经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究

目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6?mm×150?mm,4?μm）,以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。      

关木通HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱研究

目的建立关木通HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱分析方法,可用于关木通质量的评价,为进一步开展关木通的肾毒性代谢研究提供药材质量依据。方法用75%甲醇对不同产地的关木通样品进行提取,经HPLC-DAD-ESI/MS联用技术分析,建立指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用两种相似度计算方法进行比较。结果关木通中含有30个特征指标成分,初步建立了30个共有峰为特征指纹信息的HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱。24批被测样品的指纹图谱整体相似度在0.871～0.998,各产地关木通之间相似性良好。结论方法准确可靠,重现性好,可应用于关木通的品质评价和质量控制。     

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选经典名方温经汤中莪术药材产地

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、聚类分析以及定量分析方法,评价不同产地莪术的质量,优选最佳产地.方法 采用HPLC,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,对7个不同产地的26批莪术药材进行指纹图谱及3种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与显著性差异分析等化学模式识别方法对莪术药材质量进行评价...     

苍耳草水溶性成分指纹图谱LC-MS/MS研究

目的 研究苍耳草水溶性化学成分。方法 建立苍耳草水溶性成分的指纹图谱,通过LC-MS/MS技术鉴定其化学成分。结果 对苍耳草药材中的5种酚酸类成分的化学归属进行了指认,推测其结构为咖啡酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸。结论 苍耳草中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性。化学成分的定性与定量相结合,可有效控制苍耳草药材及其相关产品的质量。     

基于UPLC-MS/MS白芍指纹图谱研究

目的:建立白芍UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)—乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min-1,进样量2μL。结果:建立了白芍UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了7个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了4个峰,对11批不同产地白芍药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论:白芍药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法快速、灵敏、简便,为白芍各品种的质量控制提供实验依据。     

GC/MS大口径柱快速测定毒鼠强质谱指纹图谱研究

目的:建立毒鼠强的选择性离子检测的质谱指纹方法,提高气相色谱联用法(GL/MS)测定毒鼠强的灵敏度,保证了质谱定性,定量的准确性。方法:通过对色谱柱分离的试验比较,通过标准试验,溶剂试验,不同样品基质试验等,借鉴国际残留监控技术,根据保留时间毒鼠强裂解的特征离子碎片及比例,建立较大口径毛细管柱快速测定毒鼠强的选择离子检测的质谱指纹方法色谱-质谱技术。结果:色谱保留时间为3.66min,特征鉴定离子为212、240、132、92、121,定性方法依据离子丰度比例及质控措施。结论:灵敏度比普通气质联机高约1000倍,附加的质控措施在保证“高灵敏度”的同时也保证了质谱定量的准确性。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

刺五加HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法分别对刺五加药材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用岛津ODSC18(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)柱和AgilentZORBAXSB C18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,分别用 0 5 %冰醋酸乙腈、0 5 %冰醋酸、乙腈、0 1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1ml/min。 结果 :得到分离度和重现性均较好的刺五加药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,并分别对水溶性成分指纹图谱中 5个色谱峰和脂溶性成分指纹图谱中 8个色谱峰进行了初步定性。结论 :本方法可用于刺五加药材的指纹图谱测定 ,并为其质量控制提供参考。     

五种石斛的指纹图谱研究

目的：建立密花、马鞭、短棒、鼓槌和金钗等五种石斛的色谱指纹图谱。方法：采用HPLC/UV/MS技术对五种石斛的色谱指纹图谱进行了研究。结果：建立了五种石斛的HPLC/UV指纹图谱,并对其中三种石斛HPLC/MS指纹图谱中的色谱峰进行了解析,共对15个谱峰进行了化学成分的初步归属。结论：所建立的方法可用于石斛指纹图谱的测定,并为其全面质量控制及化学成分研究提供参考。     

食品过敏原指纹图谱快速检测研究(三)--花生总蛋白2-DE指纹图谱和蛋白点MALDI-TOF/MS分析

目的建立一种简捷、准确、快速检测食品过敏原的方法。分析花生总蛋白2-DE(2-dimensionelectrophoresis)指纹图谱与蛋白点MALDI-TOF/MS分析联用的可行性。方法新鲜生花生去皮搅碎后丙酮去脂,PBS抽提总蛋白,冻干得初提样品,试剂盒精提,双向电泳IEF选择11cm非线性胶条(pH=3-10)溶胀上样,平衡后转移胶条在电泳槽中进行第二向SDS-PAGE垂直电泳(10%),考染后扫描图像进行计算机分析处理,同时在胶上任意选择两个蛋白点切胶、脱色、消化后进行MALDI-TOF/MS分析。结果2-DE指纹谱图显示花生总蛋白的分布范围较窄,主要是一些中、小分子量的中性、弱酸和弱碱性蛋白,用PDQuest2-DAnalysis分析软件对此2-DE图谱分析可以发现其中共有178个特征性蛋白点。以花生总蛋白2-DE指纹图谱为基础,进一步对单个蛋白点进行MALDI-TOF/MS指纹图谱分析,结果显示每一个蛋白点都具有自己特征的分子量峰和图谱形状,无需进行肽片段混合物的分析、检索亦可完全区分不同的蛋白点,从而可以对食品过敏原进行更深入、更准确的指纹图谱检测。结论食品过敏原总蛋白2-DE指纹图谱与蛋白点MALDI-TOF/MS指纹图谱分析联用可以更好的进行食品过敏原指纹图谱快速检测研究。     

