基于HPLC-Q-TOF-MS、指纹图谱和含量测定的精气神口服液质量评价研究

目的 建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱并进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS共鉴定出75个化合物;通过10批样品HPLC-ELSD指纹图谱标定了14个共有峰,通过对照品比对,共指认了斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg₃8个色谱峰。为进一步控制口服液的整体质量,选取其中斯皮诺素、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁4个活性成分,进行含量测定,各活性成分线性关系良好,建立的方法灵敏度高,稳定性和准确度良好。结论 建立的含量测定与指纹图谱同时测定的方法准确、稳定,可...     

不同产地麦冬的指纹图谱比较研究

目的:建立麦冬两大主产区川麦冬、杭麦冬的正丁醇和乙醚部位的指纹图谱,比较川麦冬、杭麦冬皂苷和黄酮化学成分的异同。方法:分别采用HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS方法建立正丁醇部位指纹图谱;以HPLC-UV法建立乙醚部位指纹图谱。结果:在对皂苷部位的检测分析中,HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS两种方法分别从不同角度反映了样品的内在信息,川麦冬、杭麦冬的HPLC-ELSD的指纹图谱虽存在共有峰,但谱图整体存在一定的差异;ESI/TOF-MS显示两者在MS1m/z上重叠性较高,在皂苷化学成分“质”上具有较高相似性。HPLC-UV指纹分析表明两者在成分相对集中的谱图区域具有较高相似性。结论:川麦冬、杭麦冬的皂苷和黄酮化学成分具有较高的相似性,HPLC-ELSD、HPLC-UV指纹图谱可用以区别这两个产地的麦冬。     

六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的?建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法?采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C₁₈（250?mm×4.6?mm,5?μm）;乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器（UV）参数:检测波长为296?nm;蒸发光散射检测器（ELSD）参数:漂移管温度为70?℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25?psi;进样量20?μL;体积流量为1?mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果?分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968～0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论?首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。      

化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立化瘀无糖颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法：Waters高效液相色谱仪,Waters 2996 DAD检测器,Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A版建立12批化瘀无糖颗粒指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价。结果：203 nm下12批样品指纹图谱与共有模式的相似度≥0.938。化瘀无糖颗粒指纹图谱确认了21个共有峰,指认10个共有峰,分别为次黄嘌呤(1号峰)、咖啡酸(4号峰)、香蒲新苷(6号峰)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(9号峰)、落新妇苷(10号峰)、人参皂苷Rg1(13号峰)、人参皂苷Re(14号峰)、人参皂苷Rb1(17号峰)、甘草酸铵(20号峰)、柴胡皂苷a(21号峰)。结论：该方法准确简便,专属性强,重复性好;所建立的指纹图谱出峰数目、出峰强度及共有峰整体分离度表现良好,适用于化瘀无糖颗粒的综合评价和质量控制。     

白芍标准煎液指纹图谱及化学成分指认

目的 建立白芍饮片标准煎液的指纹图谱,对白芍有效成分进行指认,以期为白芍饮片的质量控制及临床应用提供理论依据。方法 收集10批白芍饮片,分别制备白芍标准煎液;采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法建立白芍标准煎液的指纹图谱,以2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行指纹图谱相似度分析;通过与对照品比对、与文献核对质谱数据,对共有峰进行指认。结果 经检测,10批白芍标准煎液指纹图谱共标定了22个共有峰,各峰分离度较好,各样品间相似度均>0.9;共指认出5个共有峰：儿茶素,芍药内酯苷,芍药苷,除虫菊素Ⅱ,苯甲酰芍药苷。结论 该研究建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,可为白芍饮片的质量评价提供理论参考。     

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

三黄泻心汤HPLC指纹图谱研究

目的 建立三黄泻心汤的HPLC指纹图谱分析方法,为研究三黄泻心汤的药效物质基础和不同配伍的有效成分变化提供可行手段.方法 采用HPLC法建立指纹图谱,选用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH 2.8)梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长260 nm.通过对全方与各组成药味的阳性和阴性对照组指纹图谱中各峰相对保留时间的比较分析,进行主要色谱峰的组成药味归属;利用色谱峰保留时间的对比及向全方样品中加入对照品的方法,鉴定相关色谱峰.结果 建立了三黄泻心汤的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均大于0.92,以黄芩苷为参照峰,标示出32个共有峰,确认了其中11个活性成分峰,并说明了其药材归属.结论 该实验方法简便、准确,重复性好,具有良好的精密度和较好的分离效果,为三黄泻心汤及相关制剂的质量控制提供科学依据.     

