高效液相色谱法测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Shim-packODS (150×4．6mm,5μm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0．4％磷酸(45:55);流速;1．00mL·min-1;柱温:40℃。结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在20．2μg·mL-1-101μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．9996),平均加样回收率为99．4, RSD为1.1(n=9),精密度试验RSD为0．81(n=5),重复性试验RSD为0．97(n=5),稳定性试验RSD为1．1(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒内在质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.     

RP-HPLC法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定柴黄颗粒中主要有效成分黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Waters 2996二极管阵列检测器,Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm ×4.6mm,5μm),甲醇:水:磷酸=47:53:0.2为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为278nm.结果:在此液相条件下,黄芩苷对照品在5.051～72·850×g·mL-1范围内线性关系良好.黄芩苷平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=3).最低检出浓度为0.5×g·mL-1.日内、日间精密度的RSD分别为0.13%和0.10%.结论:该方法简便、准确,可以用于柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定.     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

HPLC测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量

目的:测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56);流速:1.0mL·min-1;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL。结果:黄芩苷在4.0～40.0μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72%,RSD=1.26%(n=6)。结论:方法可靠,简单可行,可作为芩黄颗粒的质量控制标准。     

芩连解毒胶囊的定性定量标准研究

目的:制订芩连解毒胶囊定性定量方法。方法:采用TLC法对方中黄芩、黄连、黄柏进行鉴别;采用HPLC谱法测定黄芩苷的含量,以Phenomenex Luna C18柱为色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.2)[1]为流动相,流速为0.9 mL·min-1,检测波长为277 nm。结果:黄芩、黄连、黄柏可用薄层色谱鉴别,黄芩苷在0.109-0.987μg·mL-1内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为102.9%。结论:方法快速简便,准确,重复性好,可用于芩连解毒胶囊质量的全面评价。     

反相高效液相色谱法测定黄芩漱口液中黄芩苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定黄芩漱口液中黄芩苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以依利特Krosmasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.2%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果:在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻组分峰之间分离良好,阴性对照试验无干扰。黄芩苷浓度在20.0～200.0μg·mL-1之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=0.4937X+0.3041,r=1.000,平均加样回收率(n=6)为99.0%;RSD=1.73%。结论:本法操作简便,专属性好,结果准确,可作为黄芩漱口液的含量控制方法。     

复方黄芩肺炎颗粒质量标准的研究

目的建立复方黄芩肺炎颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对复方黄芩肺炎颗粒中柴胡、金银花、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对君药黄芩中的黄芩苷进行含量测定。结果复方黄芩肺炎颗粒中的柴胡、金银花、甘草薄层色谱图中,在与对照药材(对照品)相应的位置上,显相同颜色的斑点;黄芩苷在25.04μg/m L~125.2μg/m L间呈良好的线性关系,r=0.999 9,稳定性试验RSD为0.98%(n=5),平均回收率为100.06%(n=9),RSD为1.49%(n=6),重复性试验RSD为0.43%(n=5),精密度试验RSD为0.74%(n=5)。结论所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒质量的有效方法。     

复方胡黄颗粒中黄芩苷的含量测定

目的采用HPLC测定复方胡黄颗粒中黄芩苷的含量。方法色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速1.0 mL/min。结果黄芩苷含量在0.066～0.792μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.3%,RSD=0.51%(n=6)。结论所用方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定千金保孕丸中黄芩苷的含量

目的:建立千金保孕丸中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Agilent Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷在(7.23~115.68)μg·mL-1范围内,具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为100.6%,RSD=0.58%。结论:本方法简单、准确,可用于千金保孕丸的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。     

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。     

HPLC测定芩蒌颗粒中黄芩苷的含量

目的:用HPLC测定芩萎颗粒中黄芩苷的含量.方法:采用HPLC,以甲醇～水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,色谱柱Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:黄芩苷在0.061 ～0.673 μg线形关系良好,平均回收率为100.7％,RSD 1.7％.结论:该工艺方法准确、简便,可用于芩蒌颗粒中黄芩苷的含量测定.     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Lichrospher色谱柱(C185μm,4.60 mm×250 mm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.20)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.40-2.41)μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.19%(RSD=2.00%)。结论:方法准确、可靠、重复性好。     

HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。