有机锡配合物抗癌活性的研究

目的 合成有机锡羧酸酯化合物并测试抗癌活性. 方法 以Ph2 CONHCOOH为配体,与Ph3 SnOH合成[(Ph)3Sn(Ph2CONHCOO)](化合物1);通过MTT法测定化合物1对MCF-7细胞的抗癌活性. 结果 小剂量的化合物1便可以对MCF-7细胞产生很高的抗癌活性. 结论 化合物1具有作为抗癌药物的潜质.     

芳酰基类蛋白酪氨酸激酶抑制剂的合成及其活性研究

目的：以Ex-Rad为先导化合物,设计并合成具有蛋白酪氨酸激酶（PTK）抑制活性的芳酰基类化合物。方法分别以1-[（4-氟苯基）氨基甲酰基]环丙烷羧酸、1-苯基咪唑烷-2-酮为原料合成中间体3a~3d,将中间体与羧酸通过酰氯法合成目标化合物T1~T7。用酶联免疫吸附法（ELISA）测定PTK抑制活性,计算抑制率,筛选出具有抑制PTK活性的化合物。结果合成芳酰基类新化合物7个,结构经1H NMR确证。活性初筛发现化合物T2、T6的抑制活性强于先导化合物。结论合成方法简单,原料价廉易得。ELISA法测定结果表明T2、T6的PTK的抑制活性较强。     

（2S,3aR,8aS）-2-（4-甲氧基苯基）-3,3a,8,8a-四氢-2H-茚并[1,2-d][1,3]噁唑的合成与晶体结构

目的研究标题化合物C17H17NO2（I）的合成途径与其绝对构型的确定。方法由（1R,2S）-茚氨醇与4-甲氧基苯甲醛在无催化剂条件下一步反应得到。结果合成的标题化合物C17H17NO2（I）结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21,a=5.5951（18）nm,b=9.829（3）nm,c=12.604（5）nm,β=100.853（15）°,Mr=267.32,Dx=1.304 g/cm-3,Z=2,F（000）=284,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0396,Rw=0.0958,通过晶体结构确定了反应中生成的手性碳的绝对构型为S构型。结论以（1R,2S）-茚氨醇为原料无催化剂条件下一步合成光学活性噁唑烷化合物（I）,将其应用于末端炔烃和醛的不对称加成,效果良好。     

1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮的合成与晶体结构

目的研究1,4-二苯基-6-苯基氨基-1,3,5-三嗪-2（1H）-硫酮（分子式C2,H16N4S,相对分子质量356．44）的合成方法和其单晶结构。方法先将一定量的苄脒、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合放入10ml反应器中搅拌10min,然后将一定量的苯基异硫氰酸酯加入反应器中,预搅拌20S后,在110℃温度下微波辐射（MWI）15min,高产率得到目标化合物。化合物的结构通过核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）和高分辨率气相色谱质谱（HRMS）验证,并通过X—ray单晶衍射进一步确定了产物的结构。结果合成的标题化合物C21H16N4S结构通过单晶X射线衍射分析确定,单斜晶系,空间群C2／c,a=22．94（2）,b=9．5092（15）,c=22．027（2）A,d=90°,D=110．473（2）°,^γ=90°,R=0．0465andwR：0．0758。分子中新形成的1,3,5-三嗪-2（1H）-硫酮环是个平面结构;它与相邻的苯环接近于共平面,二者的二面角为7．36（0．17）;而它与相邻的N一取代苯环近似于垂直,二者的二面角为85．31（0．13）。结论提供了一种1,3,5-三嗪衍生物的绿色合成方法,并经过单晶衍生确定了其分子结构及分子结构中各个六员环之间的关系。     

