反相高效液相色谱法检测富含脂肪乳剂血浆中盐酸布比卡因浓度

目的：建立富含脂肪乳剂血浆布比卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent1100系列;以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6×150mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈：0.02mol·L^-1KH2PO4=18：82（V/V）,pH=4.0为流动相,流速：1.0mL·min^-1;采用碳酸钠碱化血浆样品并经乙酸乙酯和正己烷提取,有机相再用盐酸酸化,取下层水相在210nm波长下进行检测,内标为罗哌卡因。结果：布比卡因浓度在0.05～50mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。最低检测浓度为0.05mg·L^-1。低、中、高浓度的日间精密度变异系数（n=5）分别为9.67%、4.94%、5.40%,日内精密度变异系数（n=5）分别5.78%、2.62%、4.75%;平均相对回收率为（103.25±7.78）%,平均绝对回收率为（67.31±7.85）%。结论：本方法操作简便,结果准确,适用于富含脂肪乳剂的血浆中布比卡因浓度的检测及其药代动力学研究。     

兔血浆中氟虫腈及其砜化物的高效液相色谱分析法

目的:建立兔血浆中氟虫腈(Fipronil)及其代谢物砜化物(Fipronil sulfone)的高效液相色谱检测法.方法:高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆经乙醚萃取浓缩,以Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μ m)为色谱分析柱;以乙腈-甲醇-水(26∶24∶50,V/V/V)为流动相,流速为1.0ml·min-1;检测波长为276 nm;内标为地西泮.对兔血浆中的氟虫腈及其砜化物进行检测.结果:氟虫腈及其砜化物浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性关系(r=0.999);最低检测限均为为0.05mg·L-1;相对回收率分别为(101.08±6.13)%和(100.68±4.78)%,绝对回收率分别为(80.24%±2.58)%和(81.77±2.64)%;日内精密度变异系数分别为(5.55±1.24)%和(5.59±1.25)%;日间精密度变异系数分别为(5.91±1.44)%和(7.27±1.20)%.结论:本研究采用的反相-高效液相色谱法快速、简便、灵敏、准确,可用于兔血浆氟虫腈及其砜化物的检测和毒物代谢动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的罗哌卡因

目的：建立测定大鼠血浆中罗哌卡因的高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Agela MP C18（2.1 mm×50 mm,3μm）。采用电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）扫描分析,罗哌卡因和内标（咪达唑仑）的检测离子分别为m/z 275.2/126.1和326.0/291.0。结果罗哌卡因的线性范围为0.5～250 ng/ml,相关系数r为0.9946,批内精密度为1.32%～6.74%,基质效应在95.5%～102.6%,回收率为89.8%～104.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可用于罗哌卡因大鼠体内的药代动力学研究。     

兔血浆利福平的反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的建立兔血浆利福平（rifampicin,RFP）反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（PH7.0）∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温：35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5～72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99969）,平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数（RSD=5）分别为2.6%～4.4%和2.2%～2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（2.87±0.78）h,Cmax=（12.49±1.57）mg·L^-1,AUC（0-∞）=（50.05±14.50）mg·（h·L）^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。     

甲哌卡因用于肌间沟臂丛阻滞麻醉的临床观察

目的：观察甲哌卡因用于肌间沟臂丛阻滞麻醉中的有效性、安全性和可行性。方法：肌间沟臂从阻滞麻醉下行上肢手术75例随机分为利多卡因组（1.5%利多卡因麻醉）、罗哌卡因组（0.375%罗哌卡因麻醉）和甲哌卡因组（1.5%甲哌卡因麻醉）,每组25例。比较3组的麻醉起效时间、作用时效、运动阻滞时间和注药后30 min运动阻滞程度、不良反应。结果：与利多卡因和罗哌卡因组比,甲哌卡因组麻醉起效时间、作用时效、注药后30 min运动阻滞程度差异有统计学意义（P〈0.05）。利多卡因组需用地佐辛镇痛3例;罗哌卡因组术侧上眼睑下垂2例、声嘶4例;甲哌卡因组声嘶1例。结论：甲哌卡因用于肌间沟臂丛阻滞麻醉效果好,不良反应少,安全、可靠。     

不同浓度甲磺酸罗哌卡因麻醉用药对腹部手术患者血浆儿茶酚胺浓度的影响

目的：观察接受不同浓度甲磺酸罗哌卡因麻醉的下腹部手术患者围术期各类血浆儿茶酚胺浓度指标变化。方法：选择近期在我院进行下腹部手术152例,均采用椎管内麻醉,随机分为3组,分别进行不同浓度甲磺酸罗哌卡因椎管内给药。Ⅰ组给药浓度为0.894%罗哌卡因15-20ml;Ⅱ组为0.745%罗哌卡因20-25ml;Ⅲ组为0.596%罗哌卡因20-25ml。各组对象手术前、麻醉诱导后和手术结束时分别接受血浆肾上腺素（E）和去甲肾上腺素（NE）测定。结果：不同浓度甲磺酸罗哌卡因给药组麻醉诱导后和手术结束时血浆E和NE浓度明显高于手术前,高浓度（0.894%）和中等浓度（0.745%）组大部分血浆E和NE浓度明显低于低浓度给药患者（P均〈0.05-0.01）。结论：较高浓度罗哌卡因麻醉患者围术期血浆E和NE指标升高不明显。     