不同伴生物三七总皂苷指纹图谱研究

目的建立不同伴生物三七总皂苷的指纹图谱,对其化学成分进行综合评价。方法对4种不同伴生物三七总皂苷,各6批,采用HPLC法进行分析,制定以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1为参照物的指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版",计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果不同伴生物三七总皂苷各有10个共有峰、6批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度均在0.99以上,并得出了各自相应的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,表明了不同伴生物三七总皂苷成分分布及比例稳定、均匀一性良好,制备方法稳定、合理、可靠。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究

目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6?mm×150?mm,4?μm）,以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。      

基于UPLC特征图谱及多成分同时定量的酒女贞子炮制工艺研究

目的 建立UPLC特征图谱和多成分同时定量的分析方法,为酒女贞子炮制过程质量评价提供依据.方法 采用AC-QUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长0～3 min为...     

基于谱效相关的生地黄多指标成分定量分析方法的研究

目的建立谱效相关的生地黄多指标定量分析方法。方法采用高效液相色谱法建立生地黄止血作用指纹图谱,以梓醇为对照品,对达到基线分离的色谱峰进行定量,计算出各指纹峰相对于梓醇的含量。结果确定出13个指纹峰,计算其相对于梓醇的含量。结论所建方法简便、准确、可靠,可作为生地黄止血作用的质量控制方法。     

逍遥散抗抑郁有效部位指纹图谱归属分析

目的建立逍遥散抗抑郁有效部位的HPLC指纹图谱,研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法采用HPLC-UV方法,建立逍遥散有效部位及各药材在275 nm检测波长下的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果成功建立了逍遥散复方有效部位的HPLC指纹图谱,标示出27个共有峰并对其进行了归属分析。结论该指纹图谱为阐明有效部位的药效物质基础提供科学依据,为下一步的临床应用以及新药的开发提供参考。     

经典名方易黄汤物质基准HPLC特征图谱的建立及量值传递研究

  目的  建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法, 阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  方法  采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 采用多波长切换法, 检测波长分别为205、254、280 nm, 以上述4种成分的转移率为主要评价指标, 研究从饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  结果  建立了易黄汤物质基准的HPLC特征图谱, 15批物质基准冻干粉样品相似度均大于0.90, 共标定出15个共有峰, 指认出其中5个特征峰(2号峰尿囊素、4号峰没食子酸、6号峰京尼平苷酸、7号峰黄柏碱、15号峰小檗碱); 同时进行含量测定, 15批物质基准中尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、小檗碱的含量范围分别为0.801%~1.087%、0.047%~0.057%、0.037%~0.081%、0.250%~0.387%;15批易黄汤水煎液到物质基准的量值传递(转移率)分别为尿囊素73.09%~91.37%、没食子酸74.99%~89.32%、京尼平苷酸71.77%~94.38%、小檗碱76.54%~88.43%。  结论  建立的特征图谱和4种成分的含量测定方法能较好地控制易黄汤物质基准的质量, 量值传递结果表明物质基准冻干粉的制备工艺具有科学性和稳定性, 为经典名方易黄汤制剂的后续开发打下了基础。      

经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

目的  建立经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法, 为其质量控制提供参考。方法  按照古籍中记载的煎煮方法制备温胆汤水煎液, 采用色谱柱Waters X-Bridge C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 体积流量为1 mL·min-1, 检测波长为310 nm。建立温胆汤HPLC指纹图谱, 对其特征峰进行归属, 并对其中11种成分进行定量分析。结果  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 共标定25个共有峰, 并通过对照品指认了其中的11个成分, 各批次样品的相似度均大于0.95。结论  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 并进行多成分同时测定, 方法简便、准确、重现性好, 适用于温胆汤的质量控制, 可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定参考。