗压强度以及加热膨胀率进行测量,并进一步做铸造实验,以观察钛与包埋材料的反应。结果用专用调和液调和,降低了混水比（W/P）,同时获得了良好的流动性。固化时间对照组明显高于三个实验组（P〈0.05）。对照组焙烧前后的抗压强度均低于三个实验组（P〈0.05）。各组焙烧后的抗压强度明显高于焙烧前的抗压强度。随着加热膨胀剂含量的增加,热膨胀率随之增加,但用蒸馏水调和的热膨胀率明显低于三个对照组。铸造后发现,有少量包埋材料覆盖在钛表面。结论纯铝酸钙水泥作为铸钛包埋材料的结合剂具有可行性,试制专用调和液调和能够有效降低铸钛用包埋材料的混水比,缩短包埋材料的固化时间,并提高其抗压强度。     

托盘粘接剂对硅橡胶印模材料与不同粗糙度托盘材料间结合强度的影响

目的：研究托盘粘接剂对硅橡胶印模材料与不同粗糙度的托盘材料间结合强度的影响。方法：2种托盘材料：自凝树脂和不锈钢;分3种粗糙度：45目,220目,400目加自然表面分成4大组;每种材料每种粗糙度各分2组,一组涂布粘接剂,另一组不涂布,总计16组,每组6个试件,共96个试件。采用GC公司的加成型硅橡胶印模材料和专用粘接剂。拉力测试,所得数据用SAS软件进行统计分析。结果：在所有托盘材料中,都显示应用粘接剂的那组具有更高的结合强度（P〈0.05）。使用粘接剂前,托盘材料对结合强度的影响具有统计学意义（P〈0.05）。使用粘接剂前后,托盘材料的表面粗糙度对结合强度的影响都具有统计学意义（P〈0.05）。结论：应用托盘粘接剂能改善加成型硅橡胶印模材料和托盘的结合强度。应用粘接剂前,不同托盘材料对结合强度有影响,自凝树脂大于不锈钢材料。在应用粘接剂情况下,结合强度随托盘表面粗糙度的增加而增加。没有应用粘接剂时,则需要把托盘粗糙到一定程度才可以增加结合强度。     

三维多孔支架表面成型二氧化钛纳米管阵列体外促进人牙髓干细胞黏附及成骨分化

目的　本实验计划将TiO 纳米管阵列复合至二氧化锆（ZrO）三维多孔支架表面，并探究对人牙髓干细胞（hDPSCs）早期粘附和增殖的影响。方法　模板法制作ZrO三维多孔支架，质量分数5%、15%、30%TiO浆料涂层后500 ℃处理 h，10 mol/L的NaOH 110 ℃浸泡1、4、36 h，测定支架压缩强度及孔隙率，SEM观察表面形态，能谱仪分析表面元素类型和含量。选择出表面形态最优样品组为实验组，未成型纳米管样品为对照组，LRS测定表面物质的晶型并接种hDPSCs，SEM、鬼笔环肽染色观察细胞粘附。CCK-8检测细胞增殖，ALP检测成骨分化。结果　15%TiO涂层及NaOH处理4 h使ZrO支架表面具备了TiO（金红石）纳米管阵列，这类支架压缩强度为1.76 MPa，孔隙率为79%。细胞实验结果显示，实验组比对照组获得了更好的细胞丝状伪足和支架延伸，ALP表达显著增高，但CCK-8结果无差异。结论　本实验在ZrO三维多孔支架表面成功构建成型TiO纳米管阵列，略微增加了支架压缩强度并可以促进hDPSCs的早期粘附和成骨分化，但对细胞增殖无明显影响。     

甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对3种不同金属与Filtek树脂粘接强度的影响

目的研究经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-MPS）偶联剂处理的3种不同金属的粘接表面对FiltekZ350树脂粘接强度的影响。方法用失蜡铸造法制备镍铬合金、纯钛、金钯合金试件各12个,共36个。每种金属随机平分为实验组和对照组,每组6个。实验组用γ-MPS对粘接面进行处理后与Filtek Z350树脂粘接,对照组粘接面不用γ-MPS处理。测试每组试件断裂时的剪切力,并用扫描电子显微镜（SEM）观察试件断面的形貌。结果镍铬合金实验组、纯钛实验组较相应对照组的剪切强度高,差异有统计学意义（P<0.001）;金钯合金实验组与其对照组的剪切强度无明显差异（P>0.05）。实验组内比较：纯钛组剪切强度高于镍铬合金组,两者又均高于金钯合金组（P<0.01）。所有试件均为黏结断裂。与对照组相比,镍铬合金和纯钛实验组断裂面有较多的树脂突,而金钯合金实验组断裂面树脂突较少。结论γ-MPS可以提高金属和树脂的粘接力,但和金属成分有关。γ-MPS能增加纯钛、镍铬合金与树脂的粘接性能,但不能认为γ-MPS可以增加金钯合金与树脂的粘接性能。     

氢氟酸酸蚀对两种树脂-陶瓷复合材料黏结强度影响研究

目的    研究氢氟酸酸蚀对两种树脂-陶瓷复合材料黏结强度的影响。方法    选择Hyramic和Vita Enamic两种树脂-陶瓷复合材料,每种材料再按照表面处理方式分为未处理组（Hyramic-NT组和Vita Enamic-NT组）以及氢氟酸酸蚀组（Hyramic-HF组和Vita Enamic-HF组）。测量表面处理后的复合材料表面粗糙度,扫描电镜观察表面形貌。使用Multilink N树脂水门汀将组内的复合材料两两黏结,制作微拉伸试件,37℃去离子水中水浴24 h后进行微拉伸强度测试。将粗糙度及微拉伸黏结强度结果采用SPSS 22.0软件进行两因素析因设计资料的方差分析。结果　不同的表面处理方式对微拉伸黏结强度和粗糙度有影响（均P < 0.05）,材料种类对微拉伸黏结强度和粗糙度无明显影响（均P > 0.05)。Hyramic-HF组微拉伸黏结强度高于Hyramic-NT组,但差异无统计学意义（P > 0.05）。Vita Enamic-HF组微拉伸黏结强度明显高于Vita Enamic-NT组,差异有统计学意义（P < 0.05）。粗糙度及扫描电镜结果显示,氢氟酸处理后复合材料的表面形貌有明显改变。结论    氢氟酸酸蚀可提高树脂-陶瓷复合材料与树脂水门汀之间的黏结强度,Vita Enamic比Hyramic更适合氢氟酸酸蚀处理。