罗哌卡因联合利多卡因对包皮环切术镇痛效果分析

目的探讨罗哌卡因联合利多卡因对包皮环切术后患者的镇痛效果。方法 90例单纯包皮过长或包茎患者随机分为利多卡因组(A组)和罗哌卡因组(B组)以及罗哌卡因联合利多卡因混合组(C组),每组30例,分别用1%盐酸利多卡因、0.5%盐酸罗哌卡因以及二者按1∶1比例进行调配麻药,分别对阴茎根部阻滞麻醉并行包皮环切术,术后使用数字疼痛量表对患者疼痛症状进行评分。结果三组均顺利完成手术,患者术后疼痛评分B组(1.23±1.88)和C组(-0.2±0.76)要明显低于A组(1.43±2.25),从麻醉起效时间上看,A组、C组明显快于B组。结论包皮手术中,罗哌卡因联合利多卡因与单纯应用利多卡因以及罗哌卡因麻醉比较,前者镇痛效果较好,且麻醉起效快,更加利于临床操作。     

低浓度罗哌卡因利多卡因合剂腰俞穴阻滞在肛肠手术中的应用

目的：探讨低浓度罗哌卡因联合利多卡因腰俞穴阻滞在肛肠手术中的麻醉效果及阻滞时间。方法：80例肛肠手术患者随机分为两组,每组40例。对照组腰俞穴注入2%利多卡因、生理盐水,治疗组腰俞穴注入1.192%甲磺酸罗哌卡因、0.2%利多卡因、生理盐水。结果：对照组麻醉优良率为92.5%,阻滞时间（2.2±0.8）h,治疗组麻醉优良率为97.5%,阻滞时间（5.1±1.9）h,两组病例麻醉效果比较差异无统计学意义（P〉0.05）,阻滞时间比较差异有统计学意义。结论：低浓度罗哌卡因联合利多卡因麻醉效果满意,安全性高,阻滞时间长,适用于较大肛肠手术。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因的浓度

目的 建立测定人血浆罗哌卡因浓度的高效液相色谱方法。方法 LC-6A高效液相色谱仪，色谱柱为Hy—persilC18（150mm×4．6mm，5μm）。以布比卡因为内标，流动相采用乙腈：水=17：83（V／V），流速2．0ml／min，在紫外检测波长210nm处进行检测。结果 本方法标准曲线线性方程为Y=1．1236X＋0．0245（y=0．9997，线性浓度范围为0．025～2．5mg／L）；最低检测限为0．0125mg／L；平均方法回收率为99．63％；日间、日内精密度RSD均〈9％。结论 本方法简便、灵敏、快捷、准确，可用于临床上罗哌卡因血药浓度的监测和药代动力学研究。     

HPLC—UV法检测人血浆中双氢可待因的浓度

目的建立人血浆双氢可待因检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0．1％三氟乙酸（trifluoroacetic acid,TFA）,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为230nm（0—5．0min）和210nm（5．0～6．2min）。结果双氢可待因浓度在2．5～100．0μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;定量下限为2．5μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（101．48±5．87）％、（103．75±4．48）％和（100．06±2．51）％;日内相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）分别为5．79％、4．32％和2．51％,日间RSD分别为6．64％、4．05％和3．95％。结论本高效液相色谱紫外法准确可靠、简便快速,适用于人血浆双氢可待因浓度的测定及其药物代谢动力学研究。     

HPLC法测定大鼠体内尼莫地平脂肪乳中尼莫地平的含量

目的 建立尼莫地平脂肪乳注射液的高效液相色谱分析方法,并应用于大鼠体内的药动学研究.方法 血浆样品以乙醚-正己烷（体积比1∶1）萃取,采用HPLC法进行测定分析.色谱柱为安捷伦XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（体积比为65∶35）;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为360 nm.结果 尼莫地平在0.1～40μg·mL-1呈现良好的线性关系（r^2=0.999 9）,方法的日内、日间精密度RSD值分别在0.62％～8.8％和1.6％ ～ 8.4％之间,相对回收率为85.5％～ 103.2％,绝对回收率为78.5％～91.6％,定量下限为0.1·m^L-1.大鼠注射给予尼莫地平脂肪乳注射液（2.5 mg·kg^-1）后,t1/2（β）为（19.91±4.11） min,AUC0-120为（138.63±35.70） mg·min·L-1.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于尼莫地平脂肪乳注射液在大鼠体内的药动学测定.     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

