液相色谱-质谱／质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5～100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。     

液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆中浓 度的方法。方法血浆样品用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多 离子反应监测方式检测人参皂苷Re。结果该方法人参皂苷Re线性范围为 1．05～1 050 ng·mL-1;定量下限为1．05 ng·mL-1;方法回收率在99．3％～ 104．3％;日内、日间变异系数(RSD)均<15％。结论该法准确、灵敏、特异, 适用于健康人血浆人参皂苷Re浓度测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法：血浆样品经处理后。采用WatersAdan—tis C18色谱柱（100mm×2．1mm,3μm）,流动相为甲醇-0．01％甲酸溶液（70：30）,以电喷雾电离源（ESI）正离子检测,奥美拉唑为内标。结果：兰索拉唑血浆质量浓度的线性范围为5．0～1500．0ng·ml-1（r=0．9998）,,提取回收率为78．2％。88．9％（n=5）,方法回收率为90．3％～101.9％（n=5）,日内和日间RSD均小于10％。结论：本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于兰索拉唑药动学研究。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法　血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC₈柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果　线性范围为0.4-16.0ng·mL^-1,最低定量浓度为0.4ng·mL^-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论　该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。     

高效液相质谱联用法测定人血浆中蒿甲醚及其活性代谢物双氢青蒿素的浓度

目的建立高效液相质谱联用法以测定人血浆中蒿甲醚(ARM)及其活性代谢物双氢青蒿素(DHA)的浓度.方法色谱条件色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%醋酸-甲醇梯度洗脱系统,流速为1.0 mL·min-4.质谱条件大气压化学电离方法(APCI)采集正离子,SIM方式对ARM和DHA检测m/z 221,对内标(青蒿素)检测m/z 283.血浆样品的预处理采用甲基叔丁基醚萃取法.结果ARM和DHA的线性范围为5～300μg·L-1,相关系数r＞0.999 0,检测限均为2μg·L-11.ARM和DHA日内和日间测定的RSD＜9.3%,回收率在92%～105%的范围内,提取回收率为80%～96%.结论该法简便、准确、灵敏、专属,适用于ARM和DHA的人体药动学研究.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中沙丁胺醇浓度

目的：建立测定人血浆中沙丁胺醇浓度的超高效液相色谱-质谱联用方法。方法：内标选用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血浆中蛋白,取上清液吹干复溶;采用Welch Ultimate XS-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3 μm）,预柱选用Welch Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 mm×5 mm,5 μm）,以含0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵的5%乙腈和纯乙腈为流动相,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测沙丁胺醇（m/z 240.2→m/z 147.9）和内标沙丁胺醇-d9（m/z 249.1→m/z 149.1）的浓度。结果：沙丁胺醇的线性范围为5~2 000 pg·mL^-1,定量下限为5 pg·mL^-1,日内、日间准确度为101.93%~109.03%,精密度RSD为1.45%~8.50%。结论：本方法简便、准确、灵敏、稳健且经济,适用于硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的临床药动学研究和生物等效性评价。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

目的：建立测定人血浆中美利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法。方法：血浆样品中加入内标特非那定，用醋酸乙酯萃取。色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150mm&#215;2．1mm，5μm），流动相为10mmol&#183;L^-1醋酸铵溶液（pH3．9）-甲醇-乙腈（41：5：54），流速0．25mL&#183;min^-1。采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子检测方式，用于定量分析的检测离子为m/z 292（美利曲辛）和m/z 474（内标）。结果：美利曲辛在0．78-50．0μg&#183;L^-1内线性关系良好（r=0．9998），最低定量浓度为0．78μg&#183;L^-1。方法回收率在92．3％-01．0％之间，日内与日间RSD均小于15％（n=5）。结论：该方法灵敏度高，结果准确，适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定。     