392例甲型H1N1流感患者血清补体C3、C4和CH50的变化

目的探讨甲型H1N1流感患者病程初期血清补体C3、C4和CH50的变化及临床意义。方法采用免疫透射比浊法及脂质体免疫测定法分别检测369例轻症甲型H1N1流感（轻症组）和23例重症甲型H1N1流感（重症组）患者病程5d内血清中补体C3、C4水平及总补体活性（CH50）。结果轻症组C3值为（1.10±0.18）g/L,重症组为（1.10±0.19）g/L;轻症组C4值为（0.29±0.08）g/L,重症组为（0.29±0.08）g/L;76%的患者病程早期CH50出现轻微上升,15%出现明显下降;轻症组CH50值为（48.84±19.38）U/ml,重症组为（57.48±13.25）U/ml（P=0.036）。结论甲型H1N1流感患者病程早期血清C3和C4水平均在正常较高水平,CH50多轻微上升,部分明显下降。重症甲型H1N1流感CH50水平较轻症升高,有一定预警意义。     

富马酸泰诺福韦酯新合成路线

对富马酸泰诺福韦酯的新合成路线进行研究。以R-环氧氯丙烷为起始原料,通过常压氢化制得R-1-氯-2-丙醇（ 7）,化合物7 与多聚甲醛和氯化氢气体反应得R-1-氯-2-氯甲基丙烷（ 6）,化合物6 与亚磷酸三乙酯反应得R-(2-甲基-1-氯乙基)氧甲基膦酸二乙酯（ 5 ）,化合物 5 与腺嘌呤缩合后再经脱酯反应得到关键中间体R-9-(2-膦酸甲氧基丙基)-腺嘌呤（ 3 ,泰诺福韦）。化合物 3 经酯化、成盐得到最终产物富马酸泰诺福韦酯。合成富马酸泰诺福韦酯的总收率为8.4%,其结构经MS、¹H NMR和IR确证。     

烷基钴肟辅酶B12模型化合物的合成及表征

目的：研究钴肟辅酶B12模型化合物的合成。方法：用还原性烷基化方法合成烷基钴肟类辅酶B12模型。结果：合成了一系列烷基钴肟模物RCo(DMG2).L(R=i-C4H9,n-C4H9,n-C5H11,c-C6H11,PhCH2,DMG=丁二酮肟，L＝H2O）。结论：产物用紫外可见光谱、一维核磁共振谱（1^HNMR）进行了表征，结构确认。     

一种抗肿瘤化合物（3aRS,4RS,7RS,7aSR）-2-（三环[3.3.1.1（3,7）]癸烷）-4,5,6,7-四氢-4,7-异吲哚-1,3-二酮新晶型的制备及其X-射线衍射分析（英文）

目的确定标题化合物（C18H23NO3,Mr=301.37）的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288（16）nm,b=1.026 47（2）nm,c=2.143 46（5）nm,β=94.579（2）°,V=1.507 34（6）nm3,Z=4,Dx=1.340mg/m3,λ（Cu Kα）=0.154 184 nm,F（000）=653.6,μ（Cu Kα）=0.74 mm-1,R=0.082,wR=0.219。测定中衍射仪共收集到2 707个独立反射,其中的2 396个符合条件I〉2σ（I）。五元内酰胺环与C1～C4平面间的二面角为66.3°。晶体中的各分子通过C—H…O键相互连接,同时还存在分子内氢键C（10）—H（10A）…O（3）和C（13）—H（13A）…O（3）。分子内氢键和分子键范德华力的存在是该结构稳定的原因。结论标题化合物存在多晶型。     

HPMTP缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其配合物的合成、结构表征和抑菌活性

【目的】合成1-苯基-3-甲基-4-对甲基苯甲酰基-5-吡唑啉酮（HPMTP）缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）金属配合物,筛选新型抗菌化合物。【方法】采用羰胺缩合法合成席夫碱配体,再采用分步合成法得到席夫碱配合物,通过核磁（1H NMR）和红外（IR）光谱进行结构表征,采用琼脂扩散法测定化合物对大肠杆菌（革兰氏阴性菌）和枯草芽孢杆菌（革兰氏阳性菌）的抑菌活性。【结果】由1H NMR和IR光谱数据推测席夫碱配体主要以烯胺酮式结构存在,配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与过渡金属离子配位形成ML2型中性配合物;发现在5.00、2.50、1.25 g/L三种浓度下,HPMTP、HPMTP缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其金属配合物对革兰氏阳性/阴性菌都具有抑制活性,其中浓度为2.50 g/L时抑菌效果较差。【结论】抑菌能力的强弱是金属配合物〉席夫碱配体〉HPMTP,其中Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物的活性较好。     