经典名方当归补血汤物质基准质量评价研究

目的 建立当归补血汤物质基准HPLC特征图谱及5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方物质基准的质量评价及后续开发研究提供参考。方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液体系进行梯度洗脱,建立15批当归补血汤物质基准的HPLC特征图谱,进行相似度分析,并对共有峰进行归属,运用聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)进行质量分析,并对其中5个指标成分进行含量测定。结果 15批当归补血汤物质基准HPLC特征图谱相似度均＞0.93,确定共有峰8个。CA、PCA可将样品分为3类,PLS-DA筛选出4个质量差异标志物。5个成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷(Calycosin-7-O-β-D-glucosid, CYG)、阿魏酸(Ferulic acid, FA)、芒柄花苷(Ononin, ON)、毛蕊异黄酮(Calycosin, CY)、芒柄花素(Formononetin, FM)在其各自进样浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999),平均加样回收率为98.62%～103.49%,RSD均<2.00%,含量分别为0.357~1.286 mg/g、0.072~0.138 mg/g、0.115~0.684 mg/g、0.068~0.544 mg/g、0.026~0.297 mg/g。结论 本研究建立的方法操作简单、专属性强、分离度好、灵敏度高,可用于经典名方当归补血汤物质基准质量控制和评价。     

经典名方易黄汤物质基准HPLC特征图谱的建立及量值传递研究

  目的  建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法, 阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  方法  采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 采用多波长切换法, 检测波长分别为205、254、280 nm, 以上述4种成分的转移率为主要评价指标, 研究从饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  结果  建立了易黄汤物质基准的HPLC特征图谱, 15批物质基准冻干粉样品相似度均大于0.90, 共标定出15个共有峰, 指认出其中5个特征峰(2号峰尿囊素、4号峰没食子酸、6号峰京尼平苷酸、7号峰黄柏碱、15号峰小檗碱); 同时进行含量测定, 15批物质基准中尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、小檗碱的含量范围分别为0.801%~1.087%、0.047%~0.057%、0.037%~0.081%、0.250%~0.387%;15批易黄汤水煎液到物质基准的量值传递(转移率)分别为尿囊素73.09%~91.37%、没食子酸74.99%~89.32%、京尼平苷酸71.77%~94.38%、小檗碱76.54%~88.43%。  结论  建立的特征图谱和4种成分的含量测定方法能较好地控制易黄汤物质基准的质量, 量值传递结果表明物质基准冻干粉的制备工艺具有科学性和稳定性, 为经典名方易黄汤制剂的后续开发打下了基础。      

三圣汤及其固体汤剂的HPLC指纹图谱比较

目的:探索三圣汤固体汤剂与传统汤剂主要化学成分的差异,确定三圣汤固体汤剂能否代替传统汤剂。方法:对三圣汤水煎剂及其固体汤剂的HPLC图谱进行比较,探索二者化学成分的差异。结果:从三圣汤水煎剂及其固体汤剂中共检测出24个峰,二者指纹图谱的相关系数为0.966。结论:三圣汤水煎剂及其固体汤剂主要化学成分的峰面积存在一定差异,但组成基本相同,其共有组分的比例相近。     

酸枣仁汤含药血清指纹图谱研究

目的：建立酸枣仁汤含药血清指纹图谱,分辨该方给药后血中的药源性成分及代谢产物并作初步分析,为酸枣仁汤血清药物化学及药效物质基础研究提供依据。方法：家兔灌胃给药制备含药血清,HPLC法建立其指纹图谱,并与相同条件下的洗脱梯度、溶剂、空白血清、体外全方及其各单味药图谱比对,对色谱峰归属进行分析。结果：在含药血清图谱中共检出9个成分,其中3个为药源性成分,1个为代谢产物,其余为血清固有成分。结论：本研究建立的方法准确、可靠、重现性好,可用于酸枣仁汤血清药物化学及药效物质基础的研究。     

温经活血方外洗治疗化疗所致周围神经毒性临床研究

目的:观察温经活血方外洗防治XELOX方案引起的周围神经毒性的临床疗效。方法:将65例结直肠癌患者随机分为试验组及对照组,对照组单纯行XELOX方案化疗,试验组于化疗第1天起加用温经活血方温浴四肢,每日1次,共持续治疗2个化疗周期。比较两组患者神经毒性发生情况及其严重程度,评估患者生存质量,观察骨髓抑制的发生情况。结果:治疗第3周试验组周围神经毒性的发生率为11.8%,对照组为19.3%,两组比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗第6周,对照组周围神经毒性发生率为23.5%,对照组为54.8%,两组比较,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗后卡氏评分情况及骨髓抑制程度比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:温经活血方外洗可减轻XELOX方案化疗所致的周围神经毒性,临床疗效显著。     

中药复方药效物质基础的研究进展

中药复方是中医药体系的精髓,在中医药物治疗中广泛应用,中药复方物质基础的研究是中医药现代化的关键点和难点,本文就近几年该领域的研究进展及方法进行综述,为研究中药复方的药效物质基础提供依据。     

温经活血方外洗治疗化疗所致周围神经毒性临床研究

目的:观察温经活血方外洗防治XELOX方案引起的周围神经毒性的临床疗效。方法:将65例结直肠癌患者随机分为试验组及对照组,对照组单纯行XELOX方案化疗,试验组于化疗第1天起加用温经活血方温浴四肢,每日1次,共持续治疗2个化疗周期。比较两组患者神经毒性发生情况及其严重程度,评估患者生存质量,观察骨髓抑制的发生情况。结果:治疗第3周试验组周围神经毒性的发生率为11.8%,对照组为19.3%,两组比较,差异无统计学意义(P0.05);治疗第6周,对照组周围神经毒性发生率为23.5%,对照组为54.8%,两组比较,差异有统计学意义(P0.05);两组患者治疗后卡氏评分情况及骨髓抑制程度比较,差异无统计学意义(P0.05)。结论:温经活血方外洗可减轻XELOX方案化疗所致的周围神经毒性,临床疗效显著。