优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）法优化测定方法。方法：取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸（EDTA）溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μl进样分析。流动相为甲醇-水（70∶30）（10 mmol/L醋酸铵,醋酸调pH值3.5）,色谱柱为江苏汉邦C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流速为1.0 ml/min,LC-MS/MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是卡托普利m/z 414.1→216.2和地西泮m/z 285.4→193.2。结果：卡托普利的线性范围为1～100 ng/ml,方法的回收率〉80%,批内和批间的精密度均〈15%,稳定性符合生物样品测定要求。结论：本方法特异性强、快速、灵敏度高,相比以前报道的方法更适用于血药浓度的测定和药代动力学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中多潘立酮

目的:建立测定人血浆中多潘立酮的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/ESI-MS/MS)法。方法:待测血浆0.1 mL 用甲醇沉淀蛋白,取离心后的上清液进样10μL在 Phenomenex Gimim-C_(18)柱(2.00 mm×50 mm,5 μm)上分离,流动相为甲醇-水(40:60,v/v,含0.3%醋酸),流速0.2 mL·min~(-1),LC/ESI-MS/MS 采用多离子反应监测,正离子模式,用于定量分析的离子反应分别为 m/z426→m/z175(多潘立酮)和 m/z 379→m/z 264(氨溴索,内标)。结果:血浆中的内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间约2 min;本法线性范围为0.3～100 ng·mL~(-1),最低定量浓度为0.3 ng·mL~(-1);日内、日间 RSD 分别小于7.1%和13.3%,相对误差小于5.4%。结论:该法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于多潘立酮临床治疗剂量的药物动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中染料木素及其葡萄糖醛酸代谢物

目的建立液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中染料木素(雌激素类药物)及其葡萄糖醛酸代谢物(GGS)并研究其在健康人体中的药代动力学。方法10例健康受试者空腹口服染料木素50 mg,血浆加入内标物地塞米松后,经液-液萃取,色谱柱为Capcell Pak C8(2 mm×150 mm,5μm),流动相为:甲醇-5 mmol.L-1乙酸铵-乙腈(70∶20∶10),以ESI源正离子MRM模式测定染料木素的血药浓度,GGS先酶解为原形后间接测定,用DAS 2.0程序计算药代动力学参数。结果线性范围为0.3~500.0μg.L-1(γ=0.9983),回收率在92.9%~104.9%,绝对回收率在74.2%~89.2%,日内、日间变异(RSD)均<15%。染料木素和GGS的主要药代动力学参数:tmax分别为(5.0±1.3),(6.0±2.4)h,Cmax分别为(10.1±6.3),(218.7±68.6)μg.L-1,AUC0-t分别为(31.2±10.3),(3344.0±1635.0)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(33.9±11.4),(3703.0±2031.0)μg.h.L-1。结论测定方法灵敏、准确...     

液相色谱串联质谱法测定人血浆中比伐卢定的浓度

目的建立测定人血浆中比伐卢定浓度的液相色谱串联质谱方法。方法用Zorbax 300SB-C18色谱柱;流动相为甲醇-水-甲酸(55∶45∶0.45);流速为0.8 mL.min-1;柱温为35℃;正离子电离、多离子反应监测进行定量分析。结果比伐卢定线性范围为15～10000 ng.mL-1;批内、批间精密度均<10%;低、中、高浓度QC样品提取回收率均>98%。结论本方法专属、灵敏、准确、快速、简便,可用于比伐卢定的临床开发研究及上市后临床应用中的浓度测定。     

LC/MS/MS法测定人血浆中罗红霉素的血药浓度

目的建立LC/MS/MS法测定人血浆中罗红霉素的浓度。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.5),流速为0.5mL·min-1。质谱检测方式:SIM。克拉霉素为内标,血浆样品用乙醚提取浓集,进行LC/MS/MS分析。结果本方法在0.1～40.0μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率87.6%,日内和日间RSD<10%。结论本方法快速、准确,适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。     

