蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法.[方法]采用分散型固相萃取法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药),运用GC进行分析检测.[结果]方法回收率为74.3%～114.9%,相对标准偏差小于11.3%,最低检出限为0.000 4～0.02 mg/kg.[结论]本方法简便、快速、价格低廉,实用性强,适用水果蔬菜中农药多残留分析.     

气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C_(18)柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05 mg/L～10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8。液液萃取法平均回收率为89.4%～94.5%,固相萃取法平均回收率为102%～114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg～0.155μg/kg、0.150μg/kg～0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。     

蔬菜和水果中多种有机磷农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中22种有机磷农药多种残留量固相萃取-毛细管柱气相色谱的方法。方法样品匀浆后,经混合溶剂提取,CARB/NH2柱固相萃取净化,外标法定量,用双柱保留时间法对复杂样品中有机磷农药定性。结果在0.10～2.0μg/ml线性范围内,有机磷农药各组分的相关系数≥0.999 0,检出限为0.001 2～0.011 0 mg/kg,平均回收率为89.2%～105%,相对标准偏差均≤7.43%。与GB/T 5009.20—2003进行比较,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法样品净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确重现性好,适合蔬菜和水果中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠方法改进

[目的]建立操作简单、检测范围广、测定结果可靠的食品中环已基氨基磺酸钠的测定方法。[方法]通过对国标GB/T5009.97-2003的测定方法中样品前处理部分及标准曲线制作部分进行改进,并用DB-WAX0.25mm×0.25μm×30m毛细管柱作为分离柱。[结果]改进后的方法在0.5mg--10mg范围内线性关系良好（r=0.9992）,回收率为86%--100%,相对标准偏差（RSD）为2.1%--9.3%,最低检出浓度为0.004g/kg。[结论]改进后的方法前处理操作简单,结果可靠,精密度良好。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

[目的]建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)法同时测定蔬菜中20种有机磷类农药残留量的新方法。[方法]样品用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1提取,提取液经CARB-NH2固相萃取柱净化后,采用GC-氮磷检测器(GC-NPD)进行检测。[结果]20种有机磷农药的加标回收率均在90%以上,RSD在0.25%~3.6%间。[结论]采用ASE-GC法测定蔬菜中有机磷农药多残留较传统液液萃取法更快速,回收率高且稳定,是一种良好的测定方法。     

食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法改进

[目的]对食品中山梨酸、苯甲酸测定的前处理进行改进,以达到样品中待测组分提取完全,操作简便。[方法]于2004年3月对GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸测定方法中前处理用分液漏斗代替比色管、提取由两次改为三次、提取残渣用丙酮直接定容。[结果]改进法回收率90.3%～96.8%、最低检出浓度0.012g/kg、RSD<6.4%。[结论]改进法操做简便、准确,灵敏度、准确度均符合实验要求。     

复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究

目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法。结果:线性范围为0.01～0.10μg/m l,回收率在80.7%～89.3%之间。结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法。     

ZZH功能菌的生物安全性

[目的]为了在酿酒生产中更好地推广和应用耐酸性液化糖化酶高分泌功能霉菌ZZH菌株,本文对ZZH遗传工程菌在制曲及酿酒生产中的安全性进行了分析研究,以便确认我们开发的新技术产品可以更放心地应用于白酒发酵生产. [方法]黄曲霉毒素检测依据方法GB/T 5009.22-2003;常见病原细菌检测依据方法GB/T 4789-2003;酵母菌及霉菌计数,依据方法GB/T 4789.15-2003;常见产毒霉菌检出,依据方法GB/T 4789.16-2003;实验小鼠经口灌胃法毒理实验,依据方法GB15193.3-2003<食品安全性毒理学评价程序和方法>;实验小鼠经腹腔注射法毒理实验,依据方法GB15193.3-2003. [结果]黄曲霉毒素检测、病原微生物检测及实验小鼠急性毒理试验结果,均符合国标规定的最低检出限要求. [结论]功能菌ZZH生产的麸曲以及在酿酒发酵中使用该麸曲生产得到的蒸馏前酒酷及原酒都显示了良好的生物安全性.新技术产品ZZH菌株无毒理性表征,与其原始菌株白曲霉同样,可用于酿酒制曲、发酵以及白酒产品制备.     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

水中15种半挥发性有机物的气相色谱质谱测定法

目的探讨气相色谱质谱联用法检测水中15种半挥发性有机物的方法。方法配置15种半挥发性有机物的混合标准溶液系列进样测定,采用全扫描模式以外标法定量。结果标准曲线相关系数在0.987以上,回收率在88.6%～127.7%之间,相对标准偏差在2.69%～13.64%之间,检出限为0.006～0.012μg/ml。结论该方法具有分析时间短、分离效率高的优点,适合检测水中的半挥发性有机物。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

火焰原子吸收法测定工作场所空气中氧化镁方法验证实验研究

目的为了验证工作场所空气中氧化镁测定的标准方法在作者所在实验室的适应性,确保该检测方法的检测质量。方法按照国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》(GBZ/T 160.12—2004)[1]规定,绘制镁标准曲线,对模拟滤膜做加标回收试验、精密度测定试验、检出限测定。结果镁标准曲线相关系数r=1.000,加标回收率为95.5%～97.0%,精密度RSD为0.96%～2.8%,方法检出限为:6.1×10-3μg/ml。结论该实验室实验条件和测试结果均能满足国家标准的要求,该实验室可以使用国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》开展氧化镁的检测工作。     

分散固相萃取法在突发性化学物中毒检测中的应用

目的建立一种快速检测化学中毒毒物组分的新方法。方法以分散固相萃取法为前处理技术,乙酸乙酯为提取试剂,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)分析试样中10种毒物组分的残留。结果 10种毒物组分的加标回收率范围为72.8%～103.0%;相对标准差0.2%～8.3%;最低检出浓度0.10～0.50mg/kg。结论该方法可获得较高的回收率和精密度,较传统前处理方法更简便、快速,是一种更有效的前处理方法。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍（Be）的方法。[方法]全血样用5%（v/v）硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%（m/v）硝酸镁Mg（NO3）2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定。[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数（r）为0.9996,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.7%~4.2%,检出限为0.27μg/L,加标回收率为90%~100%。[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定。     

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。