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1.
dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ 总被引:2,自引:0,他引:2
在三甲基氯硅烷的存在下,丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二恶烷一锅反应转化成2(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水重即得dl-萘普生,对丙酰萘甲醚计算,总收率91.5%。探讨了反应温度和不同溶剂对3收率的影响。还考察添加不同Lewis酸对氧化锌催化3重排时间的影响。 相似文献
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在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂-锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
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在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂一锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
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1-溴-2-甲氧基萘与0-对在苯磺酰乳酸乙酯(1)在无水氯化铝催化下化Friedel-Crafts反应,还原脱溴直接合成dl-1a萘普生(3),以上反应均在“一锅”内完成,收率达95。 相似文献
6.
通过滴加溴化铜的甲醇溶液,6-甲氧在-2-丙酰萘在均相体系中回流,可高选择性地溴化,得到合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体1-氧代-1-(6-甲基氧-2-萘基)-2溴丙烷,收率92.8%。 相似文献
7.
重排法合成萘普生研究 总被引:1,自引:1,他引:0
在碘和氧化亚铜复合催化下,6-甲氧基-2-丙酰萘(2)重排为2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸乙酯(3),3不加分离经水解得外消旋萘普生,总收率82.6%。 相似文献
8.
dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅵ 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲氧基萘淡起始原料,经氯化、丙酰化、溴化制成2-溴-1-(5-氯-6-甲氧基-2-萘基)丙-1-酮,再经缩酮化、重排、水解、脱氯4步-锅合成dl-萘普生,总收率76.5%。 相似文献
9.
溴化铜存在下,对异丁基苯丙酮(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄铵树脂一锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(4-异丁基苯基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解即得布洛芬(1),以异丁基苯丙酮计算,总收率88.7%。探讨了反应温度,溴化铜的用量对(3)收率的影响。还考察了添加不同Lewis酸对无水乙酸锌催化(3)重排时间的影响。 相似文献
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3,4-二氢-2H-萘-1-酮与盐酸羟胺反应后,在PPA中经Beckmann重排、碘代得到3-碘代-2,3,4,5-四氢-1H-[1]-2-氧代苯并氮杂(5),5经氨解、D-焦谷氨酸拆分、浓氨水处理后催化氢化还原,得到(R)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-1H[1]-2-氧代苯并氮杂(艹卓),总收率约44%,纯度98%,ee值99.5%. 相似文献
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Dihydroisoquinoline Rearrangement, XXXIX: 6,7-Dimethoxy-2-methyl-1-(phenylpropargyl)-1,2-dihydroisoquinoline The title compound 7 was obtained in 66 % yield by reaction of the isoquinolinium iodide 6 with (phenylpropargyl) magnesium bromide. Compound 7 is an ethinylogous 1-benzyl-1,2-dihydroisoquinoline and, therefore, was expected to show the dihydroisoquinoline rearrangement with acids. With dilute hydrochloric acid 7 yielded a mixture of rearrangement products, which could not be separated. Spectroscopic data suggest that 7 rearranges to yield the expected 1,2-dihydroisoquinoline. 相似文献
15.
2-(1-咪唑基)乙胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2- (1-Imidazolyl) ethanamine was synthesized from ethyl acrylate by Michael addition with imidazole to give ethyl 3- (1-imidazolyl) propionate, which was subjected to hydrazinolysis, followed by the Curtius rearrangement and hydrolysis with an overall yield of about 72%. 相似文献
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以2-甲氧基萘为起始原料,经二溴化、脱溴、偶联、缩酮化、重排、水解得dl-萘普生(1),以2-甲氧基萘计算,总收率为77%。 相似文献
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4-羟基-3-甲氧基苯乙胺和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸经缩合、O-苄基保护得到2-(3-苄氧基-4-甲氧基苯基)-N-[2-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙基]乙酰胺,在POCl3作用下进行Bischler-Napieralski环合反应后,不经分离纯化直接与氯甲酸甲酯进行N-酰化得到7-苄氧基-1-(3-苄氧基-4-甲氧基苯亚甲基)-6-甲氧基-3,4-二氢-1H-异喹啉-2-羧酸甲酯,再经Pd-C氢化脱苄基和用四氢铝锂还原得到(±)-瑞枯灵,总收率23%. 相似文献
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目的 研究1-氨基-γ-咔啉衍生物的合成方法,制备了1-(3′-二甲氨基丙胺基-γ-咔啉。方法 以吡啶为原料经N-氧化、硝化、重排等反应制得关键中间体4-羟基吡啶-2-酮,再经Fische,重排环合、卤代、Cu^ 催化、N-烃化,共8步反应合成目标化合物。结果与结论 以吡啶计算,总收率约5%。目标化合物的结构经核磁、质谱、高分辨质谱等光谱确证。 相似文献