HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃。质谱采用负离子多反应监测模式进行检测。结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g。结论所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定参芪复方颗粒中皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定参芪复方颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC-ELSD,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,81%A;3~20 min,81%~78%A;20~28 min,78%~77%A;28~33 min,77%~75%A;33~40 min,75%~65.7%A;40~52 min,65.7%~70%A;52~62 min,70%A),流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,气体流量2.6 L·min~(-1),漂移管温度102℃。结果:人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1和黄芪甲苷分别在0.196~2.976,0.207~3.138,0.191~2.895,0.190~2.879μg与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.5%),99.33%(RSD 1.1%),99.32%(RSD 1.0%),99.27%(RSD 2.4%)。结论:该含量测定方法同时测定参芪复方颗粒中多种指标成分时,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分

目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸,70∶30,V/V);体积流量为300μL/min。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8%~102.3%和95.9%~101.5%。结论本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制。     

参芪益气固本片中皂苷类成分的UPLC-MS测定

目的:建立了参芪益气固本片中6种有效成分的UPLC-MS定量方法。方法:采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,采用负离子模式检测,源喷雾电压(IS)-5 000 V,辅助加热气温度450℃,雾化气50 psi,辅助气40 psi,气帘气30 psi,解簇电压-55 V,采集方法 TOF-MS/MS。结果:6种成分芍药苷,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1,连翘苷,人参皂苷Rb1,黄芪甲苷在检测的范围内线性良好,r均大于0.999,方法回收率为98%~102%,RSD均小于4.5%。结论:采用本方法测定参芪益气固本中的6种成分方法准确度高、仪器精密度良好,可以用于该制剂的质量控制方法,同时本文使用了UPLC-MS方法,与传统的HPLC-MS比较,具有提高分离度、降低药品的生产成本,可以为其他含有该成分的中成药制剂制定标准提供参考。     

HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、拟人参皂苷F₁₁、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F₁的含量测定方法。方法 使用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为40 ℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果 6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1 054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^–1时与峰面积线性关系良好（r>0.998）,平均加样回收率（RSD）分别为96.9%（2.2%）、100.1%（1.5%）、97.2%（1.8%）、98.5%（2.3%）、96.6%（2.8%）、100.2%（3.5%)。结论 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的 建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据.方法 采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mmX4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3...     

一测多评法同时测定人参中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd

目的建立可用于人参Panax ginseng中6个成分的一测多评法(QAMS)。方法采用高效液相色谱法,使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定6个成分含量,t检验评价QAMS的可行性和适用性。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子重复性好,2种方法所得6个成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论该法用于人参多种成分的同步质量评价是准确、可行的,可作为一种新的质量评价模式为中药及中药制剂实现多成分同时监控提供有益借鉴。     

HPLC法同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷

目的 建立同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷的HPLC方法。方法 采用C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果 16种人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rg₂、Rc、Rb₂、Rb₃、F₁、Rd、F₂、Rg₃、Rh₂及原人参三醇、compound K、原人参二醇均得到良好分离,线性关系良好（r≥0.999 0）。加样回收率均在95%～102%,RSD<2%。结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于人参及其制剂的质量控制。     

一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。