高效液相色谱法检测血浆格列吡嗪及其在人体药动学研究中的应用

目的建立人血浆格列吡嗪检测的高效液相色谱方法,用于研究格列吡嗪片的人体药代动力学。方法血浆经乙醚革取,以TC-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氛乙酸-水体系,流速为1．0mL·min^-1;检测波长274nm。测定12名健康志愿者单剂量口服10mg格列吡嗪片后的血药浓度经时过程。由DAS2．0程序处理计算药动学参数。结果格列吡唪浓度在25～1600μg·L^-1范围内线性关系良好;定量下限为25μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（100．75±7．23）％,（102．08±4．29）％和（101．01±1．82）％;日内RSD分别为6．94％,4．68％和1．86％,日同RSD分别为8．05％．5．07％和2．16％。结论本方法简便,快速,准确可靠,适用于人血浆格列吡嗪浓度的测定及其药代动力学研究。     

利福喷丁在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的：研究利福喷丁胶囊在健康人体的药代动力学及生物等效性。方法：20名健康志愿者随机双交叉、单剂量口服受试制剂和参比制剂,剂量均为0．6g,洗脱期为1周。采用内标法测定血浆中利福喷丁的浓度,应用DAS2．0药动学程序进行有关药代动力学参数、相对生物利用度计算,并评价两种制剂生物等效性。结果：受试制剂与参比制剂的药代动力学参数如下。利福喷丁：tmax分别为（4．700±2．364）和（4．700±1．750）h,t1/2分别为（16．215±2．356）和（16．825±4．595）h,Cmax分别为（11．774±5．134）和（10．771±4．868）mg·h·L^-1,AUC0-t分别为（346．539±160．580）和（322．286±147．345）mg·h·L^-1,AUC0-∞。分别为（363．137±167．807）和（339．309±154．212）mg·h·L^-1。利福喷丁的相对生物利用度为（110．5±25．6）％。结论：两种制剂具有生物等效性。     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液（pH3.5）：乙腈=54：46（V/V）,激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0～500 ng/ml范围内线性良好（r=0.999 8）,最低检测浓度为2.5 ng/ml（S/N〉3）。该方法的相对回收率为（100.7±4.2）%（n=5）,绝对回收率为（88.4±3.9）%（n=5）,日内RSD为（3.1±1.0）%（n=5）,日间RSD为（4.0±1.5）%（n=5）。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

左羟丙哌嗪含片人体相对生物利用度及等效性研究

目的研究左羟丙哌嗪含片的相对生物利用度与生物等效性。方法采用2×2随机交叉试验设计,分别给予18名健康男性受试者试验制剂左羟丙哌嗪含片或参比制剂左羟丙哌嗪片60 mg,采用液质联用(LC-MS)测定血药浓度。利用DAS Ver 1.0计算药物动学参数并评价其生物等效性。结果参比制剂与试验制剂的达峰浓度(Cm ax)分别为(209.4±32.1)μg.L-1和(231.4±36.1)μg.L-1;0~12 h药时曲线下面积(AUC0→12)分别为(654.9±152.1)μg.h-1.L-1和(663.8±145.2)μg.h-1.L-1;0→∞药时曲线下面积(AUC0→∞)分别为(683.5±156.4)μg.h-1.L-1和(693.5±153.6)μg.h.L-1。结论试验制剂对参比制剂的相对生物利用度(以AUC0→12作为评价依据)为102%±5%(95%~114%),二者具有生物等效性。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中甘草次酸的浓度

目的 建立大鼠血浆中甘草次酸浓度的测定方法.方法 采用RP-HPLC内标法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比86:13.6:0.4),流速为1.0mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量20μL,内标为丙酸睾酮.结果 甘草次酸质量浓...     

HPLC法测定青川栀子熊果酸含量

目的：为控制青川栀子的质量,建立高效液相色谱法测定青川栀子中熊果酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相：Ultimate^TM C18键合硅胶柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（90：10：0．03：0．06）,流速：0．6ml·min^-1温度：25℃,波长：210nm测定青川栀子熊果酸含量。结果：熊果酸在0．1-3．0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为：A=-12954．8829＋452850．9603M,1=0．9996,n=7;三批青川栀子中熊果酸的含量分别为（O．257±0.003866）mg·g^-1,RSD=1．501％,n=4;（0．271±0．000758836）mg·g^-1,RSD=0．281,n=4;（0．274±0．00372424）mg·g^-1,RSD=1．357,n=4;精密度试验RSD％=1．754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD％=3．493,在3．5h测定熊果酸的含量是稳定的;重现性试验RSD％=0．9051、平均回收率101．9％。结论：高效液相色谱法适合青川栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。