手性液晶的研究 Ⅳ.光活性(+)-对-(对"-烷氧基苯甲酰氧基)-苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)-苯酚酯液晶的合成和性能

合成了文题所述苯酚酯系列的十个化合物。代号(d)AmPABOB:分子式: R=CH_3、C_2H_5、n-C_3H_7—n-C_(10)H_(21)测定了它们的相变温度,确定了液晶相类型。其中R为C_1—C_3时,具有较宽的胆甾相;C_4—C_7有近晶A相;C_3—C_(10)存在手性近晶C相,且显示电滞回线,说明其具有铁电性。     

1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

秋花独蒜兰化学成分及其生物活性研究

目的 研究秋花独蒜兰化学成分,发现其活性成分。方法 秋花独蒜兰经95%乙醇提取、硅胶柱层析、半制备HPLC和Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,波谱分析（核磁共振氢谱、碳谱、和质谱）确定结构;应用MTT法,对部分化合物进行体外抗肿瘤活性筛选。结果 从秋花独蒜兰分离鉴定10个化合物,分别为：1, 7-dihydroxy-2, 5-dimethoxyphenanthrene(1), 2, 7-dihydroxy-1, 5-dime-thoxyphenanthrene(2),confusarin (3),4,7-dihydroxy-2-dimethoxy-9,10-dihydrophe-nanthrene (4),pleionesin B (5),pleionesin C (6),flavanthrin (7),2,2′-dihydroxy-5,5′,7,7′-tetramethoxy-9,9′,10,10′-tetrahydro-3,3′-biphenanthrene (8),6,6′,7,7′-tetrahy--droxy-2,2′,4,4′-tetramethoxy-8,8...     

微波辅助合成芳烃钌（Ⅱ）配合物[（η^6-C6H5）Ru（PIP）Cl]Cl·2H2O

目的探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌（Ⅱ）化合物[（η6-C6H6）Ru（PIP）Cl]Cl.2H2O（3）。方法首先以RuCl3.nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲啰啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[（η6-C6H6）RuCl2]2（1）和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉（PIP,2）,然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌（Ⅱ）配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征。结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3%;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致。结论与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率。     

胃癌根治术患者应用瑞芬太尼控制性降压的效果

目的探讨胃癌根治术患者应用瑞芬太尼控制性降压的效果。方法择期胃癌根治术患者42例,ASAⅠ-Ⅱ级,年龄30-64岁,随机分为对照组(C组)、瑞芬太尼降压组(R组)和硝普钠降压组(N组),每组14例。麻醉诱导:静脉注射咪达唑仑0.1 mg/kg、芬太尼5μg/kg、维库溴铵0.08 mg/kg和异丙酚2 mg/kg。气管插管后行间歇正压机械通气,潮气量(8-10)m l/kg,呼吸频率12次/m in,吸呼比1∶1.5,维持呼末二氧化碳分压(30-35)mm Hg(1 kPa=7.5 mm Hg)。麻醉维持:静脉输注异丙酚(50-100)μg.kg-1.m in-1和瑞芬太尼0.1μg.kg-1.m in-1,持续吸入异氟醚,间断静脉注射维库溴铵0.04 mg/kg。切开腹膜时C组维持瑞芬太尼输注速率不变;R组瑞芬太尼输注速率每分钟增加0.05μg.kg-1.m in-1;N组静脉输注硝普钠起始速率1μg.kg-1.m in-1,每分钟增加0.5μg.kg-1.m in-1。R组和N组MAP降至麻醉前的70%但不低于50 mm Hg。记录控制性降压诱导时间和血压恢复时间、停药后清醒时间、拔管时间和出院时间;记录术中尿量、出血量、输血量;于麻醉诱导前(T0)、降压前即刻(T1)、降压达目标血压后10分钟(T2)、30分钟(T3)和停止降压后20分钟(T4)时,记录MAP、HR;记录术前和术后1、5天时的MMSE评分。结果R组控制性降压诱导时间及血压恢复时间显著长于N组,但R组血压明显较N组稳定。R组失血量明显少于N组及C组(p<0.01)。3组MMSE评分无差异。结论胃癌根治术患者使用瑞芬太尼降压可产生良好且平稳的控制性降压效果,减少出血量。     