LC／MS／MS法测定人血中硫普罗宁的浓度及药物动力学研究

目的建立LC／MS／MS法测定人血中硫普罗宁浓度的方法,并研究其在健康男性受试者体内的药物动力学。方法采用LC／MS／MS（ESI源）测定硫普罗宁的血浆浓度,计算药物动力学参数。结果硫普罗宁线性范围为25．0-5000ng·mL^-1,定量下限为25．0ng·mL^-1日内、日间精密度（RSD）均〈15％,准确度（RE）在15％以内。应用本法测得20名健康男性受试者口服200mg硫普罗宁胶囊后主要药代动力学参数为：tmax,为（4．20±1．01）h,t1／2为（5．61±4．42）h,Cmax为（4456±2447）ng·mL^-1,AU C0-24h为（20566±9902）ng·mL^-1,Ke为（0．173±0．094）h^-1。结论该法操作简便、快速、灵敏,可用于测定血浆中硫普罗宁浓度。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中兰索拉唑及其代谢物浓度

目的建立液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中兰索拉唑及其代谢物兰索拉唑砜、5-羟基兰索拉唑浓度的方法。方法用Agilent SB-C18色谱柱,流动相为0.002 mol.L-1乙酸铵(用甲酸调pH为4)-乙腈(60∶40,v/v),流速为0.3 mL.min-1。用正离子电离,多离子反应监测进行定量分析。结果兰索拉唑、兰索拉唑砜、5-羟基兰索拉唑线性范围分别为5～3044,1.5～550,2～549.5 ng.mL-1,三者日内、日间精密度均小于10%,三者的提取回收率为81.55%～98.74%(RSD<10%)。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中兰索拉唑及其代谢物浓度的测定和药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸舍曲林浓度

目的：建立测定人血浆中盐酸舍曲林浓度的液相色谱-串联质谱法。方法：以替米沙坦为内标,内标法定量。流动相：乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵-1%甲酸（70：30：0.1）;质谱采用离子喷雾离子化源,扫描方式为多重反应监测（MRM）,用于定量分析的离子反应分别为m/z306.3→m/z159.1（舍曲林）和m/z515.2→m/z276.1（替米沙坦）。结果：舍曲林和替米沙坦的保留时间分别为2.22min和2.44min;舍曲林的线性范围为0.5～50.0ng·mL^-1,r=0.9992,回归方程：Y=0.0021＋0.0217X,最低检测浓度为0.5ng·mL^-1;提取回收率在82%～90%范围内;日内相对标准差〈4%,日间精密度〈13%。结论：此法适合人体血浆盐酸舍曲林浓度的监测及生物利用度研究,结果准确、可靠。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的利福布丁

目的用LC-MS/MS法测定大鼠血浆中利福布丁的浓度。方法以替米沙坦为内标,加入0.2 mL血浆,用1 mL乙酸乙酯萃取,高速离心后上清液氮气吹干并用流动相复溶,取20μL进样检测。结果利福布丁的最低检测限为0.5 ng.mL-1,在0.3～9.6μg.mL-1内线性良好,低、中、高浓度的提取回收率均大于85%,批内、批间RSD低于10%,成功检测了大鼠血浆中利福布丁的血药浓度。结论所用方法灵敏度好、准确度高、分析时间短、样品处理更简便,适用于测定利福布丁的血药浓度。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中二甲双胍

目的:建立测定人血浆中二甲双胍浓度的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS-MS)法。方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液5 μL在氰基柱上分离,流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(30:70),流速为1.0 mL·min~(-1),LC/ESI-MS-MS 多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是二甲双胍 m/z 130.1→70.7和吗啉双胍(内标)m/z 172.2→59.6。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于5 min,线性范围为10.08～1008 ng·mL~(-1),定量下限为10.08 ng·mL~(-1),日内、日间精密度均小于10%,提取回收率大于85%。结论:该法操作快速、简单、准确、灵敏度高,适用于临床药代动力学研究。