HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究

目的:建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,检测波长:254nm.结果:大黄素线性范围0.02～0.2μg(r=0.999,8),大黄酚线性范围0.05～0.5μg(r=0.999,9),平均回收率大黄素97.69%,RSD=1.39%;大黄酚98.31%,RSD=1.27%.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法.     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，检测波长：254nm。结果：大黄素线性范围0．02～0．2μg(r=0．9998)，大黄酚线性范围0．05～0．5μg(r=0．9999)。平均回收率大黄素97．69％，RSD=1．39％；大黄酚98．31％，RSD=1．27％。结论：方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的　建立黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 :1.0 m L/ min。检测波长 :2 5 4 nm。结果　平均回收率大黄素为 98.4 %(n=5 ) ,RSD=1.1% ;大黄酚为 98.5 % (n=5 ) ,RSD=0 .9%。结论　试验表明 ,方法简便、快速、结果准确 ,重现性好     

通便补气胶囊质量标准的研究

目的:建立了通便补气胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄芪、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定大黄素和大黄酚的含量.结果:在TLC色谱中均能检出大黄、黄芪、甘草;大黄素和大黄酚含量测定方法的线性范围分别为0.005 76～0.057 6μg(r=0.999 6,n=6)和0.011 96～0.119 6μg(r=0.999 97,n=6),大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.7%,n=6)和100.23%(RSD=1.2%,n=6),含量限度大黄素和大黄酚总量不少于0.8 mg/粒.结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为通便补气胶囊质量控制标准.     

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。     

大败毒胶囊质量标准的研究

目的建立大败毒胶囊(大黄、蒲公英、陈皮等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别大黄、黄柏、赤芍、白芷、陈皮、乳香。HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0. 19~5. 93、0. 64~20. 36、0. 16~5. 25、0. 15~4. 91、0. 19~6. 06μg/m L范围内线性关系良好(r≥0. 999 6),平均加样回收率分别为97. 12%(RSD=2. 33%)、100. 41%(RSD=2. 81%)、102. 42%(RSD=2. 02%)、99. 24%(RSD=1. 60%)、97. 08%(RSD=2. 98%)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于大败毒胶囊的质量控制。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酚分别在0.054 95~0.549 5μg,0.051 25~0.512 5μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r值分别为0.999 5、0.999 9,加样回收率分别为98.9%、98.7%,RSD分别为1.1%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定强肾排毒胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。