PKA-PINK1/Parkin信号通路在氧糖剥夺/复氧复糖后大鼠皮质星形胶质细胞凋亡和焦亡中的作用

目的 评价蛋白激酶A(protein kinase A,PKA)-PTEN诱导性激酶蛋白1(PTEN induced putative kinase 1,PINK1)/E3泛素连接酶(E3 ubiquitin ligases,Parkin)信号通路在氧糖剥夺/复氧复糖后大鼠皮质星形胶质细胞凋亡和焦亡中的作用.方法 体外...     

La（C7H5O3）2·（C9H6NO）抑制Hela细胞生长作用机制研究

目的：观察La（C7H5O3）2·（C9H6NO）对体外培养的Hela细胞的生长抑制作用,并进一步探讨其作用机制。方法：应用MTT法检测细胞增殖活性,流式细胞仪检测细胞周期分布,Annexin V—FITC染色法检测细胞凋亡率。结果：不同浓度的La（C7H5O3）2·（C9H6NO）处理Hela细胞24～96h后,细胞增殖受到显著抑制,并呈浓度及时间依赖性;0．5、1．0、5．0、10．0μmol／L La（C7H5O3）2·（C9H6NO）处理72h后,Hela细胞G0/G1期细胞数量显著增加,S期细胞数量显著减少（P〈0．01）;各浓度组细胞凋亡率均显著增加（P〈0．01）。结论：La（C7H5O3）2·（C9H6NO）对Hela细胞具有生长抑制作用,其机制与阻滞细胞周期及诱导凋亡有关。     

氯化镧水杨酸8-羟基喹啉配合物抑制BGC -803细胞增殖及核分裂的研究

目的：观察氯化镧水杨酸8－羟基喹啉配合物（La（C7 H5 O3）2·（C9 H6 NO）·2H2 O）对体外培养的BGC －803细胞的生长抑制作用,并进一步探讨其作用机制。方法以BGC－803细胞为研究对象,应用MTT法检测细胞增殖活性、HE染色法检测细胞分裂、Annexin V－FITC染色法检测细胞凋亡率,以确定不同浓度配合物对细胞增殖和核分裂的影响。结果不同浓度La（C7H5O3）2·（C9H6NO）·2H2O处理BGC－803细胞24～72 h后,细胞增殖显著受到抑制,并呈浓度及时间依赖性;1．0、5．0、10．0μg/ml La（C7 H5 O3）2·（C9 H6 NO）·2H2 O处理24 h后,BGC－803细胞G0/G1期细胞数量显著增加,S期细胞数量显著降低（P＜0．01）;各浓度组细胞凋亡率均显著增加（P＜0．01）。结论 La（C7H5O3）2·（C9 H6 NO ）·2H2 O对BGC－803细胞具有生长抑制作用,其机制与阻滞细胞周期导致诱导凋亡有关。     

苦参泡腾片体外抗菌作用的实验观察

目的：检测苦参泡腾片对常见病原菌的体外抗菌作用。方法：用试管法对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌和白色念珠菌进行抑菌试验。用试管法和平皿划线培养法进行杀菌试验。结果：苦参总碱对上述病原菌的抑菌浓度／杀菌浓度分别为：3．12／6．25（g／L）,3．12／12．5（g／L）,1．56／6．25（g／L）,6．25／12．5（g／L）,3．12／6．25（g／L）。结论：苦参总碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌和白色念珠菌都具有抗菌作用。